NCA三元前驱体反应装置的制作方法

文档序号:32395974发布日期:2022-11-30 12:09阅读:225来源:国知局
NCA三元前驱体反应装置的制作方法
nca三元前驱体反应装置
技术领域
1.本技术涉及锂电池材料制造技术,尤其涉及一种nca三元前驱体反应装置。


背景技术:

2.随着环境问题和能源问题日益严峻,社会对新能源的需求日益增强,因此新能源材料技术发展迅速。其中,锂离子电池作为储能器件是新能源发展的一个重要方向,而nca(镍钴铝酸锂)材料是目前商业潜力很大的锂离子电池正极材料。nca材料综合了钴酸锂、镍酸锂材料的优点,具有高容量、循环性能好、成本低等特点。
3.相关技术中,nca材料可以采用共沉淀法制备而成,具体制备时可以将沉淀剂加入同时含有镍离子、钴离子和铝离子的溶液中,经沉淀后得到nca三元前驱体;制备过程可以在反应釜等设备内进行。最后再将nca三元前驱体通过过滤、洗涤、热处理等步骤得到nca材料。
4.但是,现有技术中,在制备nca三元前驱体时易出现铝元素偏析现象,导致混合液中铝离子分布不均匀,合成的nca三元前驱体中颗粒的球形度较差。


技术实现要素:

5.为了克服相关技术下的上述缺陷,本技术的目的在于提供一种nca三元前驱体反应装置,本技术有利于改善料液的分散性,提高nca三元前驱体颗粒的球形度。
6.本技术提供一种nca三元前驱体反应装置,包括反应釜、内筒、搅拌装置和进料管道;
7.所述内筒设置在所述反应釜内,所述反应釜与所述内筒侧壁之间形成环形通道,所述内筒与所述环形通道连通,所述搅拌装置设置在所述内筒的内部;
8.所述进料管道包括铝液管、镍钴液管、氨水管和碱液管;其中,所述铝液管的出料口和所述碱液管的出料口位于所述环形通道内,且所述铝液管的出料口靠近所述反应釜的顶端设置,所述碱液管的出料口靠近所述反应釜的底端设置;所述镍钴液管的出料口和所述氨水管的出料口位于所述内筒内部。
9.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,所述搅拌装置包括搅拌轴以及设置在所述搅拌轴上的桨叶,所述搅拌轴沿所述反应釜的长度方向设置,所述桨叶沿所述反应釜的长度方向设置为多层,至少一层所述桨叶靠近所述内筒的底部设置,所述桨叶远离所述搅拌轴的一端朝所述反应釜的底部倾斜。
10.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,所述内筒的底端呈敞口状;所述内筒的侧壁上设有多个开口。
11.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,多个所述开口沿周向分布在所述内筒的侧壁上,所述开口靠近所述内筒的顶端设置。
12.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,所述镍钴液管的出料口靠近所述桨叶设置。
13.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,所述桨叶还包括靠近所述反应釜的长度方向的中部的中间层,所述镍钴液管的出料口靠近所述中间层的所述桨叶设置。
14.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,所述氨水管的出料口靠近所述反应釜的顶端设置。
15.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,所述进料管道包括至少两根所述铝液管、至少两根所述镍钴液管、至少两根所述氨水管和至少两根所述碱液管。
16.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,还包括设置于所述反应釜的内侧壁和/或所述内筒的外侧壁的挡板。
17.如上所述的nca三元前驱体反应装置,可选地,所述挡板沿所述反应釜的长度方向设置,所述挡板包括设置在所述反应釜的内侧壁上的多个第一挡板以及所述内筒的外侧壁上的多个第二挡板,多个所述第一挡板沿周向均匀分布在所述反应釜的内侧壁上,多个所述第二挡板沿周向均匀分布在所述内筒的外侧壁上,且多个所述第一挡板和多个所述第二挡板交错设置。
18.本技术提供一种nca三元前驱体反应装置,包括反应釜、内筒、搅拌装置和进料管道;内筒设置在反应釜内,反应釜与内筒侧壁之间形成环形通道,内筒与环形通道连通,搅拌装置设置在内筒的内部;进料管道包括铝液管、镍钴液管、氨水管和碱液管;其中,铝液管和碱液管的出料口位于环形通道内,且铝液管的出料口靠近反应釜的顶端设置,碱液管的出料口靠近反应釜的底端设置;镍钴液管和氨水管的出料口位于内筒内部。本技术通过将镍钴液管的出料口和氨水管的出料口连通内筒的内部,将铝液管的出料口和碱液管的出料口连通反应釜与内筒之间的环形通道,且铝液管的出料口靠近反应釜的顶端设置,碱液管的出料口靠近反应釜的底端设置;在搅拌装置的作用下,含有镍离子、钴离子、铝离子、氨水和碱液的混合液从内筒的底端流到环形通道,再从内筒的顶端流回内筒中。在此过程中,镍离子和钴离子先在内筒中与氨水络合后,再通过内筒的底部与碱液反应,最后铝离子在镍钴成核的基础上进行沉淀,避免了铝离子直接接触碱液沉淀过快,提高铝元素在颗粒中分布均匀性,有利于提高nca三元前驱体中颗粒的球形度。搅拌装置有利于使混合液中各离子更加分散,从而进一步改善了料液的分散性,以提高nca三元前驱体颗粒的球形度。
附图说明
19.为了更清楚地说明本技术实施例或相关技术中的技术方案,下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
20.图1为本技术实施例提供的nca三元前驱体反应装置的结构简图;
21.图2为本技术实施例提供的nca三元前驱体反应装置在使用时内部液体流向的示意图。
22.附图标记:
23.100-反应釜;110-溢流口;120-放料阀;130-盖体;131-铝液管通孔;132-镍钴液管通孔;133-氨水管通孔;134-碱液管通孔;
24.200-内筒;210-开口;
25.300-搅拌装置;310-搅拌轴;320-桨叶;
26.410-铝液管;420-镍钴液管;430-氨水管;440-碱液管;
27.510-第一挡板。
具体实施方式
28.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本技术实施例中的附图,对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本技术一部分实施例,而不是全部的实施例。
29.基于本技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。在不冲突的情况下,下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
30.相关技术中,采用共沉淀法制备nca材料时,沉淀剂同时与镍离子、钴离子和铝离子进行反应,由于al(oh)3的溶度积常数很小,因而它的沉淀速率比ni(oh)2和co(oh)2更快,致使其反应过程中容易出现铝元素偏析现象,使得混合液中铝离子分布不均匀,导致合成的nca三元前驱体中颗粒的球形度较差。
31.有鉴于此,本技术实施例旨在提供一种nca三元前驱体反应装置,通过将镍钴液管的出料口和氨水管的出料口连通内筒的内部,将铝液管的出料口和碱液管的出料口连通反应釜与内筒之间的环形通道,且铝液管的出料口靠近反应釜的顶端设置,碱液管的出料口靠近反应釜的底端设置;在搅拌装置的作用下,含有镍离子、钴离子、铝离子、氨水和碱液的混合液从内筒的底端流到环形通道,再从内筒的顶端流回内筒中。在此过程中,镍离子和钴离子先在内筒中与氨水络合后,再通过内筒的底部与碱液反应,最后铝离子在镍钴成核的基础上进行沉淀,避免了铝液直接接触碱液沉淀过快的问题,有利于提高nca三元前驱体中颗粒的球形度。
32.下面将结合附图详细的对本技术实施例的内容进行描述,以使本领域技术人员能够更加详细的了解本技术的内容。
33.图1为本技术实施例提供的nca三元前驱体反应装置的结构简图;图2为本技术实施例提供的nca三元前驱体反应装置在使用时内部液体流向的示意图。
34.请参照图1-图2,本实施例提供一种nca三元前驱体反应装置,包括反应釜100、内筒200、搅拌装置300和进料管道。
35.具体的,内筒200设置在反应釜100内,具体的设置方式可根据需要进行选择,例如可以通过支撑杆连接到反应釜100的内壁上。反应釜100与内筒200之间形成环形通道,内筒200的两端可以呈敞口状,以使内筒200的内部连通反应釜100与内筒200之间的环形通道,从而形成内外两个流道。搅拌装置300设置在内筒200的内部,在搅拌装置300的作用下,含有镍离子、钴离子、铝离子、氨水和碱液的混合液可按图2中箭头所示方向进行流动。
36.本实施例中,进料管道包括铝液管410、镍钴液管420、氨水管430和碱液管440;铝液管410、镍钴液管420、氨水管430和碱液管440的具体数量可根据需要进行设置。其中,铝液管410的出料口和碱液管440的出料口连位于环形通道内,且铝液管410的出料口靠近反应釜100的顶端设置,碱液管440的出料口靠近反应釜100的底端设置;镍钴液管420的出料口和氨水管430的出料口位于内筒200的内部。
37.本实施例通过将镍钴液管420的出料口和氨水管430的出料口连通内筒200的内部,将铝液管410的出料口和碱液管440的出料口连通反应釜100与内筒200之间的环形通道,且铝液管410的出料口靠近反应釜100的顶端设置,碱液管440的出料口靠近反应釜100的底端设置。在搅拌装置300的作用下,含有镍离子、钴离子、铝离子、氨水和碱液的混合液从内筒200的底端流到反应釜100与内筒200之间的环形通道,再从内筒200的顶端流回内筒200中。在此过程中,镍离子和钴离子先在内筒200中与氨水络合后,再通过内筒200的底部与碱液反应,最后铝离子在镍钴成核的基础上进行沉淀,避免了铝离子直接接触碱液沉淀过快,提高铝元素在颗粒中分布均匀性,有利于提高nca三元前驱体中颗粒的球形度。搅拌装置300有利于使混合液中各离子更加分散,从而进一步改善了料液的分散性,以提高nca三元前驱体颗粒的球形度。
38.在某些实施例中,反应釜100的顶端可以呈圆柱状,下部可以呈圆锥状;内筒200可以呈圆柱状,反应釜100与内筒200可以同轴设置,从而使得反应釜100与内筒200之间的环形通道在各位置处基本一致。搅拌装置300包括搅拌轴310以及设置在搅拌轴310上的多个桨叶320,搅拌轴310用于连接外部的驱动装置,搅拌轴310沿反应釜100的长度方向设置,即沿图中竖直方向设置;桨叶320可以与搅拌轴310垂直设置或倾斜设置,桨叶320数量可以为多个,多个桨叶320沿反应釜100的轴向设置为多层,每一层中包含数个桨叶320,数个桨叶320可以沿搅拌轴310的周向均匀分布。其中,至少一层桨叶320靠近内筒200的底部设置,且桨叶320远离搅拌轴310的一端朝反应釜100的底部倾斜,从而更好的搅动混合液。需要说明的是,本实施例中桨叶320的层数可根据需要进行设定,例如可以为两层、三层、四层等;每一层中桨叶320的数量也可以根据需要进行设定,例如可以为两个、三个、四个等。本实施例中桨叶320优选为螺旋桨,桨叶320与水平方向之间的夹角优选为20
°‑
50
°
。通过上述设置,可以使得桨叶320转动时带动混合液形成较强的轴向流动和上下循环流动,使得混合液能够从内筒200的底端流入反应釜100与内筒200之间的环形通道,再从内筒200的顶端流入内筒200中。
39.为了控制反应釜100内的液面高度,本实施例在反应釜100的侧面设有溢流口110,溢流口110距离反应釜100的顶端优选为20-50cm,当反应釜100内的液面到达一定高度后,再向反应釜内通入液体时,多余的液体会通过溢流口110流出。反应釜100的底面设有放料阀120,放料阀120用于反应停止后将反应釜100内的混合液排出。
40.为了更好的实现混合液的循环流动,本实施例的内筒200的底端呈敞口状;在内筒200的侧壁上设有多个开口210。通过上述设置,混合液可以从内筒200内部流入环形通道,再通过内筒200上的开口210流入内筒200中,从而形成循环。
41.进一步地,本实施例的多个开口210沿周向分布在内筒200的侧壁上,开口210位于内筒200的顶端,且位于溢流口110的下方。由于开口210沿周向分布在内筒200的侧壁上,因此可以保证内筒200各处进入的混合液体积大致相同;同时将开口210设置在内筒200的顶端,一方面可以延长循环的路径,更有利于各离子在混合液中的分散性,另一方面也便于与铝液管410的出料口相适配,循环时铝离子能够更加方便的进入内筒200中。
42.在某些实施例中,镍钴液管420的出料口靠近桨叶320设置,从而更容易提高镍离子和钴离子在混合液中分散性,有利于控制镍离子和钴离子在混合液中的粒度。
43.进一步地,本实施例中多个桨叶320中还包括靠近反应釜100的长度方向的中部的
中间层,镍钴液管420的出料口靠近中间层的桨叶320设置。这样设置可以延长镍钴液流到内筒200底端的时间,进一步提高镍离子和钴离子在混合液中分散性。优选地,镍钴液管420的侧壁朝向搅拌装置300的一侧设有多个通孔,通孔的设置使得镍钴液喷出时的压力增大,从而喷射的更远,有利于镍离子和钴离子在混合液中的均匀分布。通孔的直径和数量均可根据需要进行确定;例如通孔的直径可以为1-3mm;数量可以为8-12个,沿竖直方向均匀分布在镍钴液管420上。
44.进一步地,氨水管430的出料口靠近反应釜100的顶端设置,这样设置便于氨液先与镍离子、钴离子进行络合反应,然后再与碱液反应进行沉淀。
45.请继续参照图1,本实施例的反应釜100的顶端还设有盖体130,进料管道穿过盖体130后进入反应釜100内。具体的,盖体130上设有与铝液管410对应的铝液管通孔131,铝液管410穿过铝液管通孔131后进入反应釜100内;盖体130上还设有与镍钴液管420对应的镍钴液管通孔132,镍钴液管420穿过镍钴液管通孔132后进入反应釜100内;盖体130上还设有与氨水管430对应的氨水管通孔133,氨水管430穿过氨水管通孔133后进入反应釜100内;盖体130上还设有与碱液管440对应的碱液管通孔134,碱液管440穿过碱液管通孔134后进入反应釜100内。
46.本实施例中,进料管道包括至少两根铝液管410、至少两根镍钴液管420、至少两根氨水管430和至少两根碱液管440;图中以进料管道包括两根铝液管410、两根镍钴液管420、两根氨水管430和两根碱液管440为例进行说明。本实施例中两根铝液管410中心对称设置,两根镍钴液管420中心对称设置,两根氨水管430中心对称设置,两根碱液管440中心对称设置。通过将各进料管道对称设置在反应釜100内,从而使得进料更分散,有利于改善料液的分散性,提高nca三元前驱体颗粒的球形度。
47.在某些实施例中,本实施例还包括设置于反应釜100的内侧壁和/或内筒200的外侧壁的挡板。挡板设置在反应釜100与内筒200之间的环形通道内,可以阻挡部分液体的流动,有利于使混合液中各离子更加分散,从而进一步改善了料液的分散性,进一步提高nca三元前驱体颗粒的球形度。
48.请继续参照图1,本实施例中,挡板沿反应釜100的长度方向设置,即沿图中竖直方向设置。挡板包括设置在反应釜100的内侧壁上的多个第一挡板510以及内筒200的外侧壁上的多个第二挡板,第一挡板510和第二挡板的具体数量可根据需要进行确定,例如可以为三个、四个或五个。多个第一挡板510沿周向均匀分布在反应釜100的内侧壁上,多个第二挡板沿周向均匀分布在内筒200的外侧壁上,且多个第一挡板510和多个第二挡板交错设置,从而使得第一挡板510和第二挡板能够更好的改变混合液的流动方向和速度,进一步提高混合液中各离子分布的均匀性,有利于提高nca三元前驱体颗粒的球形度。
49.在本技术的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本技术和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本技术的限制。
50.在本技术中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是直接相
连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
51.需要说明的是,在本技术的描述中,术语“第一”、“第二”仅用于方便描述不同的部件,而不能理解为指示或暗示顺序关系、相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
52.本技术中各实施例或实施方式采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。
53.在本技术的描述中,参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本技术的至少一个实施方式或示例中。在本技术中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
54.最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。
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