专利名称:颗粒的制备方法
本发明涉及一种颗粒的制备方法，特别是，通过放大或喷涂小的颗粒来制取所需要的颗粒大小的一种方法。具体的说，本发明涉及一种用于化学工业，制药工业，食品工业或其它工业对各种各样的固体材料制成特定要求的粒度的颗粒产品的制备方法。
作为用于喷涂颗粒的制备方法和技术，已经有许多种方法被推荐并已在实际使用。
选择这些方法中的一种合适的方法，就小批量生产而言不论是在技术上还是在经济上考虑，与选择其它的方法相比没有什么多大差别。然而，在大批量生产条件下，除如何选择合适的生产方法外，尚存在着许多问题有待解决，因为设备的适应性对于要制备的材料的方法选择的影响将直接地影向到生产效率。
人们都了解，采用流化床法，喷射床法，和喷射-流化床系统都是适用于大量生产的。
因为这三种方法与其它方法相比操作稳定性更好，在上述三种系统中一个迫切的，重要的技术和经济问题需要进一步改进能大量生产高级产品的方法。
这些方法中，都包括一个对大量的颗粒的收集处理。为了改进其性能对于导入试验和误差试验是必要的。
在这些方法中，对于保持喷涂材料的细的喷射液体滴与要制备的悬浮在气流中的颗粒之间的尽可能多相碰的和粘结机会是非常重要的。
对于制备中的颗粒的扩大或喷涂来说，减少处于湿润状态的颗粒相互之间相碰的机会更重要，既使这种状态可能存在很短时间，也是如此，因为制备中的颗粒的表面，受到细液体喷射滴的粘着时被弄湿了。另外，由于液体珠的固化或干燥而使要制备的颗粒处于湿润状态到消失的持续时间如何控制也是非常重要的，该固化的液体珠都附着在用尺寸扩大技术制备的颗粒的表面上。
必须遵守以上三个重要的要求，同时取得实施该方法的最低可能的能量消耗。
尽管美国专利No.4343622所公开的方法与本发明的方法在概念上有所不同，它是采用前面所提到的流化床系统。
在这种方法中，采用一种辅助气体来形成在流化床中实行喷射的空隙。这种方法的特征在于用于实现喷射的这些空隙是由辅助气体形成的，送入流化床的这种辅助气体，处于这种状态即它不到达或越过流化床表面。这样它就不是一个喷射-流化床系统，但是，因为要制取的颗粒的速度与颗粒在流化容器中上升的距离却是有限的，它基本上仍属流化床系统。
在本方法中，向上喷射喷涂材料的喷咀都分布在流化容器中的一个带孔眼的平板上(气体分配板或阻挡板)以形成一个流化床，由喷咀喷出的细液体珠以一个小于20°的倾斜喷射角喷入流化床的空隙中。为了在每一个喷射系统之上的流化床中形成和保持一个孔，一种辅助气体在垂直方向以很高的速度从一个环形气体流束的开口处流出，该开口以同心，环形和收敛的状态同绕每个喷咀。由于对辅助气体施加一些约束，也就是，让它不形成一个上面所述的喷射床，而且具有一个小的喷射角度，这种方法带有一些缺点即喷射角小;喷射流通过的孔的直径小;喷入的喷涂材料的细液体珠与制备中的颗粒之间的相碰和粘着的空间小;实现喷射的空隙的数目也就是喷咀在流化床的单位面积上的数目大。
本发明者所完成的发明描述如下，通过长时间的研究和发展，终于获得以下成果，从按照公开的日本专利申请第12895/1985号和其它一系列有关的专利申请，通过在颗粒的静态层中形成一个喷射床以制取颗粒的方法开始，已发现在流化床中的一个形成喷射床的系统，也就是，一个采用喷射-流化床系统制备颗粒的方法。
具体地说，本发明提供一种喷射流化床系统制取颗粒的方法，其特征是(1)目的在于给所有的制备中的颗粒提供机会使它与喷入的喷涂材料的液体珠在容器中能够尽可能频繁而均匀地相碰，通过增加热和材料传递的自由度，对制备中的颗粒加热、冷却和干燥，采用一个流化床，在该流化床中制备中的颗粒的动量在一个给定的体积内的空间保持在一个较高的水平上，作为适合于该目的空间，当颗粒处于静态(非流化)时，固体颗粒的床的高度在0.10至1.00米范围内，当颗粒处在流化状态时，其高度在0.30至1.50米范围内。
(2)目的在于减少制备中的颗粒与颗粒之间的相互碰撞的机会，提供一个使该颗粒能在气流中自由漂浮的空间，提供时间，在此时间内使颗粒表面上的湿润状态，由于粘着在单个制备中的颗粒表面的细喷液珠的固化或干燥而消失，将穿过流化床的喷射床的位置都有间隔地安置在其中更多地直接安置在流化床的上面，提供一个超高空间以便使在喷射床内的制备中的颗粒上升并由气体中分离出来，该超高空间的高度在2至10米范围内;
(3)目的在于使制备中的颗粒以尽可能大的颗粒尺寸进入喷射床而且尽可能直接地与喷射出来的细液体珠相碰，一种喷涂材料，从喷涂材料喷咀中，以圆锥形形式大量喷射出来，该喷咀的向上展开喷射倾角限于30到80°范围内，该喷咀处在喷射床中，具有2到10毫米的内径。
(4)目的在于减少形成喷射床时的颗粒的消耗量，当制备中的颗粒能在喷射床内具有所必需的和足够的流动速度和流率在气流中漂浮时，用于形成喷射床的一个环状喷射气流就以5至50米/秒的流速和250至10，000米3/小时(标准)由一个环绕着每个用于喷涂材料的喷咀流出，该气流喷射口是环形截面的;以及(5)目的在于热传导的效率和有关整个颗粒制备设备的材料要保持在一定限额内，以及设备的安装费用要减低，大量的喷射床单元中的每一个单元包括一个用于喷涂材料的喷咀和一个环形截面的气流喷射口，上述喷射床单元的数目为0.5至5单元/米2，按流化床在水平面积上的个数计算。
图1是本发明的经过实际使用的设备的垂直方向截面视图;
图2是一个垂直方向的截面放大图，它描述一个单个的喷射床单元，包括喷咀和气流喷射口，以及流化床的邻近区;
图3是描述当本发明的方法有效地工作时，颗粒的流化过程。
参看图1，图中所示的流化容器具有一个垂直圆筒形侧壁1;它的上端是用一个盖板3封住的，并且有一个出气口2，容器的下端是用一个底板4封住的。
尽管容器1的水平截面可以是任意选择的所希望的形状，容器的上部的水平截面积可以大于下部的水平截面面积，这样是为了使气流上升过程中由于在容器内的上升时的流动速度降低，而加速使形成的固体颗粒脱离或分离出来。
一个用于形成流化床气体流动化的进气口5设置在侧壁1的下部，并与一个安装在底板4的上边的风箱或通风室相连通，该通风室是为形成流化床对气体进行均匀分配用的。一个带孔眼的气体分配板6，有时也称做阻挡板，它是为了阻止固体颗粒的反流以构成了流化床的底板。气体分配板6是设置在底板4的上面，位于通风室的顶部的气体分配板6可以是水平的也可以与水平面呈一个角度。
顶板3与气体分配板6之间的空间内，即从底部到顶部，由流化床所占据的区域7，和一个称为分离空间的区域8，在该区域内与由流化床的气体一起上升的颗粒是在上升过程中从气体中分离出来，然后失速并最后在区域8中向下降落，而气体继续上升，有一个区域9用于收集这些上升的气体。
形成流化床用的区域7的高度是在0.3至1.5米范围内。用于分离从流化床上升的颗粒的区域8的高度是在2至10米范围内。用于收集气流的区域9的高度是在0.50至3.00米的范内。
用于要进行制备的颗粒的进口10其数目多根据需要设置，该进口安置在区域7的上端附近的侧壁1上用以形成流化床。用于排出已制成的颗粒的排出口11以同样的方式设置在离进口尽可能远的地方。
用于形成喷射床的气体输送管12垂直延伸通过通风室，使流动化气体均匀分配，以形成流化床。输送管12穿过气体分配板6通到流化床的空间区域7。根据流化床的水平面积大小，输送管12的数目可在0.5至5个管/米2范围内，输送管在气体分配板6上均匀分布。
在每个输送管12中央开口处的中心，设有一个喷咀用于产生液体喷涂材料垂直向上的喷出，其喷射状态是一个倒置的圆锥体，而且每个喷咀的喷射角度在30°至80°范围内。
如图2所示，是一个围绕着一个单个的气体输送管12附近的具体结构，和喷咀13，包括气体分配板6附近的部分，以及工作状态的显示。黑点表示颗粒，所以颗粒在流化床和喷射床内的大致的分配状态可以看得出来。
图2中的流化床的气体分配板6，是一个带孔眼的板，其上设有直径为2至6毫米的气流通孔14。气流通孔相互之间的距离离其中心距大约是5至15毫米。所有通孔14的面积的总和等于整个气体分配板6的总面积的5至20%。
气体送入管12之间的间隔是等距离的。为输送管口提供形成喷射床的气体，它垂直排列并通过通风室向上伸出，该通风室用以分配气体形成流化床，该通风室位于气体分配板6的下面。由一个喷咀13和一个气体输送管12所组成的喷射单元的数目是在气体分配板6的水平面积上每平方米内有0.5至5个。在图2中所显示的只是气体送入单元14的一个。
气体输送篇12的上端穿过气体分配板6，通到区域7，流化床形成于该空间中。
气体输入管12的内经尺寸是在100至400毫米范围内，最好是在150至250毫米内。
气体送入管12的在一个从气体分配板6的开口处起向下延伸，其垂直截面上的高度在一个方向要求至少达1米。
向上流经气体输送管12的喷射气流的压力，在气体输送管12的上端开口处是在0/03至0.2公斤/厘米2(表压力)范围内，具体按在区域7空间中的流化床的厚度和制备中的颗粒的密度大小而定。由输送管12流进空间区域7的喷射气流的流速不超过50米/秒，最好是在10～20米/秒范围内。
另一方面，形成流化床的流动气体的压力，也就是，在通风室内用于气体分配的压力也同样的是在0.03至0.2公斤/厘米2(表压力)范围内，具体根据流化床的厚度和制备中的颗粒的密度大小进行选择。这样，喷射气体和流化气体具有大致相同的压力，但是喷射气体的流速是比流化床的流速要高得多。
在每个输送入管12的进口的中心部位，安置着一个喷咀13，用于提供喷涂材料细的液体珠。喷咀13的内径尺寸在2至10毫米范围内，并通到空间区域7开口，其开口位置是在从100毫米向下延伸到气体分配板6的上表面之上100毫米的垂直区域内。
喷咀13的外径是在12至50毫米范围内，如需要的话，可以带有一个外套，外套中流有蒸汽之类的热介质，以此作为加热装置，以确保喷涂材料的流体化。
在该设备的操作过程中，喷涂材料的细的液体珠在3至20公斤/厘米2(表压力)的压力下，以倒置的圆锥体状态，由喷咀13喷射出来，其喷射角度是在30至80°范围内;如图2所示。
如图2所示，本发明的特征之一是喷射床单元的底部的直径，也就是，输送管12的内径是在100至400毫米范围内，而形成喷射床的通过气体输送管12的压力低到0.03至0.2公斤/厘米2(表压力)范围内。根据实验结果，在此尺寸范围内和在这些压力条件下工作时的单元结构使有可能形成一个喷涂材料的细的液体珠能喷射入的最适宜的空间。在这个空间内，制备中的颗粒显示出稀少的或者说对在整个流化床内的总数而言是一个相对比较低的数目。所以，在每个喷射床单元中，在该喷射床在流化床内延伸通过和越过流化床的上表面，形成一个稳书喷射床。喷射床内，制备中的颗粒要经受与喷涂材料的细液体珠的完全粘着和固化。它们将上升进入流化床7上面的分离空间区域7，因为它们是由流速为5至50米/秒的喷射气流生成的。
已形成喷射床的喷射气流的流速在分离空间区域8中很快地就降低下来，这是因为气流经过流化床以后，流场的体积膨胀所造成的。
制备中的颗粒在流化床7上面的分离空间区域8中上升并在流化床的上表面以上1至10米的高度上产生失速，然后就降落到流化床的上表面上，就在这个时候，颗粒干燥和冷却了。
向下流动进入流化床的颗粒，最后再到达喷射床而且还要再一次接受细液体珠的粘着。
颗粒的制备是通过重复上所述的过程进行的。
如上所述，当本发明的制备方法实施时，根据颗粒的流化，流化容器1具有三个区域7，8和9。颗粒的实际运动情况如图3所示并描述如下区域7是一个流化床，在其中颗粒随意运动，并形成颗粒的密集状态。颗粒在区域7中的运动比在区域8中要缓慢一些。区域8是一个分离空间，在其中颗粒通过喷射气体的驱动力作用，向上升起，然后又降落下来，失去速度。颗粒的实际运动情况如图3中的箭头所示，看起来像一个弹簧。在区域8的上部，颗粒移运动较慢，而在更下部，运动较快。在区域8中形成颗粒的稀薄状态。区域9是一个气体空间，在其中，喷射气体遇到一起，实际上看不到颗粒，但由于颗粒之间相互摩擦产生的尘埃会升到上面去。
本发明的方法的另一个特征是，颗粒的上升，失速和降落都是由穿过流化床的喷射床和形成喷射场以向上喷射，进入流化床上面的分离空间引起的。
这种颗粒运动特性的重要性在于在进行制备颗粒的过程中，它在喷射床的下部受到细的液体珠的粘着而湿润，然后上升，失速和降落在位于流化床上面的喷射床内，最后到达流化床的表面，粘附在制备中的颗粒的表面上的细液体珠都干燥了并完全失掉其粘附特性。
与本发明的方法相反，在美国专利No.4，4343，622中心所公开的方法，其中每个喷射床具有一个大直径的底板或基面，并向上延伸到很高的程度，在该方法中不形成喷射床，起喷射作用的空隙在底部截面上的直径是小的，要进行制备的颗粒不喷射到流化床的上部的空间中去。所以，在专利No.4，343，622中要进行制备的颗粒不上升，失速和降落至流化床上面的分离空间中，而是仅在流化床的内部，而且在低于流化床的上表面的范围内运动，为尽管它用于起喷射作用以形成空隙的排放气流的压力高于本发明的方法所用的压力。因此，存在着要进行制备的颗粒的表面粘附在细液体珠上的粘附特性的消失和干燥性的不利条件的极大的可能性。所以，要进行制备的颗粒由于其表面的湿润和大的粘附特性将促使颗粒结成较大的结块。这样要提供大量的喷射液体珠进入起喷射作用的空隙中是不可能的，所以，增加设备的生产截面上的每个单位水平面积上的生产能力是非常困难的。
本发明的方法的另一个特征是喷涂材料以细的液体珠的形式通过喷咀13，在一个30至80°的倾斜角度，在3至20公斤/厘米2表压力下喷射产生的，喷涂材料数量尽可能多地输到大底部直径的喷射床，该喷射床是从输送管12的上端向上延伸，通过流化床7至它上面的分离空间区域8，从而增加了设备的生产能力。
本发明的方法的再一个特征是用于形成喷射床的喷射气流的压力是低的。例如，在尿素颗粒制取中，采用的空气压力为不大于0.1公斤/厘米2表压力就足够了。与日本专利公开No.13735/1985所描述的采用的空气压力为0.4公斤/厘米2(表压力)作为辅助气体相比，由于空气压力不同，本发明的方法能够在生产每吨产品中节约电力10千瓦小时。
另外本发明还有一个特征是由于喷咀13是安装在大直径的气体送入管12的中心，如果需要的话，可将加热介质通过一个外套15流过以保证喷涂材料的流动性，该外套可以方便地围绕喷咀13，和向喷咀13提供喷涂材料的管子安装。
当不安装加热外套15的时候，流经装有输送管和喷咀13的气体送入管12时，必须保持在高温状态，而且当在设备的内部根据设备内的热平衡需要进行冷却时，必须增加相当于或多于流过输送管12的喷射气体的流化气体(该流化气体形成流化床)，由此，采用喷气输送管12中高温气体造成热量的输入引起在设备的急骤地温度上升和电力消耗，这确实是一个很大的缺点。
例如平均大小为3毫米的尿素颗粒由一个浓度为95%的尿素溶解物中，按每天1000吨的效率进行生产。颗粒状部分的水平截面的形状是其对边分别为2米和5米的矩形，将颗粒平均尺寸为2毫米的尿素送入其中。颗粒由两个进口送入颗粒状部分的流化床，该进口是位于矩形的宽度为2米边上，送入量是每小时21000公斤。
一个具有1米深度的流化床是在颗粒状部分之内，在0.08公斤/厘米2表压力下，体积流量为6100米3/小时(标准)和温度为30℃的条件下，通过送入流动化气体的方法形成的。
在流化床的底部的气体分配板6上，具有十个均匀分布的喷射口，每个喷口的直径为200毫米，用于提供形成喷射床的喷射气流。通过每个开口，形成喷射床的空气，在0.08公斤/厘米表压力下，以体积流量为每小时20，000米2(标准)并在30℃温度条件下作喷射。
在用以形成喷射床的喷射气流的每个喷射口的中心，具有一个内径为6毫米的喷咀，将尿素溶液以10公斤/厘米2表压力，每小时4400公斤的流量和125℃的温度条件下，由喷咀喷出来。
在喷射床内所生成的颗粒，向上升起，达到流化床表面以上平均为5米的高度上，然后就降落在流化床上。
通过处于相对于要进行制备的颗粒的送入进口的流化容器的对面面上的出口处，以每小时62700公斤的流量将平均直径为3毫米的颗粒占85%的尿素粒产品排出来。
权利要求
1.在制备颗粒的方法中，制备中的颗粒在一个水平的或稍微倾斜的气体分配板上形成一个流化床，和制备颗粒用的喷涂材料以细的液体珠的形式喷射到分布在流化床内的喷射床内，使喷涂材料覆盖在颗粒上，改进的部分包括流化床的深度在静态时是在0.10至1.00米范围内，在流化状态时是在0.30至1.50米范围内；制备中的颗粒的分离空间是在流化床的上面2至10米范围内；喷涂材料是以30°至80°的喷射角呈圆锥形通过一个喷咀向上喷出来并分布在喷射床内；用以形成每个喷射床的气流从一个气流孔中喷射出来，该气流孔是环绕在每个喷射喷涂材料的喷咀的周围，在水平截面内呈圆环形，该气流以5至50米秒的喷射速度和250至10，000米3/小时(标准)的流量喷出；每个喷射床单元包括一个用于喷涂材料的喷咀和一个气流喷射孔，该喷射床单元根据流化床的水平面积以0.5至5个单元/米的密度范围分布。
2.一个产生颗粒尺寸放大的方法，它包括将颗粒送入一个立式的流动化容器，该容器包括一个具有0.3至1.5米高的流化床部分，一个位于流化床上面和具有2至10米高度的分离空间区域，在该分离空间区域以上的收集空间，在流化床部分下面的一个通风室和在该通风室和流化床部分之间的一块气体分配板，这样就在流化床内形成一个颗粒的床，上述流动化容器中具有许多个喷射床单元，它们穿过上述气体分配板并在其上均匀的分布，在那里，在每平方米的流化床部分的水平面积上，具有0.5至5个喷射床单元，每一个喷射床单元包括一个喷射气体输送管该输送管具有100至400毫米的内经和一个安装在上述喷射气体输送入管中心和基本上安装在与气体分配板同一水平上的喷咀。将流化气体送入上述通风室内，从那里，在0.03至0.2公斤/厘米2表压力下通过气体分配板，形成悬浮在该流化气体中的颗粒的流化床，在流化床中在单位体积内的颗粒数目相当高;同时，在0.03至0.21公斤/厘米2压力(表)下和以5至50米/秒的流速和以250至10，000米3/小时(标准)的体积流量下，把喷射气通过该喷射床单元的该喷射输送管输入流化床部分，以便形成包括悬浮在喷射气体中的颗粒的射流，该射流向上延伸穿过，从流化床的上表面的上面喷入分离空间区域，每单位立方内的上述射流中的喷射气体所含有的颗粒的数目是相当少的;而且同时在3至20公2斤/厘米2压力(表)下，以具有喷射角度为30至80°的倒置圆锥体的形状，垂直地向上地把喷涂材料的细液体珠喷入上述流化床部分，从而上述喷涂材料流经该射流，并附着在它所碰到的颗粒上;在上述射流中的带有覆盖层的颗粒升入分离空间区域，然后通过重力作用从喷射气体中分离出来，并向下降落到流化床的上部。
专利摘要
在容器中用一种液体覆盖材料制备颗粒的方法，该容器中具有在一个水平的或稍微倾斜的气体分配板上的流化床和一个喷射床，该流化床的深度，在静态下为0.10至1.00米，而在流化状态下为0.3至1.50米，喷涂材料以30至80°的喷射角度通过喷嘴，向上喷射形成一个倒置圆锥体喷入喷射床内，气流以5至50米/秒的喷射速度和250至10,000米
文档编号B01J8/24GK86106645SQ86106645
公开日1987年6月3日 申请日期1986年9月26日
发明者本田哲三, 木户公和 申请人:东洋工程株式会社导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan