一种实验室用制备交联聚乙烯吡咯烷酮的反应釜的制作方法

1.本实用新型属于反应釜技术领域，具体涉及一种实验室用制备交联聚乙烯吡咯烷酮的反应釜。


背景技术：

2.交联聚乙烯吡咯烷酮(简称pvpp)是一种白色或近白色，具有吸湿性易流动的粉末，无臭或微臭，不溶于水、碱、酸及常用有机溶剂，具有很强的膨胀性能和与多类物质的络合能力。其吸水能力可达到自身重量的数倍，甚至数十倍，并且基体与吸附水间能形成氢键，即使在一定压力下吸附水也不会流失。由于pvpp良好的生理安全性、吸水性、水不溶性、络合性等优良特性，在医药、食品领域有着广阔的应用前景。
3.目前传统pvpp的制备方法是爆米花聚合方式，n-乙烯吡咯烷酮(简称nvp)单体在高温高压、无氧、强碱性环境中自产生交联剂或者通过外加交联剂的方式引发交联聚合。其反应条件为高温高压，对实验室用设备的密闭性、安全性要求较高，且所述交联聚合反应过程为液料逐渐反应生成粉料，对反应釜内物料的分散程度要求也较高，同时由于反应成品为粉料，常规的下料阀设置容易导致堵塞，使得出料困难。
4.因此有必要提供一种新型的实验室用制备交联聚乙烯吡咯烷酮的反应釜，保证安全密闭的前提下强化反应物料的分散，且便于反应成品的出料。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的是为了解决现有技术的不足，针对交联聚乙烯吡咯烷酮的制备提供一种实验室用的反应釜，强化反应釜内反应物料的分散程度，并且便于反应成品粉料的出料。
6.为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
7.一种实验室用制备交联聚乙烯吡咯烷酮的反应釜，所述反应釜包括底座、反应釜壳体和搅拌装置，其中：
8.所述底座为中间镂空的四角支撑底座，用于将所述反应釜壳体悬空并稳定固定于所述底座上；
9.所述反应釜壳体包括通过法兰连接于一体的上壳体和下壳体，所述上壳体上分别设有物料进口、氮气进口、真空口和压力表口；所述下壳体的外部设有双层夹套；所述下壳体的底端设置物料出口和用于密封所述物料出口的挡板结构；
10.所述搅拌装置包括位于所述反应釜壳体中心的搅拌轴，所述搅拌轴下部固定连接搅拌桨，上部通过位于所述反应釜壳体上方的齿轮传动装置与电机连接，通过所述电机驱动所述搅拌桨转动。
11.本实用新型进一步设置为，所述反应釜壳体的材质为不锈钢，设计压力是1.0mpa。
12.本实用新型进一步设置为，所述上壳体上设置的物料进口、氮气进口和真空口均连接有阀门，控制上述开口的开闭；所述真空口用于连接一真空泵，用于将反应釜内的气体
抽出；所述氮气进口用于连接外部氮气来源，用于在反应开始前将反应釜内的空气置换为氮气；所述物料进口用于连接进料管线，进料时先使反应釜内形成负压，再通过进料管线将反应原料抽入反应釜中；所述压力表口用于连接一压力表，实时监测反应釜内的压力。
13.本实用新型进一步设置为，所述下壳体外部的双层夹套包括内侧的第一夹套和外侧的第二夹套，所述第一夹套用于通入换热介质蒸汽或冷却水，给反应釜内部的物料供热或者降温，且所述第一夹套的上、下部分别开设有换热介质入口和换热介质出口；所述第二夹套为石棉保温层，用于进一步对上述第一夹套进行隔热。
14.本实用新型进一步设置为，所述搅拌轴的上部穿过所述上壳体与齿轮传动装置连接，为了确保密闭性，所述搅拌轴与所述上壳体的连接处采用双面机械密封；所述搅拌桨为螺旋带式搅拌桨，有利于对反应中液料和粉料的分散，强化物料间的剪切作用。
15.本实用新型进一步设置为，所述物料出口为出口渐阔的开口设置；所述挡板结构包括挡板，所述挡板上设有与所述物料出口相匹配的圆台状的凸起结构，所述凸起结构上设有若干枝形结构。
16.本实用新型进一步设置为，所述挡板的一端安装有与所述下壳体的外壁连接的铰链，使得所述挡板与所述下壳体可转动地连接，所述挡板的另一端设有把手；所述凸起结构的外圈套设有密封垫后可插于所述物料出口中实现所述物料出口的密封，且所述凸起结构与所述下壳体的内壁齐平；所述挡板与所述物料出口通过法兰连接。
17.本实用新型进一步设置为，所述枝形结构包括主杆和设置于所述主杆上的若干层方向向上的分枝结构，每层分枝结构包括均匀分布的2～5个分枝，所述分枝结构可以进一步增强反应釜底部液料的剪切作用。
18.本实用新型进一步设置为，所述凸起结构上的枝形结构中包括位于所述凸起结构中心的一级枝形结构和围绕所述一级枝形结构布置的二级枝形结构，所述二级枝形结构低于所述一级枝形结构设置。
19.本实用新型进一步设置为，所述二级枝形结构设置为3～6个，且围绕所述一级枝形结构的圆周均匀等距分布。
20.本实用新型进一步设置为，所述挡板结构下方设有升降结构，所述升降结构包括升降底座和设置于所述升降底座上的驱动电机、同步轮组件和可伸缩的升降杆，所述升降杆的顶端设有升降平板。所述驱动电机通过所述同步轮组件与所述升降杆连接，所述驱动电机通过所述同步轮组件带动所述升降杆上下伸缩，从而带动所述升降平板的升降，用于反应时向挡板施加向上的压力，保证反应釜内的密封性。
21.本实用新型进一步设置为，所述上壳体上向反应釜内焊接设置了一个封闭的温度计套管，用于将温度计探头插入以检测反应实时的物料温度。
22.与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：
23.本实用新型公开的一种实验室用制备交联聚乙烯吡咯烷酮的反应釜与现有实验室反应设备相比，安全性高、可承受-0.1mpa-1mpa的压力并且气密性好，能保持压力的稳定；pvpp的制备过程是液料变成粉料的反应过程，搅拌桨设计为螺旋带式搅拌桨，同时对液料和粉料都可以产生优异的分散作用，同时与底部枝形结构的配合下，进一步强化物料间的分散性能，有利于提高反应的效率；由于反应成品为粉料，采用底部挡板结构和升降结构的设置，在保证密封性的前提下，又有利于下料的方便，配合枝形结构的设计，有效避免物
料出口的堵塞。
附图说明
24.图1为本实用新型的实验室用制备交联聚乙烯吡咯烷酮的反应釜的结构示意图；
25.图2为图1中a部分的局部放大图；
26.图3为反应釜中挡板结构的俯视图。
具体实施方式
27.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
28.根据图1所示为本实用新型的一种实验室用制备交联聚乙烯吡咯烷酮的反应釜，所述反应釜包括底座1、反应釜壳体2和搅拌装置3，其中：
29.所述底座1为中间镂空的四角支撑底座，用于将所述反应釜壳体2悬空并稳定固定于所述底座1上；
30.所述反应釜壳体2包括通过法兰连接于一体的上壳体4和下壳体5，所述上壳体4上分别设有物料进口4-1、氮气进口4-2、真空口4-3和压力表口4-4；所述下壳体5的外部设有双层夹套；所述下壳体5的底端设置物料出口5-5和用于密封所述物料出口5-5的挡板结构6，所述物料出口5-5为出口渐阔的开口设置；
31.所述搅拌装置3包括位于所述反应釜壳体2中心的搅拌轴3-1，所述搅拌轴3-1下部设有搅拌桨3-2，上部通过位于所述反应釜壳体2上方的齿轮传动装置3-3与电机3-4连接，通过所述电机3-4驱动所述搅拌桨3-2转动。
32.进一步的，所述反应釜壳体2的材质为不锈钢，容积为75l，设计压力是1.0mpa。
33.进一步的，所述上壳体4上设置的物料进口4-1、氮气进口4-2和真空口4-3均连接有阀门，控制上述开口的开闭；所述真空口4-3用于连接一真空泵，通过真空泵将反应釜内的气体抽出；所述氮气进口4-2用于连接外部氮气来源，如氮气瓶，由于制备pvpp的反应需无氧环境，因此反应开始前需将反应釜内的空气全部置换为氮气；所述物料进口4-1用于连接进料管线，进料时先打开所述真空口4-3和真空泵，使反应釜内负压，再通过进料管线将反应原料抽入反应釜中；所述压力表口4-4用于连接一压力表，实时监测反应釜内的压力。
34.进一步的，所述下壳体5外部的双层夹套包括内侧的第一夹套5-1和外侧的第二夹套5-2，所述第一夹套5-1作为换热介质蒸汽或冷却水流通的夹层，用于给反应釜内部的物料供热或者降温，且所述第一夹套5-1的上、下部分别开设有换热介质入口5-3和换热介质出口5-4，所述第二夹套5-2为石棉保温层，用于进一步对上述第一夹套5-1进行隔热；具体的，所述第二夹套5-2为石棉外包覆铁皮的保温层结构。
35.进一步的，所述搅拌轴3-1的上部穿过所述上壳体4与齿轮传动装置3-3连接，为了确保密闭性，所述搅拌轴3-1与所述上壳体4的连接处采用双面机械密封；所述搅拌桨3-2为螺旋带式搅拌桨，优选为8字螺旋桨叶，有利于对反应中液料和粉料的分散，强化物料间的剪切作用；所述电机3-4选择为变频电机，根据上述规格的反应釜，功率选择为1.5kw。
36.进一步的，结合图2-3所示，所述挡板结构6包括挡板6-1，所述挡板6-1的一端安装有与所述下壳体5的外壁连接的铰链6-2，使得所述挡板6-1与所述下壳体5可转动地连接，所述挡板6-1的另一端设有把手6-6；所述挡板6-1的上方设有与所述物料出口5-5相匹配的
圆台状的凸起结构6-3，所述凸起结构6-2的外圈套设有密封垫6-4后可插于所述物料出口5-5中实现所述物料出口5-5的密封，且所述凸起结构6-3与所述下壳体5的内壁齐平；所述挡板6-1与所述物料出口5-5可以通过法兰连接。
37.进一步的，所述挡板结构6的凸起结构6-3上设有若干枝形结构6-5，一方面所述枝形结构6-5与所述搅拌装置3配合有利于反应釜内部物料的分散，尤其是反应初期反应釜底部的液料，在所述枝形结构6-5的碰撞冲击下强化液料的剪切和湍动程度，进一步改善液料的分散效果，有利于提高聚合反应的效率；另一方面反应结束出料时，当粉末状成品在所述物料出口5-5聚集堵塞或出料不畅时，通过把手6-6转动所述挡板结构6，利用所述枝形结构6-5可有效破除堵塞工况，方便粉料的排出。所述枝形结构6-5包括主杆6-5-1和设置于所述主杆6-5-1上的若干层方向向上的分枝结构，每层分枝结构包括均匀分布的2～5个分枝6-5-2，优选为3个分枝，所述分枝结构的设计可以进一步增强反应釜底部液料的剪切作用。
38.进一步的，所述凸起结构6-3上的枝形结构6-5中包括位于所述凸起结构6-3中心的一级枝形结构6-5-6和围绕所述一级枝形结构6-5-6布置的二级枝形结构6-5-7，所述二级枝形结构6-5-7低于所述一级枝形结构6-5-6。
39.进一步的，所述二级枝形结构6-5-7设置为3～6个，且围绕所述一级枝形结构6-5-6的圆周均匀等距分布。
40.进一步的，所述挡板结构6下方设有升降结构7，用于在反应时给所述挡板结构6施加向上的压力，保证反应过程中反应器内的密封性。所述升降结构7包括升降底座7-1和设置于所述升降底座7-1上的驱动电机7-2、同步轮组件7-3和可伸缩的升降杆7-4，所述升降杆7-4的顶端设有升降平板7-5。所述驱动电机7-2通过所述同步轮组件7-3与所述升降杆7-4连接，所述驱动电机7-2通过所述同步轮组件7-3将动力传输，带动所述升降杆7-4上下伸缩，把动能转化为升降杆的势能，从而带动所述升降平板7-5的升降。反应时，将所述升降平板7-5与所述挡板6-1贴紧，并施加压力；反应结束出料时，将所述升降平板7-5向下降，再打开所述挡板6-1从而方便快速的出料。
41.进一步的，所述上壳体4上向反应釜内焊接设置了一个封闭的温度计套管8，用于将温度计探头插入以检测反应实时的物料温度。
42.根据本实用新型提供的上述反应釜，实验室制备交联聚乙烯吡咯烷酮的过程具体如下：反应开始前利用所述挡板结构6将所述物料出口5-5密封，并利用所述升降结构7将所述挡板结构6向上压紧保证反应釜底部的密闭性；向所述第一夹套5-1内通入蒸汽，供给反应所需的热量；通过所述氮气进口4-2注入氮气使反应釜内的空气被完全置换，再通过所述真空口4-3抽真空，使反应釜内为负压，在负压作用下通过所述物料进口4-1抽入反应原料。打开所述电机3-4驱动所述搅拌桨3-2转达，在与所述枝形结构6-5的配合下，反应釜内的液料逐渐发生爆米花聚合反应，生成pvpp粉料。反应结束后，向所述第一夹套5-1内通入冷却水转移反应釜内的热量；向下移动所述升降平板7-5，通过所述把手6-6打开所述挡板6-1，使得粉料快速出料；当出料受阻时，可通过所述把手6-6活动所述挡板6-1，利用所述枝形结构6-5破堵方便物料的出料。
43.与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：本实用新型的一种实验室用制备交联聚乙烯吡咯烷酮的反应釜与现有实验室反应设备相比，安全性高、可承受-0.1mpa-1mpa的压力并且气密性好，能保持压力的稳定；pvpp的制备过程是液料变成粉料的反应过
程，搅拌桨设计为螺旋带式搅拌桨，同时对液料和粉料都可以产生优异的分散作用，同时与底部枝形结构的配合下，进一步强化了物料间的分散性能，有利于提高反应的效率；由于反应成品为粉料，采用底部挡板结构和升降结构的设置，在保证密封性的前提下，又有利于下料的方便，配合枝形结构的设计，有效避免物料出口的堵塞。
44.以上对本实用新型的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本实用新型并不限制于以上描述的具体实施例。因此，在不脱离本实用新型的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本实用新型的范围内。