一种2-氯烟酸的制备方法与流程

本技术涉及2-氯烟酸制备的，尤其是涉及一种2-氯烟酸的制备方法。

背景技术：

1、2-氯烟酸作为农用和医用中间体被广泛应用于高效低毒农药烟嘧磺隆和吡氟草胺的制备，其衍生物2-氯烟酸甲酯、2-氯-n，n-二甲基烟酰胺和2-巯基烟酸是重要的医药和农药中间体，由它们出发，可合成许多医用抗菌素、治疗心血管病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂和除草剂等。

2、相关技术中公开号为cn111153853a的中国专利，提出了一种2-氯烟酸的制备方法，该方法以2-氯-3-甲基吡啶为起始原料，以醋酸、氯仿、乙腈、乙酸乙酯中的任意一种为溶剂，以n-羟基邻苯二甲酰亚胺为引发剂，以金属盐为催化剂，经氧气直接氧化制备2-氯烟酸；其中，溶剂和2-氯-3-甲基吡啶的质量比为5～10:1；n-羟基邻苯二甲酰亚胺和2-氯-3-甲基吡啶的摩尔比为10～20:100；金属盐为乙酰丙酮钴(ⅲ)、乙酰丙酮锰(ⅲ)；反应温度为50～120℃；反应压力为0.2～2mpa；反应时间为3～24h。反应结束后，反应液冷却至室温，过滤，滤饼用水淋洗，用碱液溶解滤饼，过滤，所得滤液用盐酸酸化至ph值为1～2，得到白色固体，抽滤，水洗，干燥，得到2-氯烟酸纯品。

3、上述中的相关技术存在有以下缺陷：在制备2-氯烟酸固体的过程中，需要经过滤、水洗、碱液洗、二次过滤、酸液洗、抽滤、水洗等过程，需要在不同的生产容器中多次倒转。而且碱液洗和酸液洗对生产容器的耐腐蚀性要求较高，无疑极大增加了生产成本，同时生产效率也较难得到显著的提升。

技术实现思路

1、为了改善现行2-氯烟酸生产设备成本较高、生产效率较难提升的问题，本技术提供一种2-氯烟酸的制备方法。

2、本技术提供的一种2-氯烟酸的制备方法采用如下的技术方案：

3、一种2-氯烟酸的制备方法，包括以2-氯-3-甲基吡啶为起始原料，在反应设备中混合溶剂、引发剂及催化剂后经氧气直接氧化制备2-氯烟酸；反应温度为50～120℃，反应压力为0.2～2mpa，反应时间为3～24h；反应结束后，反应液冷却至室温并初次过滤，所得滤饼用水淋洗，并用碱液溶解滤饼，再二次过滤，所得滤液用盐酸酸化至ph值为1～2，得到白色固体，再三次过滤、水洗、干燥，得到2-氯烟酸纯品；

4、其中所述反应设备包括支座和密封的罐体，所述罐体可颠倒转动安装在所述支座上，所述罐体内密封滑动设置有过滤组件，所述过滤组件分隔所述罐体内腔为上区和下区，所述罐体靠近所述上区的一端设置有用于驱使所述过滤组件在所述罐体内滑动的升降机构；

5、所述罐体上设置有与所述下区连通的排液管路、与所述上区连通的若干补液管路，初次过滤和二次过滤均在所述上区中进行；

6、所述罐体上设置有与所述下区连通的且用于补充酸液的所述补液管路；

7、进行三次过滤及相应的水洗时先将所述罐体倒置，再在所述下区中进行。

8、更进一步地，进行初次过滤时，驱使所述过滤组件朝所述下区中移动；

9、补充碱液后进行二次过滤时，驱使所述过滤组件朝所述上区移动；

10、翻转所述罐体进行三次过滤时，驱使所述过滤组件朝所述下区中移动。

11、更进一步地，所述过滤组件包括密封滑动设置在所述罐体内的滤框、安装在所述滤框中的滤网以及分别转动安装在所述滤框上下端面的上刮擦件和下刮擦件，所述上刮擦件位于所述上区中，所述下刮擦件位于所述下区中；

12、所述罐体上还设置有用于驱使所述上刮擦件和所述下刮擦件旋转的驱动机构；当所述升降机构驱使所述滤框向所述上区移动时，所述上刮擦件旋转速度大于所述下刮擦件旋转速度；当所述升降机构驱使所述滤框向所述下区移动时，所述下刮擦件旋转速度大于所述上刮擦件旋转速度。

13、更进一步地，所述升降机构包括安装在所述罐体上的直线驱动件及安装在所述直线驱动件输出端上的升降台，所述驱动机构包括安装在所述升降台上的驱动电机及安装在所述驱动电机输出端上的驱动杆，所述升降台上固接有套设在所述驱动杆外周的升降筒，所述升降筒和所述驱动杆贯穿并延伸至所述罐体中，所述升降筒同动连接在所述滤框上；

14、所述驱动杆远离所述升降台的一端与所述上刮擦件和所述下刮擦件之间设置有用于驱使所述上刮擦件和所述下刮擦件不等速旋转的控制组件。

15、更进一步地，所述控制组件包括套设在所述升降筒端部的上驱动盘和下驱动盘，所述上刮擦件和所述下刮擦件分别固接在所述上驱动盘和所述下驱动盘上，所述上驱动盘和所述下驱动盘以同轴方式转动安装在所述滤框中部；

16、所述上驱动盘和所述所述下驱动盘相对的端面边缘均固接有多个间隔分布的驱动长柱和驱动短柱，所述驱动短柱位于相邻两所述驱动长柱之间；

17、所述升降筒侧壁转动安装有位于所述上驱动盘和所述下驱动盘之间的动力盘，所述动力盘与所述驱动杆传动连接，所述动力盘位于所述上驱动盘边缘部位，所述动力盘靠近所述驱动杆的一侧边缘固接有多个间隔分布的动力柱，相邻的所述驱动短柱与所述驱动长柱之间的间距大于所述动力柱外径；

18、当所述动力盘旋转时，其上的多个所述动力柱间歇拨动与之相啮合的所述驱动长柱或驱动短柱绕所述驱动杆轴线公转。

19、更进一步地，所述升降筒外周壁固接有两个分列所述滤框上下两侧的限位环，当所述滤框移动至与上部的所述限位环相抵时，所述动力盘上的所述动力柱与所述上驱动盘上的所述驱动短柱和所述驱动长柱均啮合连接，且此时所述动力盘上的所述动力柱仅与所述下驱动盘上的所述驱动长柱啮合连接。

20、更进一步地，所述滤框中部贯穿开设有穿孔，所述上驱动盘和所述下驱动盘防脱转动安装在所述穿孔孔壁上，所述上驱动盘和所述下驱动盘的中部均贯穿开设有供所述升降筒穿过的通孔，所述升降筒密封滑动设置在所述通孔中。

21、更进一步地，所述限位环与对应的所述上驱动盘和所述下驱动盘之间设置有滑动结构。

22、更进一步地，所述滤框与所述罐体接触的部位设置有聚四氟乙烯层。

23、综上所述，本技术的有益技术效果为：

24、1.2-氯烟酸制备时的三次过滤工序均可以在一个罐体中进行，一方面，通过翻转罐体以将上区和下区易位，能有效根据过滤过程对滤饼或滤液的选择来合理进行下一步工序，极大提高了制备效率；二方面，仅需要设置一个可耐酸碱的罐体，显著降低了生产成本；

25、2.滤框在跟随升降筒升降的过程中，驱动电机还同步驱使驱动杆旋转，驱动杆借助控制组件还能实现上刮擦件和下刮擦件在滤框上的转动，也即滤框在移动或不移动时，上刮擦件和下刮擦件均可以对滤框上的滤网的上下表面进行刮擦、清扫，可以对滤网进行有效疏通，降低滤网被堵塞的概率，从而促进各过滤阶段的过滤效率；

26、3.直线驱动件驱使滤框向上区移动时，上刮擦件对滤网的清理频次明显大于下刮擦件对滤网的清理频次；而直线驱动件驱使滤框向下区移动时，下刮擦件对滤网的清理频次明显大于上刮擦件对滤网的清理频次；由此，一方面可以确保承受阻力较大的一侧的滤网能被更为充分地清理，二方面可以降低承受阻力较小的一侧的滤网被刮擦时的磨损，既能确保滤框在不同移动状态下良好的过滤效果，同时又可以尽可能延长滤框中滤网的使用寿命，更加有利于成本节约。