一种带投料斗的甲砜胺反应装置的制作方法

本技术涉及氟苯尼考中间体制备，具体涉及一种带投料斗的甲砜胺反应装置。

背景技术：

1、(1r,2r)-2-氨基-1-(对甲砜苯基)-1,3-丙二醇，英文(1r,2r)-2-amino-1-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-1,3-propandiol，简称甲砜胺。目前是由d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯经过还原后得到，是兽药氟苯尼考及甲砜霉素最重要的中间体。现有技术中鲜有用于甲砜胺还原反应釜的投料斗报道，其投料斗需要将内部空气排空，将残氧量控制在达标范围，因此常规的固体投料斗并不适用，需要对投料斗进行设计，使其满足合成甲砜胺固体原料的进料要求。现有的甲砜胺的还原反应釜往往都采用高压釜，如cn109456238a专利中，氟苯尼考中间体甲砜胺的制备方法就采用高压釜，对釜体的要求较高，同时也采用高压釜对甲砜胺直接闪蒸，这样就使得反应釜和配套设备的使用和操作要求更高，也无法在常压下进行反应。

技术实现思路

1、本实用新型的目的就是针对上述缺陷提供一种带投料斗的甲砜胺反应装置。

2、一种带投料斗的甲砜胺反应装置，它包括投料斗和连接在投料斗下方的反应釜，

3、所述投料斗包括上部直筒落料部和下部混料储料斗；所述上部直筒落料部由依次密封连接的圆形顶盖、多个连接圆筒部和底端连接部组成，所述底端连接部与下部混料储料斗的进料口相连接；所述圆形顶盖上分别连接有带有控制球阀的氮气保护进气管和氮气排放管，所述氮气保护进气管与设置于上部直筒落料部内部的竖直充气管相连接，所述竖直充气管自其与圆形顶盖固接处向下延伸至所述下部混料储料斗的上部；多个连接圆筒部上还设有用于合成甲砜胺的固体原料的送料管接口部和残氧检测仪；所述下部混料储料斗上部的一侧设有泄气阀、另一侧设有侧式搅拌器，所述下部混料储料斗的下部还设有振打电机，所述下部混料储料斗的底部下料口处还设有下料气动蝶阀；

4、所述反应釜包括反应釜釜体，所述反应釜釜体的顶部设有与所述下料气动蝶阀的出口相连接的固体原料进料管，固体原料进料管旁还设有甲醇进液管；所述反应釜釜体的顶部中心处还设有搅拌电机，搅拌电机通过减速机与设置在反应釜釜体内的搅拌轴相连接，所述搅拌轴上固接有异形搅拌桨叶，所述异形搅拌桨叶包括上部弧形杆、下部弧形杆以及将二者连接的x形连接杆；所述反应釜釜体的顶部还设有甲醇气体排出冷凝管和甲醇回流管，所述甲醇回流管上还连接有保护氮气进气管，所述甲醇回流管和保护氮气进气管上均设有控制球阀；所述反应釜釜体的顶部还设有压力表和带有爆破片的泄放管道，所述反应釜釜体的上部侧壁安装有残氧测试仪，反应釜釜体的下部侧壁安装有温度控制报警器；所述反应釜釜体的底部设有带气缸式控制阀的甲砜胺溶液排出管；所述反应釜釜体的釜壁上还设有传热介质夹套。

5、优选的是，所述固体原料进料管为带有气缸式控制阀的dn管道。

6、优选的是，多个连接圆筒部的数量为三个。

7、优选的是，所述圆形顶盖与多个连接圆筒部和底端连接部通过多个密封卡箍依次连接。

8、优选的是，所述上部直筒落料部和下部混料储料斗的内壁均为光滑面。

9、优选的是，所述上部弧形杆固接于搅拌轴上部，所述下部弧形杆固接于搅拌轴的下端，所述x形连接杆的中部与搅拌轴相固接。

10、优选的是，所述x形连接杆由第一斜杆和第二斜杆组成，第一斜杆和第二斜杆分别位于搅拌轴的不同侧且均与搅拌轴相固接。

11、优选的是，所述传热介质夹套的上部和下部分别连接有介质上输送管和介质下输送管，介质上输送管上连接有带截止阀的蒸汽进气管和冷却水出水管，介质下输送管上连接有带有疏水阀和截止阀的蒸汽出气管和带有截止阀的冷却水进水管。

12、优选的是，所述保护氮气进气管上还设有止回阀。

13、本实用新型的优点是：满足合成甲砜胺的固体原料的进料要求，隔绝空气，能对固体原料进行适度混合，进料方便可控。反应釜采用常压反应，反应温度只需控制在30-32℃，反应时间1.5-1.7h，反应效率高，安全性好，杂质副产物低，可以连续进行生产合成。生产得到的甲砜胺溶液直接参与后续的氟苯尼考中间体制备反应。

14、附 图 说 明

15、图1为本实用新型的结构示意图。

16、图2为异形搅拌桨叶的结构示意图。

17、图3为投料斗的结构示意图。

18、图4为多个连接圆筒部连接处的放大示意图。

技术特征：

1.一种带投料斗的甲砜胺反应装置，它包括投料斗和连接在投料斗下方的反应釜，其特征在于

2.根据权利要求1所述的一种带投料斗的甲砜胺反应装置，其特征在于所述固体原料进料管(102)为带有气缸式控制阀的dn80管道。

3.根据权利要求1所述的一种带投料斗的甲砜胺反应装置，其特征在于多个连接圆筒部(204)的数量为三个。

4.根据权利要求1所述的一种带投料斗的甲砜胺反应装置，其特征在于所述圆形顶盖(203)与多个连接圆筒部(204)和底端连接部(205)通过多个密封卡箍(215)依次连接。

5.根据权利要求1所述的一种带投料斗的甲砜胺反应装置，其特征在于所述上部直筒落料部(201)和下部混料储料斗(202)的内壁均为光滑面。

6.根据权利要求1所述的一种带投料斗的甲砜胺反应装置，其特征在于所述上部弧形杆(107)固接于搅拌轴(105)上部，所述下部弧形杆(108)固接于搅拌轴(105)的下端，所述x形连接杆(109)的中部与搅拌轴(105)相固接。

7.根据权利要求6所述的一种带投料斗的甲砜胺反应装置，其特征在于所述x形连接杆(109)由第一斜杆和第二斜杆组成，第一斜杆和第二斜杆分别位于搅拌轴(105)的不同侧且均与搅拌轴(105)相固接。

8.根据权利要求1所述的一种带投料斗的甲砜胺反应装置，其特征在于所述传热介质夹套(118)的上部和下部分别连接有介质上输送管(119)和介质下输送管(120)，介质上输送管(119)上连接有带截止阀的蒸汽进气管(121)和冷却水出水管(122)，介质下输送管(120)上连接有带有疏水阀和截止阀的蒸汽出气管(123)和带有截止阀的冷却水进水管(124)。

9.根据权利要求1所述的一种带投料斗的甲砜胺反应装置，其特征在于所述保护氮气进气管(112)上还设有止回阀。

技术总结
一种带投料斗的甲砜胺反应装置，它包括投料斗和连接在投料斗下方的反应釜，投料斗包括上部直筒落料部和下部混料储料斗；上部直筒落料部由依次密封连接的圆形顶盖、多个连接圆筒部和底端连接部组成，圆形顶盖上分别连接有带有控制球阀的氮气保护进气管和氮气排放管，氮气保护进气管与设置于上部直筒落料部内部的竖直充气管相连接，竖直充气管自其与圆形顶盖固接处向下延伸至下部混料储料斗的上部；多个连接圆筒部上还设有用于合成甲砜胺的固体原料的送料管接口部和残氧检测仪.本技术的优点是：反应效率高，安全性好，杂质副产物低，可以连续进行生产合成。生产得到的甲砜胺溶液直接参与后续的氟苯尼考中间体制备反应。

技术研发人员：江浩
受保护的技术使用者：瑞孚信湖北药业有限公司
技术研发日：20221213
技术公布日：2024/1/11