一种镍基非晶态合金催化剂制备方法

本发明涉及化工，具体为一种镍基非晶态合金催化剂制备方法。

背景技术：

1、非晶态合金也称无定型合金，是一种具有长程无序而短程有序的结构特点的合金，在热力学上处于不稳或亚稳状态。可以在很大的范围内改变合金的组成，从而连续控制其电子性能，以此获得合适的催化活性中心。

2、非晶态合金催化剂的制备方法主要有液体急冷法、电化学法、化学还原法和电火花加工法，随着制备方法的演变和制备出非晶态合金催化剂性能的测试，发现通过用不同的载体制备的镍基非晶态合金催化剂具有更好的热稳定性，且具有更好的催化活性。

3、如申请号为cn99119280.x所述的一种镍和硼的非晶态合金催化剂的制备方法，将经600～900℃焙烧，5～25重％氨水浸渍、可溶性镍盐溶液浸渍后的多孔载体，在真空状态下，0至100℃的温度范围内与摩尔浓度为0.5～15.0％，ph值为7～12的含bh4-的溶液按硼和镍为0.1～10.0的投料原子比接触，进行镍基非晶态合金催化剂的制备，加氢性能好，在重整生成油加氢反应中，活性高，稳定性好。

4、基于对上述资料的检索，可以看出，采用上述方法制得的镍基非晶态合金催化剂的晶化温度较低，热稳定性一般，并且成品镍基非晶态合金催化剂耐磨性较差，无法在动态环境中保持持续高效的催化活性。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，解决了常规方法制得的镍基非晶态合金催化剂热稳定性一般，并且无法在动态环境中保持持续高效的催化活性的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，具体包括以下步骤：

5、步骤一、载体处理：将多孔载体在氮气氛围中干燥处理后，加热至700℃-800℃，保温1-2h，获得处理后的多孔载体；

6、步骤二、浸液配置：将金属助剂和去离子水一同置入到磁力搅拌器中，获得浸透a液，将含镍溶液置于含有硼酸根离子的溶液中，搅拌均匀后，获得浸透b液；

7、步骤三、一次浸透：将步骤一中处理后的多孔载体浸入到浸透a液中，设定时间后，置于高温炉在氮气氛围中以80℃-120℃烘干10min-20min，获得浸透载体；

8、步骤四、二次浸透：将步骤三中的浸透载体置于浸透b液中，设定时间后，置于高温炉在氮气氛围中以200℃-300℃烘干10min-20min，获得镍基非晶态合金催化剂半成品，转至步骤五或者步骤六；

9、步骤五、交替浸透：将镍基非晶态合金催化剂半成品置于浸透a液中，重复步骤三的操作后，置于浸透b液中，重复步骤四的操作，交替1-2次后，获得镍基非晶态合金催化剂；

10、步骤六、冲洗：利用去离子水对镍基非晶态合金催化剂半成品或者镍基非晶态合金催化剂进行冲洗，晾干后，获得镍基非晶态合金催化剂最终成品。

11、本发明进一步设置为：所述步骤一中的多孔载体为碳化硅、氮化硅和莫来石中的一种制作而成。

12、本发明进一步设置为：所述步骤二中的金属助剂以金属粉末过400目筛制得，且金属助剂为锌、锰和钨中的一种。

13、本发明进一步设置为：所述步骤二中的含镍溶液为氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的一种。

14、本发明进一步设置为：所述步骤二中的含有硼酸根离子的溶液为硼酸钾和硼酸钠中的一种。

15、本发明进一步设置为：所述步骤三中将多孔载体浸入到浸透a液中时，保持磁力搅拌器以200-260r/min的转速进行转动。

16、本发明进一步设置为：所述步骤三和步骤四中高温炉的升温速率均为20-50℃/min。

17、本发明进一步设置为：所述步骤六中去离子水冲洗压强为0.3mpa-0.6mpa。

18、(三)有益效果

19、本发明提供了一种镍基非晶态合金催化剂制备方法。具备以下有益效果：

20、本发明通过利用金属助剂的添加，提高镍基非晶态合金催化剂最终成品的晶化温度，提高热稳定性的同时，采用一次浸透和二次浸透的交替加工方式，提高镍基非晶态合金催化剂最终成品耐性性能，保证镍基非晶态合金催化剂最终成品在动态环境中，可以保持持久有效的催化活性。

技术特征：

1.一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤一中的多孔载体为碳化硅、氮化硅和莫来石中的一种制作而成。

3.根据权利要求1所述的一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤二中的金属助剂以金属粉末过400目筛制得，且金属助剂为锌、锰和钨中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤二中的含镍溶液为氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤二中的含有硼酸根离子的溶液为硼酸钾和硼酸钠中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中将多孔载体浸入到浸透a液中时，保持磁力搅拌器以200-260r/min的转速进行转动。

7.根据权利要求1所述的一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三和步骤四中高温炉的升温速率均为20-50℃/min。

8.根据权利要求1所述的一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤六中去离子水冲洗压强为0.3mpa-0.6mpa。

技术总结
本发明公开了一种镍基非晶态合金催化剂制备方法，具体包括以下步骤：步骤一、载体处理；步骤二、浸液配置；步骤三、一次浸透；步骤四、二次浸透；步骤五、交替浸透；步骤六、冲洗；本发明涉及化工技术领域。该镍基非晶态合金催化剂制备方法，通过利用金属助剂的添加，提高镍基非晶态合金催化剂最终成品的晶化温度，提高热稳定性的同时，采用一次浸透和二次浸透的交替加工方式，提高镍基非晶态合金催化剂最终成品耐性性能，保证镍基非晶态合金催化剂最终成品在动态环境中，可以保持持久有效的催化活性。

技术研发人员：何萍,高爽,刘说,张京京,蒋芳
受保护的技术使用者：营口理工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16