一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺

本发明涉及金刚石合成，特指一种通过硼氢协同掺杂实现金刚石刀具材料半导体改性的工艺方法。

背景技术：

1、单晶金刚石凭借极高的硬度、耐磨性和导热性，极低的摩擦系数、热膨胀系数与化学活性，优异的刃磨性能被广泛应用于单点金刚石超精密车削中的刀具，随着金刚石人工合成技术的发展，尺寸大、质量稳定，生长过程可调节且成本相对较低的人工金刚石被应用于超精密加工刀具的比例越来越大。

2、切削温度对切削加工过程影响极大，切削温度会改变刀具与工件之间的接触状态，干扰加工表面尺寸及形状精度，加剧刀具磨损，因此切削温度需要在线监测。金刚石刀具本体如果具备温度感知材料特性，则不需要外加传感器则可实现准切削区域的温度测量，这对于切削温度在线测量技术的提升具有颠覆式意义。

3、金刚石电子迁移率高、禁带宽度大，理论上具有半导体化改性的可行性。掺杂改性后的金刚石具有半导体材料固有的热敏特性，能被用作温度传感器。金刚石中碳原子极短的共价键在空间上限制了很多原子掺杂，在众多杂质元素中，硼原子直径略小于碳原子，相对较容易进入金刚石晶格中，且其外层电子数为3，能在金刚石禁带中引入浅杂质能级使其具有p型半导体性质，因此本方案计划采用硼作为金刚石半导体改性的主要掺杂源。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种通过硼氢协同掺杂实现金刚石刀具材料半导体改性的工艺方法。

2、该发明的目的是这样实现的：

3、一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，在腔体的高温端向低温端依次排列碳源、改性触媒、籽晶和晶床，采用高温高压温度梯度法进行硼氢协同掺杂合成金刚石单晶，

4、所述碳源为高纯石墨粉，

5、所述改性触媒由liaih4粉末、无定型硼粉、高纯钛粉与fenico合金触媒混合而成；

6、所述liaih4作为掺杂的氢源，掺杂质量比例是碳源的0.02wt.％-0.05wt.％，

7、所述高纯无定型硼粉作为掺杂的硼源，掺杂质量比例是碳源的0.5wt.％-2.0wt.％；

8、所述高纯钛粉作为除氮剂，掺杂质量比例是所述改性触媒的0.7wt.％-1.0wt.％。

9、优选地，所述fenico合金触媒的掺杂质量比例是fe：ni：co＝65:30:5。

10、优选地，所述liaih4掺杂质量比例是碳源的0.03wt.％；所述高纯无定型硼粉掺杂质量比例是碳源的1.0wt.％；所述高纯钛粉掺杂质量比例是所述改性触媒的0.9wt.％。

11、优选地，所述腔体内部压力为5.0-5.5gpa，腔体内部中心温度为1400-1500℃。

12、优选地，所述改性触媒制备时，按需要混合不同质量分数的无定型硼粉、liaih4粉、高纯钛粉于fenico合金触媒中制成。

13、优选地，所述腔体包括

14、氧化镁杯，位于内层并可容纳所述碳源、改性触媒、籽晶和晶床；

15、石墨加热管，围设在所述氧化镁杯的外侧；

16、白云石，围设在所述石墨加热管的周侧；

17、叶腊石，围设在所述白云石的周侧，形成腔体的外层。

18、优选地，所述腔体的高温端和低温端的两侧设置有钢帽，钢帽位于所述白云石的外侧。

19、优选地，所述碳源和所述高温端一侧的氧化镁杯内壁之间设置有氧化铝垫片。

20、本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：

21、本发明的金刚石合成工艺方法与现有技术相比，通过除氮处理使硼在金刚石内部掺杂率大幅提高，通过硼氢协同掺杂有效提升材料内部载流子的输运能力，由此在保障材料作为刀具优良刃磨与切削特性的同时，还具备作为温度传感器的材料性能条件。就材料合成工艺而言，所述工艺方法合成的金刚石单晶晶体质量优秀，形状规则对称，工艺操作简单，成本低，具有可重复性，能够满足批量化生产要求。

技术特征：

1.一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，在腔体的高温端向低温端依次排列碳源(7)、改性触媒(8)、籽晶(9)和晶床(10)，采用高温高压温度梯度法进行硼氢协同掺杂合成金刚石单晶，其特征在于，

2.根据权利要求1所述的一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，其特征在于，所述fenico合金触媒的掺杂质量比例是fe：ni：co＝65:30:5。

3.根据权利要求1所述的一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，其特征在于，所述liaih4掺杂质量比例是碳源的0.03wt.％；所述高纯无定型硼粉掺杂质量比例是碳源的1.0wt.％；所述高纯钛粉掺杂质量比例是所述改性触媒的0.9wt.％。

4.根据权利要求1所述的一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，其特征在于，所述腔体内部压力为5.0-5.5gpa，腔体内部中心温度为1400-1500℃。

5.根据权利要求1所述的一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，其特征在于，所述改性触媒制备时，按需要混合不同质量分数的无定型硼粉、liaih4粉、高纯钛粉于fenico合金触媒中制成。

6.根据权利要求1所述的一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，其特征在于，所述腔体包括

7.根据权利要求6所述的一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，其特征在于，所述腔体的高温端和低温端的两侧设置有钢帽(5)，钢帽(5)位于所述白云石(2)的外侧。

8.根据权利要求5所述的一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，其特征在于，所述碳源(7)和所述高温端一侧的氧化镁杯(4)内壁之间设置有氧化铝垫片(6)。

技术总结
本发明涉及金刚石合成技术领域，特指一种金刚石刀具材料半导体改性的工艺，在腔体的高温端向低温端依次排列碳源、改性触媒、籽晶和晶床，采用高温高压温度梯度法进行硼氢协同掺杂合成金刚石单晶，所述碳源为高纯石墨粉，所述改性触媒由LiAIH4粉末、无定型硼粉、高纯钛粉与FeNiCo合金触媒混合而成；所述LiAIH4作为掺杂的氢源，掺杂质量比例是碳源的0.02wt.％‑0.05wt.％，所述高纯无定型硼粉作为掺杂的硼源，掺杂质量比例是碳源的0.5wt.％‑2.0wt.％；所述高纯钛粉作为除氮剂，掺杂质量比例是所述改性触媒的0.7wt.％‑1.0wt.％。本申请通过添加无定型硼粉作为金刚石半导体改性的硼源，高纯Ti粉作为除氮剂，提高金刚石内部硼掺杂率，LiAIH4作为氢源，有效提高了掺硼金刚石内部载流子输运能力。

技术研发人员：陈远流,陈孝洲,刘士荃,周晓华,尹健,杜凯,李国,魏中华,吴晓峰
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12