一种用于三氮唑钠盐制备的多级冷却结晶设备的制作方法

本发明涉及三氮唑钠盐制备，具体为一种用于三氮唑钠盐制备的多级冷却结晶设备。

背景技术：

1、1,2,4-三氮唑钠；中文别称：三氮唑钠，三氮唑钠盐，三唑钠；分子式：c2h2n3na；分子量：91.0545；密度：1.255g/cm；熔点：295℃；可用作农用杀菌剂中间体的原料及有机合成原料。三氮唑是一种重要的农药、医药中间体，广泛应用于粉锈宁、多效唑、烯效唑、烯唑醇等农用杀菌剂的合成。是β-内酰胺抗生素泰唑巴坦的关键中间体，泰唑巴坦属青霉烷砜类β-内酰胺酶抑制剂，最早是由日本大鹏公司开发，临床上主要用于治疗多种细菌包括需氧菌和厌氧菌引起的感染，它具有毒性低、稳定性好、抑酶活性强的特点，在国内国外被广泛使用。 三氮唑钠盐的生产流程为，将三氮唑溶液加入中和反应釜，慢慢加入计量好的氢氧化钠进行中和反应，反应完后物料冷却结晶，进行分离，分离后离心母液返回反应釜，结晶烘干包装得到三氮唑钠盐成品。 为了得到纯度较高的三氮唑钠盐产品，可以采用冷却结晶技术，对于不同浓度的溶液，分为单级冷冻和多级冷冻。溶液的浓度与温度会存在三个不同的区域：不稳区、介稳区和稳定区，设计的结晶设备需要有效控制溶液的不同阶段的过饱和度，保证形成结晶的颗粒。现有的冷冻结晶设备冷却及结晶操作不连续、不可控，产品品质很难控制。 具体缺陷体现在以下方面：一、冷源温度控制不连续，多级冷却的能源消耗成本高；二、冷却结晶不同阶段的速率控制效果差，整体耗时长；三、现有的冷却结晶器的下端的出料口经常被晶体封堵，造成底部淤积，出料困难，晶料产出效率低。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题为：现有的三氮唑钠盐结晶设备冷却环节单一且冷却过程不连续，无法高效实现冷却换热。

2、为解决以上问题，本发明采用的技术方案为：一种用于三氮唑钠盐制备的多级冷却结晶设备，包括与原料罐连通并依次连接的一级冷却机构、二级结晶机构和三级制料机构，所述三级制料机构底部设置有出料传送带；所述三级制料机构与冷源机构相连，所述冷源机构包括制冷循环泵，所述制冷循环泵上的冷却介质出口管连接有三级制料机构，所述三级制料机构通过冷质过流管二与二级结晶机构连通，所述二级结晶机构通过冷质过流管一与一级冷却机构连通，所述一级冷却机构连接至制冷循环泵上的冷却介质入口管实现冷却介质多级循环；所述原料罐内设置有用于推动母液在一级冷却机构和二级结晶机构内流通的液流泵。

3、本发明的有益效果为：设置多级冷却设备对三氮唑钠盐母液进行逐级冷却结晶操作；整个过程对冷源进行多阶段利用，稳定连续地控制不同阶段的反应温度，确保整个冷却结晶过程可靠高效进行。

4、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：原先处于恒温的反应原液如何利用冷源换热迅速降温至合适结晶区段。

5、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述一级冷却机构包括内含冷却介质的换热箱；所述换热箱内设置有用于流通母液的换热夹层，所述换热夹层两端设置有母液入口和冷却原料出口分别与原料罐和二级结晶机构相连；所述换热箱底部设置有次级冷质流出口与冷却介质入口管相连，所述换热箱顶部设置次级冷质输入口通过冷质过流管一与二级结晶机构连通。

6、上述改进的有益效果为：将循环至最后阶段的冷却介质进行高效利用，设置可快速进行热交换的夹层式结构，让原液温度快速降低，缩短前期预冷耗时，并节约冷却能耗成本。

7、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：如何进一步提高一级冷却机构的冷却效率。

8、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述换热夹层为多层且间隔设置的冷却槽组成，所述冷却槽之间上下连通。

9、上述改进的有益效果为：设置有多层冷却槽结构，成倍增加换热面积，更大化提成该阶段的换热效率。

10、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：作为主要的结晶阶段，如何具体实现冷却结晶操作。

11、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述二级结晶机构包括与冷却原料出口连通的结晶进料管，所述结晶进料管通过进料轴承套与可旋转的布料轴管顶部连通；所述布料轴管上部外侧设置有轴管驱动齿轮，所述轴管驱动齿轮通过传动件一与搅拌旋转电机传动连接；所述布料轴管中部设置结晶罐内的澄清段，所述布料轴管下部设置在稠厚段且外壁设置有内外连通用于输送母液的中央送液孔；所述结晶罐上部一侧向外开设有溢流管，所述溢流管上设置有溢流阀；所述结晶罐底部为锥底，所述锥底底端设置有出料口，所述出料口处设置有用于控制其通断的出料阀；所述结晶罐外侧包覆设置有用于流通冷却介质的冷却套层，所述冷却套层顶部设置有中级冷质流出口与冷质过流管一连接；所述冷却套层底部设置有中级冷质输入口通过冷质过流管二与三级制料机构连通。

12、上述改进的有益效果为：结晶罐外侧设置有进行源源不断换热的冷却套层，内部分别通过可旋转且中空的布料轴管进行布料；晶浆进入结晶罐后分为两股物料流，一股为上升到上部澄清段的溢流清液，称顶流；另一股是下降到底部较稠厚的晶浆流，亦称底流；晶浆悬浮液由中央送液孔流入，清液由周边溢出经溢流管排出。罐中沉淀物或沉渣集向底部中心，集中后经排出出料口排出。

13、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：如何进一步提高结晶效率。

14、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述布料轴管在出料口处设置有搅拌件，所述搅拌件包括设置在结晶罐内且呈环形均匀间隔设置的搅拌杆，所述结晶罐内壁横向设置有与搅拌杆前端配合的滑槽。

15、上述改进的有益效果为：设置有在结晶罐内旋转摆动的搅拌杆，同时搅拌杆前端接触结晶罐内部上配合的滑槽，确保搅拌操作稳定进行。

16、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：晶浆悬浮颗粒在自然沉降的过程中，存在着晶体结壁的现象。

17、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述滑槽内设置有可与搅拌杆前端接触碰撞的凸起，所述凸起均匀间隔设置在滑槽内。

18、上述改进的有益效果为：搅拌杆旋转时其前端会接触碰撞凸起，进而对结晶罐产生振动效果，一定程度上可以震落凝结在内壁上的晶体，避免聚集堵塞的情况发生。

19、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：锥底下端的出料口经常被晶体封堵，造成底部淤积，出料困难。

20、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述布料轴管底部向下竖直设置有疏料件，所述疏料件底部设置在锥底内；所述疏料件为疏料螺旋叶片。

21、上述改进的有益效果为：设置有可以旋转向上送料的疏料螺旋叶片，将出料口中部的晶料向上拨动，同样可以避免聚集堵塞的情况发生。

22、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：如何进一步提升冷却套层内的换热均匀效果。

23、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述冷却套层的中级冷质输入口上方设置有带有均匀分布的通孔的布流板。

24、上述改进的有益效果为：中级冷质输入口处的冷却介质被送入后，不会立刻进入冷却套层内造成分布不均，而是会通过布流板的通孔进行均匀分布，提升冷却套层各处的冷却温度均匀性。

25、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：如何具体实现对初步结晶的三氮唑钠盐晶体进行提纯和取料。

26、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述三级制料机构包括横向设置在出料口下方的转鼓件；所述转鼓件呈筒状，其内部为冷却腔且外壁设置有与出料口底端贴合的制料层；所述冷却腔一端设置有初级冷质输入口与冷却介质出口管连通，所述冷却腔另一端设置初级冷质流出口通过冷质过流管二与冷却套层连通；所述转鼓件一端设置有轴套件，所述轴套件上设置有轴套驱动齿轮，所述轴套驱动齿轮通过传动件二与转鼓旋转电机传动连接；所述转鼓件下方与出料传送带之间设置有用于刮取晶料的刮刀总成。

27、上述改进的有益效果为：通过转鼓件的设置，将初步提纯的三氮唑钠盐晶体均匀地涂布在转鼓件外壁的制料层上，再通过含有初级冷质的冷却腔进行更低温度的提纯，最后通过刮刀总成将提纯后的晶体料刮落在出料传送带上，完成整个冷却结晶过程。

28、作为本发明的进一步改进，所要解决的技术问题为：刮刀总成如何具体实现刮除转鼓件上的晶体料。

29、为解决上述技术问题，本发明进一步改进采用的技术方案为：所述刮刀总成包括设置在支撑座上的刮刀架和夹装在刮刀架上的刮刀件；所述刮刀件设置在出料传送带正上方。

30、上述改进的有益效果为：刮刀总成包括设置在支撑座上的刮刀架和夹装在刮刀架上的刮刀件，可组装更换的刮刀件设置在刮刀架上，实现更加可靠高效的刮料操作。