一种对硝基苯胺合成过程中连续脱氨连续结晶系统及工艺的制作方法

本发明涉及一种对硝基苯胺合成过程中连续脱氨连续结晶系统及工艺，属于对硝基苯胺生产工艺。

背景技术：

1、对硝基苯胺，形状为黄色针状结晶，具有毒性高、易升华的特点，其是染料工业及医药化工品的重要中间体，也可用于合成对苯二胺等。对硝基苯胺的生产工艺过程包括浓氨水配制、胺化反应、结晶水洗、固液分离、脱氨-氨回收、干燥机包装等步骤，固液分离后的水相会进入脱氨装置进行处理，通过汽提回收废水中的氨，这样处理的目的：一是为了减少氨的消耗，二是为了减少废水废气，同时也有利于下游工序回收副产品氯化铵。

2、传统的对硝基苯胺生产工艺中，结晶水洗和脱氨-氨回收操作均采用间歇操作，其存在如下问题：一、操作和控制繁琐，能耗消耗波动大；二、人工成本高；三、产品颗粒不均匀，不利于下游工序回收副产品氯化铵；四、废水中含氨量不稳定，现场有氨气泄漏风险且动设备必须防爆，增加下游工序设备投资费用。

技术实现思路

1、本发明针对现有的对硝基苯胺生产工艺存在无法连续脱氨、连续结晶的缺陷，提供一种对硝基苯胺合成过程中连续脱氨连续结晶系统及工艺，通过将传统的间歇结晶、间歇脱氨改为连续化脱氨、结晶工艺，解决了由于间歇操作导致的能源消耗不稳定且蒸汽消耗量大、颗粒不均匀、废水中氨含量不稳定、投资费用高等问题。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

3、本发明的目的之一在于提供一种对硝基苯胺合成过程中连续脱氨连续结晶系统，包括连续脱氨塔组和连续结晶组件，所述连续脱氨塔组包括脱氨塔和氨气吸收塔，所述脱氨塔的中段设有脱氨塔气相入口、脱氨塔液相入口和脱氨塔蒸汽入口，所述脱氨塔的塔釜设有脱氨塔循环液出口和脱氨塔循环液入口，所述脱氨塔循环液出口与脱氨塔循环液入口连接脱氨塔循环管路，所述脱氨塔的塔顶设有脱氨塔汽提出口；所述氨气吸收塔的塔釜设有吸收塔气相入口，所述吸收塔气相入口与所述脱氨塔汽提出口通过气相管路连接，所述氨气吸收塔的塔顶设有不凝汽出口；所述连续结晶组件至少包括一级结晶器，所述一级结晶器的中段设有一级物料入口，所述一级物料入口通过结晶进料管路与所述脱氨塔循环管路连接，所述一级结晶器的底部设有一级物料出口。

4、本发明的有益效果在于：本发明的系统通过脱氨塔与氨气吸收塔串联实现对硝基苯胺生产工艺过程中的连续脱氨操作，通过连续结晶组件实现对硝基苯胺生产工艺过程中的连续结晶操作，解决了间歇脱氨、间歇结晶带来的操作和控制繁琐、能耗消耗波动大、成本高、产品颗粒不均匀等问题。

5、在上述技术方案的基础上，本发明还可以作出如下的改进：

6、进一步，所述连续结晶组件还包括二级结晶器，所述一级物料出口与所述二级结晶器连接，所述二级结晶器的底部设有二级物料出口，所述二级结晶器的中段设有二级物料入口。

7、进一步，所述一级结晶器与二级结晶器之间还设有浓缩槽，所述浓缩槽的上部设有浓缩槽物料入口和浓缩槽母液出口，所述浓缩槽的底部设有浓缩槽固液物料出口，所述一级物料出口通过一级转料管路与所述浓缩槽的浓缩槽液体物料入口连接，所述一级转料管路上设有一级转料泵，所述二级结晶器设置在所述浓缩槽的上方，所述二级物料出口与所述浓缩槽物料入口连接，所述浓缩槽母液出口与所述二级物料入口通过母液转料管路连接，所述母液转料管上设有二级转料泵，通过在一级结晶器和二级结晶器之间设置浓缩槽，可以降低二级结晶器的负荷，增加对硝基苯胺结晶的停留时间，从而保证结晶颗粒的均匀。

8、进一步，所述脱氨塔循环管路上设有脱氨塔循环泵，所述结晶进料管路上设有出料调节阀，通过出料调节阀控制脱氨塔塔釜的出料时机；所述脱氨塔内设有雾化喷头，所述雾化喷头与所述脱氨塔循环管路连接，通过设置雾化喷头可以增加脱氨塔塔釜物料混合效果及降低脱氨能耗。

9、进一步，所述脱氨塔的塔釜材质为ta9钛材质,塔顶材质为ta2钛材质，所述脱氨塔内设置有波纹板填料，脱氨塔内置波纹板填料能够增加气液接触的面积，从而有效的提高脱氨效率，降低能耗。

10、进一步，所述脱氨塔的塔顶设有脱氨塔冷凝液入口，和/或所述氨气吸收塔的塔顶设有吸收塔冷凝液入口。通过脱氨塔冷凝液入口或者吸收塔冷凝液入口连接氯化铵蒸发装置，氯化铵蒸发结晶系统产生的蒸汽冷凝液，经液氨汽化系统降温后回用通过脱氨塔冷凝液入口或者吸收塔冷凝液入口分别进入脱氨塔或者氨气吸收塔，提高能耗的利用率。

11、进一步，所述氨气吸收塔的塔釜吸收塔循环液出口，所述氨气吸收塔的中段设有吸收塔循环液入口，所述吸收塔循环液出口和所述吸收塔循环液入口分别连接吸收塔循环管路的两端，所述吸收塔循环管路上设有吸收塔循环泵和吸收循环冷却器。氨气吸收塔内进行的氨吸收过程是一个放热过程，本发明在氨气吸收塔外增加外部循环，将氨气吸收过程放出的热量移出体系，保证了氨气吸收塔内的压力、温度、浓度的稳定，提高了氨气吸收操作的稳定性。

12、进一步，所述脱氨塔的塔底设有产品出口，所述产品出口连接产品出料管路，所述产品出料管路上设有产品出料泵，所述产品出料管连接加氢装置。产品出料管将脱氨塔塔釜的物料输出，分离液体对硝基苯胺并经过水洗后送至下游的加氢装置，为下游加氢装置提供液体原料，减少现有加氢装置固体原料的化料工序。

13、进一步，所述一级结晶器的顶部设有一级蒸汽出口，所述一级结晶器的上部设有一级冷凝水入口，所述一级蒸汽出口和一级冷凝水入口通过一级回流管道连接，所述一级回流管道上设有一级冷凝器。

14、进一步，所述浓缩液物料出口通过浓缩液管路与加压压滤机连接，所述浓缩液管路上设有浓缩液出料泵。

15、进一步，所述二级结晶器的顶部设有二级蒸汽出口，所述二级蒸汽出口与二级冷凝管道连接，所述二级冷凝管道上设有二级冷凝器，所述二级冷凝器的底部设有冷凝液出口，所述冷凝液出口通过洗涤水管道与所述加压压滤机连接。

16、进一步，所述一级结晶器的下部设有一级循环液入口，所述一级循环液入口与所述一级物料出口通过一级循环管路连接，所述一级循环管路上设有一级循环泵。

17、本发明的目的之二在于提供一种基于上述的对硝基苯胺合成过程中连续脱氨连续结晶系统的工艺，具体包括如下步骤：

18、步骤一、对硝基苯胺生产工艺中胺化反应后的物料经降压后，气相、液相物料分别通过脱氨塔气相入口和脱氨塔液相入口流入脱氨塔；

19、步骤二、控制1.0mpag蒸汽经过脱氨塔蒸汽入口通入脱氨塔，控制脱氨塔塔釜温度145℃～160℃；

20、步骤三、连续向脱氨塔塔顶加入冷凝水，控制塔顶温度100℃～105℃；

21、步骤四、脱氨塔塔顶汽提经过脱氨塔汽提出口进入氨气吸收塔；

22、步骤五、当脱氨塔塔釜物料氨含量小于200ppm时，打开出料调节阀，通过脱氨塔循环泵向连续结晶组件送料；

23、步骤六、脱氨塔塔釜物料进入一级结晶器进行闪蒸降温结晶，一级结晶器产生的蒸汽经一级结晶器冷凝后返回一级结晶器，控制温度115℃～125℃，压力0.12～0.15mpag；

24、步骤七、当一级结晶器的液位至50％～60％，启动一级转料泵将一级结晶器内物料泵送至浓缩槽浓缩，浓缩槽上层低对硝基苯胺含量的母液经二级转料泵输送二级结晶器进行真空闪蒸降温结晶；二级结晶器闪蒸产生的低压蒸汽经二级冷凝器冷凝后的冷凝水经洗涤水管道输送至加压压滤机，用于对硝基苯胺分离洗涤，控制低压蒸汽温度45℃～65℃，压力-0.09mpag～-0.05mpag，控制二级结晶器内颗粒度100微米物料占比大于90％；

25、步骤八、二级结晶器结晶物料经过浓缩槽物入口流入浓缩槽进行浓缩分离，浓缩槽的清液去下游工序回收副产品氯化铵；浓缩液经加压压滤机连续过滤、洗涤干燥后包装。

26、进一步，所述步骤一中，控制降压后的物料温度在145℃～160℃，压力0.3mpag～0.6mpag，控制脱氨塔的流量为15m3/h～21m3/h。

27、进一步，所述步骤二中，当脱氨塔液位达到40％时开始通入1.0mpag蒸汽。

28、进一步，所述步骤三中，冷凝水温度为45℃～60℃；所述脱氨塔内设有10s蒸汽管道，蒸汽管道内增加分布器，提高汽提效果，增加气液接触面，防止塔釜物料分层。

29、进一步，所述步骤四中，脱氨塔塔顶汽提的压力0.4mpag～0.5mpag，温度100℃～105℃。

30、进一步，所述步骤七中，控制二级冷凝器冷凝后的冷凝水中氯离子含量低于200ppm。

31、本发明的有益效果在于：本发明的工艺将传统间歇性操作改为连续化、自动化脱氨、结晶操作，解决了间歇操作工艺中能源消耗不稳定且蒸汽消耗量大、颗粒不均匀、废水中氨含量不稳定、投资费用高等问题。本发明生产的对硝基苯胺颗粒度大于等于100微米物料占比90％以上；吨废水消耗蒸汽≤600kg。