一种快速、绿色、低成本制备氧化石墨烯的反应设备的制作方法

本发明属于化工设备领域，特别涉及一种快速、绿色、低成本制备氧化石墨烯的反应设备。

背景技术：

1、氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。氧化石墨烯一般是用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液；经烘干处理即可得到氧化石墨烯。

2、常规制备氧化石墨烯的方法是由hummers法演化而来，将石墨、浓硫酸、氧化剂加入低温环境的反应器中，搅拌氧化，再加入大量水稀释，多次离心分离去除二氧化锰等副产物，得到最终的氧化石墨烯产品。为了提升氧化石墨烯纯度，往往需要反复水洗过程，不仅费时费力，费水费电，产生的硫酸、副产物等还极难回收利用，导致物料整体利用率低下，成本高且不环保。

3、因此，加快反应速度、充分回收利用副产物和废酸成为改进氧化石墨烯制备的重点任务，但目前并没有较好的解决方案。

技术实现思路

1、为了解决现有氧化石墨烯制备效率低、成本高、污染严重等问题，本发明提供一种快速、绿色、低成本制备氧化石墨烯的反应设备。通过设置带有孔的内反应器，有利于反应产生的副产物二氧化锰等不溶性金属氧化物即时脱离反应环境进入外层。搅拌桨带动内层反应器同步旋转，并与剪切机转动方向相反，产生内部湍流、外部相对稳流的环境，从而加速内部反应和副产物的分离，充分提高反应速度和收集效率，同时将氧化物和酸最大程度保留在内层反应器中，通过后补充的方式维持反应体系，避免了重复水系分离的步骤。

2、一种快速、绿色、低成本制备氧化石墨烯的反应设备，由搅拌桨、剪切机、内层反应器和外层反应器组成，内层反应器置于外层反应器内部，剪切机置于内层反应器内部，内层反应器的侧壁和底部有直径在5～50微米的通孔，外层反应器底部有出料阀，搅拌桨置于内层反应器的中心并与反应器底部固接，使得内层反应器可以随搅拌桨转动，转动方向与剪切机转动方向相反。剪切机和搅拌桨的相反转动有利于在内部形成湍流，加快氧化反应，同时内层反应器旋转会产生一定离心力，加快生成的二氧化锰等不溶性金属氧化物从孔洞分离。

3、进一步地，所述内层反应器上的通孔面向反应器内侧的孔直径大于面向反应器外侧的孔直径，通孔直径以面向反应器外侧的孔直径为准。所述孔的侧剖面为锥形或喇叭形。内大外小的孔利于二氧化锰等副产物的分离，避免氧化石墨等产物在孔周围堆积，提升整体反应效率。

4、进一步地，所述剪切机的数量为1～4个，其中至少一个剪切机的转动方向与搅拌桨转动方向相反。

5、进一步地，所述搅拌桨为锚式，叶片为1～3对。

6、进一步地，所述内层反应器的内侧壁上还有挡流板，挡流板数量为1～4对。挡流板的目的是在靠近内壁处形成相对的稳流，有利于二氧化锰等不溶性金属氧化物从孔洞脱离反应。

7、进一步地，所述反应设备还包括循环泵和进出料管，进料管将物料从内层反应器顶部吸出，流入微流道循环泵，出料管将物料从微流道循环泵打入内层反应器底部。通过将内层反应器内反应溶液抽取到微流道狭缝中，提高传质效率，加快反应进行。

8、本发明的有益效果在于：

9、(1)设置了带有孔洞的内层反应器，反应器能够随着搅拌桨同步转动，同时内部具有剪切机提供剪切力。剪切力和湍流的存在使得石墨晶体被硫酸和氧化剂快速插层氧化，产生氧化石墨，大大加快反应速度，转动的反应器内表面上为相对稳流态，反应过程中产生的二氧化锰等不溶性金属氧化物可以在相对稳定的流态下从孔洞流入外层反应器，同时离心力的存在加速了分离过程。

10、(2)内大外小的孔洞设计有助于副产物更顺畅地排出，加快反应效率。

11、(3)内层反应器设置挡板后，内部湍流被加大，反应速度可进一步提升，同时有助于在内层反应器内壁上形成相对稳定的流动状态，方便二氧化锰等不溶性金属氧化物的排出。

12、(4)通过设置微流道循环装置，提高反应体系的传质传热效果，促进反应进程。还可与加料端联用，起到同步加料，同步反应的效果。

13、(5)本装置的反应效率高，外层反应器中剩余二氧化锰等副产物和硫酸，可以通过简单的分离进行回收利用，产生废酸和污染小。内层的反应条件稳定，氧化产物的尺寸和氧化度均一性好，设计灵活能满足不同需要，通过设计进料出料储罐和管道可以实现半连续式生产，具有显著的应用优势和市场价值。

技术特征：

1.一种快速、绿色、低成本制备氧化石墨烯的反应设备，其特征在于，由搅拌桨、剪切机、内层反应器和外层反应器组成，内层反应器置于外层反应器内部，剪切机置于内层反应器内部，内层反应器的侧壁和底部有直径在5～50微米的通孔，外层反应器底部有出料阀，搅拌桨置于内层反应器的中心并与反应器底部固接，使得内层反应器可以随搅拌桨转动，转动方向与剪切机转动方向相反。

2.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，所述内层反应器上的通孔面向反应器内侧的孔直径大于面向反应器外侧的孔直径，通孔直径以面向反应器外侧的孔直径为准。

3.根据权利要求3所述的反应设备，其特征在于，所述孔的侧剖面为锥形或喇叭形。

4.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，所述剪切机的数量为1～4个，其中至少一个剪切机的转动方向与搅拌桨转动方向相反。

5.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，所述搅拌桨为锚式，叶片为1～3对。

6.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，所述内层反应器的内侧壁上设有挡流板，挡流板数量为1～4对。

7.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，还包括循环泵和进出料管，进料管将物料从内层反应器顶部吸出，流入微流道循环泵，出料管将物料从微流道循环泵打入内层反应器底部。

技术总结
本发明一种快速、绿色、低成本制备氧化石墨烯的反应设备，其主要特点为由搅拌桨、剪切机、内层反应器和外层反应器组成，搅拌桨带动内层反应器同步旋转，其旋转方向与剪切机剪切转动方向相反，从而产生局部湍流加速反应，而在内层反应器内壁处为将对稳定状态，反应产生的不溶性金属氧化物等副产物可以在离心力作用下排出反应体系，从而进一步加速反应。同时设计了带有弧度的孔洞和内层挡板，有助于副产物更顺畅地排出。本发明设备反应速度快，效率高，内层反应体系稳定保证了氧化产物的均一性，外层副产物易分离方便废酸回收，具有显著产业化价值。

技术研发人员：彭蠡,罗诗雨,张琳,孙海燕
受保护的技术使用者：杭州德烯科技集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29