一种叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置的制作方法

本技术属于细化工有机合成，涉及叔丁基碳酸酯，具体涉及一种叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置。

背景技术：

1、叔丁基碳酸酯类化合物,通式为（ch3）3cocoor,是一类常见的有机化工原料和中间体。有一些可以用来做氨基酸氨基保护，在蛋白质合成及相关领域具有广泛应用，部分碳酸叔丁酯类化合物常用于将胺基衍生化成相应的boc衍生物，从而起到对胺基的保护作用，特别是在a-氨基酸中应用广泛。

2、关于4-乙烯基苯基碳酸叔丁酯的合成主要为us5082965所述由二碳酸二叔丁酯和4-乙酰氧基基苯乙烯于0-20℃在正己烷中加入氢氧化钠和相转移催化剂四丁基硫酸氢铵而得，申请公布号为cn114790182a的中国发明专利也采用了类似路线，并将原料4-乙酰氧基苯乙烯改为4-羟基苯乙烯。

3、由以上几例可以归结为叔丁基碳酸酯类化合物目前的合成方法主要有：1、二碳酸二叔丁酯提供boc基团，与另一原料在相转移催化剂和碱性缚酸剂催化下制得；2、由叔丁醇和氯甲酸酯类在缚酸剂作用下制得。其中第一种方法原子经济性差，第二种方法中某些氯甲酸酯类毒性较大，原料来源受到较大限制，应用和储存运输较为困难。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于，提供一种叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，解决现有技术中的合成装置针对叔丁基碳酸酯类化合物难以实现在不进行物料转移的情况下按照既定顺序依次完成相应步骤的技术问题。

2、为了解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案予以实现：

3、一种叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，该装置包括四口瓶，四口瓶的第一个口上安装有球形冷凝管，四口瓶的第二个口上安装有球形分液漏斗，四口瓶的第三个口上安装有进气管，四口瓶的第四个口上安装有温度计。

4、所述的球形冷凝管的顶部与出气管的一端相连，出气管的另一端与洗气瓶相连。

5、所述的球形分液漏斗上安装有二口连接管，二口连接管的直口上安装有机械搅拌器，机械搅拌器穿过二口连接管伸入至球形分液漏斗内，二口连接管的侧口上安装有真空滴液漏斗。

6、所述的四口瓶内放置有磁子，四口瓶外设置有与磁子相互配合的低温磁力循环槽。

7、本实用新型还具有如下技术特征：

8、所述的进气管上设置有进气端气体流量计。

9、所述的出气管上设置有出气端气体流量计。

10、所述的四口瓶通过第一铁夹安装在第一铁架台上。

11、所述的球形冷凝管通过第二铁夹安装在第一铁架台上。

12、所述的球形分液漏斗通过第三铁夹安装在第二铁架台上。

13、所述的真空滴液漏斗通过第四铁夹安装在第二铁架台上。

14、本实用新型与现有技术相比，具有如下技术效果：

15、（ⅰ）本实用新型的实验室合成装置的主要作用是使三步反应在不进行物料转移的情况下按照既定顺序依次完成相应步骤，其中一步，二步可同时进行，节省了反应时间，提高了实验效率，并且反应全程提供氮气保护，有效隔绝了空气和水分等不利因素的影响，有利于含量和产量的提高。

16、（ⅱ）本实用新型的实验室合成装置实现了反应体系氮气保护，隔绝空气和水分之目的。

17、（ⅲ）本实用新型的实验室合成装置也普遍适用于类似需氮气保护的滴加类反应。

技术特征：

1.一种叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，其特征在于，该装置包括四口瓶（1），四口瓶（1）的第一个口上安装有球形冷凝管（2），四口瓶（1）的第二个口上安装有球形分液漏斗（3），四口瓶（1）的第三个口上安装有进气管（4），四口瓶（1）的第四个口上安装有温度计（5）；

2.如权利要求1所述的叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，其特征在于，所述的进气管（4）上设置有进气端气体流量计（12）。

3.如权利要求1所述的叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，其特征在于，所述的出气管（6）上设置有出气端气体流量计（13）。

4.如权利要求1所述的叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，其特征在于，所述的四口瓶（1）通过第一铁夹（14）安装在第一铁架台（15）上。

5.如权利要求1所述的叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，其特征在于，所述的球形冷凝管（2）通过第二铁夹（16）安装在第一铁架台（15）上。

6.如权利要求1所述的叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，其特征在于，所述的球形分液漏斗（3）通过第三铁夹（17）安装在第二铁架台（18）上。

7.如权利要求1所述的叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，其特征在于，所述的真空滴液漏斗（10）通过第四铁夹（19）安装在第二铁架台（18）上。

技术总结
本技术公开了一种叔丁基碳酸酯类化合物的实验室合成装置，该装置包括四口瓶，四口瓶的第一个口上安装有球形冷凝管，四口瓶的第二个口上安装有球形分液漏斗，四口瓶的第三个口上安装有进气管，四口瓶的第四个口上安装有温度计；球形分液漏斗上安装有二口连接管，二口连接管的直口上安装有机械搅拌器，机械搅拌器穿过二口连接管伸入至球形分液漏斗内，二口连接管的侧口上安装有真空滴液漏斗。本技术的实验室合成装置的主要作用是使三步反应在不进行物料转移的情况下按照既定顺序依次完成相应步骤，并且反应全程提供氮气保护，有效隔绝了空气和水分等不利因素的影响，有利于含量和产量的提高。

技术研发人员：王晓伟,鲁盼,郝光顺,蔡丽丽,张宝亮,王艳艳
受保护的技术使用者：内蒙古习尚喜新材料科技有限公司
技术研发日：20230615
技术公布日：2024/1/15