一种氧化石墨烯-铝系锂吸附剂的制备方法与流程

本发明属于锂吸附剂，具体涉及一种氧化石墨烯-铝系锂吸附剂的制备方法。

背景技术：

1、锂资源的应用领域已经在人们的日常生活、民用工业还是军事工业等方面得到了不断的拓宽，锂及其相关产品的作用和价值都日益得到了提升，而且越来越受到人们的重视。从盐湖卤水中提锂具有资源丰富、工艺简单、成本低、市场竞争力强等优点，已成为国内开发生产锂盐的主要途径。

2、目前，盐湖提锂技术主要包括蒸发浓缩沉淀法、煅烧浸取法、溶剂萃取法、膜分离法、盐析法、吸附法等，其中，吸附法中的无机系吸附剂因对锂离子有较高的记忆性、选择性和吸附性等已被广泛应用。吸附法中常见的可用于盐湖卤水提锂的锂吸附剂主要有锰系离子筛、钛系离子筛和铝系锂吸附剂。其中锰系、钛系离子筛具有高吸附容量和超高选择性，但其脱嵌和解吸离不开酸洗，酸洗又会造成溶损、内部结构崩塌，使得吸附剂无法多次循环使用，限制了其应用，而铝系锂吸附剂仅通过水洗就可实现吸附剂的解析和再生，防止了大量酸使用对设备及环境的破坏。但是，吸附剂制备合成后颗粒尺寸较小，为粉末状，吸附剂流动性较差、水渗透性较差、溶损较大、固液分离困难，不利于工业操作。因此，工业生产中需对吸附剂进行造粒，以改善其在盐湖卤水提锂中的实用性，目前，市场上主要的造粒方法是混胶造粒或是溶剂法造粒，混胶造粒工艺繁琐且耗时，溶剂法造粒会有大量的有机溶剂废液产生，对环境产生污染。因此，需要提供一种造粒过程简单且无污染的铝系锂吸附剂。

技术实现思路

1、本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种氧化石墨烯-铝系锂吸附剂的制备方法。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种氧化石墨烯-铝系锂吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将氧化石墨烯分散液、可溶性铝化合物和可溶性锂化合物超声混合均匀，获得混合液；

5、(2)将尿素加入到上述混合液中，然后于73-76℃水浴下反应0.4-0.6h；

6、(3)将步骤(2)所得的物料移入反应釜中，温度设置为78-82℃，反应时间为1-2h，制备获得氧化石墨烯-铝系锂吸附剂复合凝胶；

7、(4)将上述氧化石墨烯-铝系锂吸附剂复合凝胶冷冻干燥获得多孔的氧化石墨烯.铝系锂吸附剂。

8、在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。

9、进一步优选的，所述可溶性铝化合物为氯化铝。

10、在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂的至少一种。

11、进一步优选的，所述可溶性锂化合物为氯化锂。

12、在本发明的一个优选实施方案中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-5mg/ml。

13、在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种，所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂的至少一种，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-5mg/ml。

14、在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性铝化合物中的al与所述可溶性锂化合物中的li的摩尔比为1∶1-0.5。

15、进一步优选的，所述尿素与所述al的质量比为1-3∶1。

16、更进一步优选的，所述氧化石墨烯与可溶性铝化合物的质量比为1-3∶1。

17、本发明的有益效果是：

18、1、本发明通过均相沉淀-水热法，将吸附剂均匀地分布在氧化石墨烯上，氧化石墨烯在水热反应中发生自组装形成凝胶状，从而制备氧化石墨烯-锂吸附剂复合凝胶。

19、2、本发明制备简单且回收简单，制备的吸附剂颗粒较小，比表面积大，锂吸附剂静态吸附量达到了15-18mg/g既解决了吸附量的问题，有解决了粉末不易回收的问题。

技术特征：

1.一种氧化石墨烯-铝系锂吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性铝化合物为氯化铝。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂的至少一种。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性锂化合物为氯化锂。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-5mg/ml。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种，所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂的至少一种，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-5mg/ml。

8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性铝化合物中的al与所述可溶性锂化合物中的li的摩尔比为1:1-0.5。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述尿素与所述al的质量比为1-3:1。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯与可溶性铝化合物的质量比为1-3:1。

技术总结
本发明公开了一种氧化石墨烯‑铝系锂吸附剂的制备方法，通过均相沉淀‑水热法，将吸附剂均匀地分布在氧化石墨烯上，氧化石墨烯在水热反应中发生自组装形成凝胶状，从而制备氧化石墨烯‑锂吸附剂复合凝胶。本发明制备简单且回收简单，制备的吸附剂颗粒较小，比表面积大，锂吸附剂静态吸附量达到了15‑18mg/g既解决了吸附量的问题，有解决了粉末不易回收的问题。

技术研发人员：陈云强,洪昱斌,方富林,蓝伟光
受保护的技术使用者：三达膜科技（厦门）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4