用于精炼系统的高容量结构填料的制作方法

专利名称：用于精炼系统的高容量结构填料的制作方法
技术领域：
本发明涉及结构填料及其在采用汽-液逆流接触分离流体混合物例如空气的低温精馏方面的应用。
采用一台或多台用塔盘作为柱内构件或传质元件的蒸馏柱或精馏柱，将流体混合物(例如空气)蒸馏成富集在相应混合物组分中的两部分或几部分的工艺已经实现。近来，结构填料作为精馏柱中传质元件的应用日益增多，原因是结构填料比塔盘的压力降更低。
虽然结构填料在蒸馏柱的操作中优于常规的塔盘，然而填料的费用通常比塔盘的高。实现分离目的所需的填料体积取决于填料高度和柱直径。后者根据填料的容量或当量地根据液泛点(处于液泛点时，汽和液不再有效地按逆流接触流动)而定。因此，非常希望获得一种提高了容量从而能够在达到液泛状态之前增加柱的通过量的结构填料。
因此，本发明的目的之一是提供一种胜过常规结构填料能改进性能的结构填料。
本发明的另一个目的是提供一种用于精馏柱中的结构填料，该结构填料容量高，能在达到液泛状态之前增加柱的通过量。
上述的和其它的目的通过本发明均可实现，对熟悉本领域的技术人员而言，在阅读了本发明的公开说明书后会显而易见。本发明的一个方面是
结构填料段包括许多限定段层高度垂直取向的结构填料板，所述的段具有一个包括占段高下部至多50％的底部区和至少包括段高其余部分的充填区，其中，底部区中的结构填料板具有的结构可使底部区中板间的气流阻力低于充填区中板间的气流阻力。
本发明的另一方面是气和液逆流流动的方法，该方法包括将液体向下和气体向上流过包括许多限定段层高度垂直取向的结构填料板，所述的段具有一个包括占段高下部至多50％的底部区和至少包括段高其余部分的充填区，并可以在低于气体通过充填区的气流阻力的条件下将气体通过底部区。
本文中所用的术语″柱″是指蒸馏或分馏柱或区，即，液相和汽相在其中逆流接触(例如通过汽相和液相在填料元件上接触)实现分离流体混合物目的的接触柱或区。有关蒸馏柱的进一步讨论可参阅McGraw-Hill Book Company，New York出版，R.H.Perry and C.H.Chilton主编的《Chemical Engineers’Handbook》(第5板)中第13章，B.D.Smith等人编著的《Distillation》第13-3页″The Continuous Distillation Process″。汽和液接触分离过程取决于组分的蒸气压差。高蒸气压(或易挥发或低沸点)的组分趋向于浓集在汽相，而低蒸气压的组分(或不易挥发或高沸点)则趋向于浓集在液相中。蒸馏是这样一种分离过程，借助加热液体混合物可将挥发组分浓集在汽相中，而不易挥发的组分则浓集在液相中。部分冷凝是这样一种分离过程，借助冷却蒸气混合物可将挥发组分浓集在汽相中，而不易挥发的组分则浓集在液相中。精馏或连续蒸馏是通过将逆流处理汽相和液相而产生的接续部分汽化和冷凝组合在一起的分离过程。汽相和液相的逆流接触可以是绝热的或非绝热的，且可包括相与相间积分的(分段的)或微分的(连续的)接触。利用精馏原理分离混合物的分离过程的装置常可互换地称之为精馏柱、蒸馏柱或分馏柱。低温精馏是至少部分在低于150°K的温度下进行的精馏过程。
本文中所用的术语″填料″是指任一种用作柱内构件的预定结构、尺寸和形状的实心体或空心体，用以为液体提供表面积创造条件，使得在两相逆流流动的过程中可在液-汽界面上传质。
本文中所用的术语″HETP″是指在此高度范围内可实现组分变化的填料高度，它相当于通过理论塔板而得到的组分变化。
本文中所用的术语″理论塔板″是指汽和液之间的接触过程，在此过程，排出的汽流和液流处于平衡。
本文中所用的术语″结构填料″是指每个构件相互间和相对于柱轴具有特定取向的填料。结构填料的实例公开在美国专利第4,186,159号(Huber等人)、美国专利第4,296,050号(Meier等人)、美国专利第4,929,388号(Lockett等人)以及美国专利第5,132,056号(Lockett等人)中。
本文中所用的术语″气流阻力″是指每单位填料高度上气体所经受的压力降，可用例如mbar/m(毫巴/米)表示。
本文中所用的术语″段高″是指有垂直取向的板所组成的填料段或单元的高度。该高度是蒸气进入填料单元的水平面与该蒸气排出填料单元水平面之间的差距。每一填料单元可称为″块″，重叠的块构成填料柱。


图1-5表示一般的结构填料的特征，用以更好地说明本发明的新型结构填料的设计及其在柱内的应用。
图6-14详细说明了本发明的几种不同的实施方案。
图15和16以图表示出了使用本发明和未使用本发明时所得的结果，用以详细说明使用本发明的优点。
概括而言，本发明包括以下发现，当在精馏系统中使用时，如果结构填料段底部区中的气流阻力低于结构填料段主要部分所经受的阻力，那么，结构填料的容量可以显著地提高。即，伴随着气体或蒸气进入结构填料段或块而产生的压力降将会低于如果在该底部区中的结构填料的结构与该结构填料段上部的结构相同时必然会经受到的压力降。在达到上升气流阻碍液体向下流过结构填料段从而到达液泛状态的液泛点之前，气流阻力的局部降低，能够增加向上流过结构填料段的气流或汽流。由于增加了结构填料段的容量，任一种给定的分离过程均可使用较少的结构填料，从而能降低分离费用。
本发明可用于能使用结构填料的任一种蒸馏、吸收或汽提过程。特别有利的用途是用于低温精馏，例如用于低温精馏空气制成氮、氧和/或氩组分。其它实用的蒸馏过程的实例包括石油分馏、烃分离以及醇蒸馏。
现将参照附图对本发明作详细说明。
蒸馏柱广泛地用于工业中的各种分离过程。在过去的十年中，结构填料已成为选择的核心，这是由于与常规的蒸馏盘或无规填料相比，结构填料的压力降较低和传质效率较高。
结构填料包括如图1所示的具有相对于垂直轴成一定角度的波纹的垂直取向的板。如图2所示，相邻板按波纹的方向相反地排列。填料分层装在柱中，层高通常为6-12英寸。如图3所示，相邻层环绕垂直轴旋转以增强混合。在小型柱中，每一层可包括用贯穿所有板的杆将一块块的板固定在一起的填料段或块。在大型柱中，每一填料层可由装配在一起，装满容器截面的一些段组成。图4所示为单段的层和有10段的一层。完整的填充床包括多层填料，其层数根据完成分离过程所需的填料高度决定。图5所示为通过图3中以XX符号标志的填料的视图，与波纹相对于垂直轴的相同角度倾斜。波纹的特征以卷曲高度h和底部长度b表述。图中所示的波纹形状为尖形(锯齿形)，然而，也可以是圆形(正弦波形)。板与板沿着图5中以A标志的波纹的波峰和波谷的接触点相互接触。
虽然所有波纹板结构填料均具有上述的特点，然而在工业上还可得到许多变型。这些变型包括填料板的使用和孔眼的尺寸以及施加到板上的表面结构类型。填料板可按比表面积(单位体积的表面积)的特征制成不同的尺寸。改变卷曲高度h和底部长度b可以得到不同的尺寸。例如，减小卷曲高度可以增加每单位体积的表面积。使用比表面积较大的填料可降低给定分离过程所需的填料高度，但是这会降低容许的流速，因而需要较大的截面供流体流动。
填料的高度根据所需的平衡级数和理论塔板当量高度(HETP)的乘积计算。HETP是传质效率的度量。柱的截面积主要由蒸气和液体的流率和密度决定。通常，柱是按在所述液泛点流速的80-90％下操作而进行设计的。液泛点可认是在柱可以操作的固定液体流速下的最大蒸气流速。事实上，当蒸气负载达到使液体不再能够在重力下逆着蒸气逆流流动时，就会发生液泛。通常，比表面积较大的填料具有较低的液泛点，因为可供板间流动的尺寸较小。
本发明包括已成形的结构填料段，该结构填料段可降低伴随着蒸气进入填料段而产生的压力降，从而易于使液体从段中通过。流过结构填料段的气体和蒸气的措词在本文中同义地使用。通过将每一段的底部区中的结构填料板成形可以减小压力降，该底部区的高度为h的0.1-20倍(图6中用L区表示)，这样，底部区L的几何尺寸不同于充填区(图6中用U表示)的尺寸，充填区被规定为底部区上部的区。图6中所示为圆柱形的块或段，但是，任一种形状的块均可供本发明使用。底部区L可以包括结构填料块或段高度H下部50％，优选包括该高度H下部5％，最优选包括该高度H下部2.5％。
能够使底部区中的气流阻力小于充填区的气流阻力的不同构形的结构填料，均可用于实施本发明。这些构形可以分别使用或组合在一起使用，现将四种实例列出如下(i)使底部区中的水力半径Rh大于充填区中的水力半径，优选为充填区中水力半径的1.1倍，其中，Rh由下式给出Rh＝A/S式中，A为水平面上通过填料的截面积，S为润湿周边。
(ii)使底部区中的卷曲高度小于充填区的卷曲高度，优选小于充填区卷曲高度的90％。
(iii)使底部区的波纹更陡斜，优选底部区的波纹比填料充填区的波纹陡至少5度。
(iv)使底部区中填料的部分开孔面积大于填料段的充填区中的部分开孔面积，优选大于20％或更大。″部分开孔面积″指的是在单位面积的金属板上例如通过冲孔的办法将金属从该板上除去的金属板的面积。
在上述四种构形中，段的底部区的结构填料不同于段的充填区的结构填料构形，因而可使底部区中的气流阻力小于充填区的气流阻力，这些情况将在下面包括对一些具体的实施方案一起加以详细说明。
如图1-4所示的结构填料包括垂直重叠并且通常用一根或多根杆穿过填料连接加工成段的一些波纹板。这些段的高度通常为6-12英寸。填料层等于段高，延伸到通常为圆形的整个柱的截面上。在常规的实践中，填料板的高度基本上是均匀的，并具有笔直的切割边，因此，每一段或块的底部和顶部基本上都是平的。填料块采取一块重叠在另一块上。
图7所示为本发明的一个实施方案的侧视图。在该实施方案中构成段的板被切割成所需的长度，然后按垂直方向交错地放置在一起构成块。按照这种方式，一半的板延伸到段的底部，而另一种半则延伸到段的顶部。即，底部区中第一组的许多结构填料板按交替的顺序延伸到第二组的许多结构填料板的边沿之外。除了充填区上部交错的部分的之外，这种交错排列能有效地使底部区中的水力半径Rh比充填区的水力半径增加一倍。交错高度h6在0.1h-20h的范围内，优选在0.5h-2h的范围内。最佳化的值取决于具体的应用。增加交错高度有助于提高液泛点。偏离上述值会使底部区的比表面积减小，从而降低填料的承载能力。后者极大程度地取决于结构的材料、填料的比表面积、板的厚度以及填料顶部支承柱内构件可能需要的要求。
另一个交错实施方案包括切割结构填料板，使其中一半的高度降低。然后，如图8所示，将这些板重叠起来。图8所示的实施方案是本发明特别优选的实施方案。交错度h6与图7所示的实施方案类似。在该实施方案中，填料的顶部是平的，而在前述的实施方案中其顶部是交错的。图8中所示的这种交错排列可以有效地使底部区中的水力半径Rh比充填区的水力半径增加一倍。
减小伴随着气体进入填料块而产生的压力降的另一种方法是设计成迂回较少的气体流动路径。这可通过减少相邻板间接触点(图5中用A表示)的数目，从而增大结构的开度并增加更垂直的流动路径来实现。这样，相对于未改进的填料而言可以降低气体的流速和路径的长度。该实施方案的实例示于图9-11。图9所示为填料的正视图和侧视图，所有的板具有压平的底部。图10所示为具有波纹且其底部的卷曲高度减小的填料透视图和侧视图。
图11是用以说明一个实施方案的透视图和正视图，其中，底部区具有相同的卷曲高度，但其波纹的角度更陡。这可降低实际的气流速度，从而可减小填料的气体区中的压力降。
图12-14说明了一些实施方案，其中，材料的部分开孔面积显著地大于填料的充填区的部分开孔面积，优选至少大于20％。这可通过增大孔眼、开气窗、刻槽或狭缝来实现。上述所有的措施可以让蒸气通过，从而使蒸气能较垂直地流动，并使底部区的压力降低于充填区的压力降。
图15和16提供了一些数据用以举例说明本发明的优点胜过常规的结构填料装置，同时，将结构填料段或块彼此隔开时所得的试验结果与实施本发明所得的惊人结果进行了比较。使用3块填料在12英寸的玻璃柱中所进行的试验工作证实了隔开块的无效性和本发明的有效性。每块的高度约为11英寸，直径约为11.75英寸。每一块构成柱的一层。在这些试验中，在每分钟7.4加仑(gpm)固定的水负载和不同的空气流量下，通过测定床层的压力降测试了各种填料的容量。图15和16示出了具有比表面积约为500m2/m3的填料的结果。该结果以床层的压力梯度与空气的容量因子Cv的关系表示，Cv的定义为Cv=UgρgρL-ρg]]>式中，Ug是基于柱截面积的空气的表观速度(ft/s)ρL是水的密度(1b/ft3)ρg是空气的密度(1b/ft3)实例1表示按常规的方式重叠的未改进的原填料床上的压力降。实例2-4表示块间水平间隔分别为1h、2h和3h的床层压力梯度。该间隔是利用可以在块间的间隔中供气体流动的开口面积大于95％的4块金属隔板得到的。实例5表示用交错排列的0.8-1.2倍于图7中卷曲高度h为0.26英寸的填料板的床层压力降。在所有的实例中，压力梯度的取值为床层压力降除以未改进的原填料的高度。压力降与容量因子数据的表格用以表示结构填料的特征。压力降的增长速率随空气流量的增加而增加。在每英尺约0.5英寸水下，由于液体滞流量的急剧增加，压力降开始快速地增大。这表明加载开始。液泛点通常定义为在每英尺1-2英寸水的压力降下发生。
参照图15，在块间无间隔的常规的实例(实例1)与有间隔的实例(实例2、3和4)之间没有察觉到明显的差别。相反，如图16(实例5)所示，本发明交错排列的填料段在容量上却引人注目地增加了约17％。该容量的增高是由于所采用的实验系统不能提供足够的空气流充满填料所致。在整个空气流量的范围内，压力降始终低于常规的填料。在压力降为每英尺0.45英寸水时，本发明底部区中不同长度(即交错排列)的交替结构填料板的填料段与常规填料的值0.195英尺/秒比较具有Cv为0.23英尺/秒。这表明其容量增加了17％。
另一组试验是用比表面积(约为800m2/m3)较高的填料进行的。在这些试验中，首先试验了常规的填料。然后用块底部(在相当于卷曲高度5倍的底部处是压平的)的一些板进行第二组试验。在这个实例中，观察到底部压平的块的容量高于常规块的容量。这可由下述事实说明当空气速率增大时，除了底部压平的块之外，在所有的块上都出现液体环绕周边显著积累。
在本发明的实施中，可以预期结构填料段的底部区中的气流阻力会比结构填料段的充填区中的气流阻力至少低10％，优选至少低于20％。
虽然本文所述的有关底部区和充填区的条件和配置最好都能出现在相应的区中，然而，特定的条件和配置可能只出现在上述相应区的一些部分中。
虽然本发明参照一些优选的实施方案作了详细的说明，然而，熟悉本领域的技术人员会认识到，在权利要求的实质和范围内本发明尚有一些其它的实施方案。
权利要求
1.一种结构填料段，该结构填料段包括许多限定段层高度垂直取向的结构填料板，所述的段具有一个包括占段高下部至多50％的底部区和至少包括段高其余部分的充填区，其中，底部区中的结构填料板具有的结构可使底部区中板间的气流阻力低于充填区中板间的气流阻力。
2.根据权利要求1的结构填料段，其中，底部区的水力半径大于充填区的水力半径。
3.根据权利要求2的结构填料段，其中，底部区中第一组的许多结构填料板按交替的顺序延伸到第二组的许多结构填料板的边沿之外。
4.根据权利要求1的结构填料段，其中，底部区中结构填料的卷曲高度小于充填区中结构填料板的卷曲高度。
5.根据权利要求1的结构填料段，其中，结构填料板具有波纹，其特征在于底部区的波纹比填料充填区的波纹陡。
6.根据权利要求1的结构填料段，其中，底部区中填料段的部分开孔面积大于充填区中填料段的部分开孔面积。
7.根据权利要求6的结构填料段，其中，底部区的填料板含有孔眼。
8.根据权利要求6的结构填料段，其中，底部区的填料板具有锯齿形的边缘。
9.根据权利要求1的结构填料段，其中，充填区包括段高的其余所有部分。
10.根据权利要求1的结构填料段，其中，底部区包括段高下部的5％。
11.根据权利要求1的结构填料段，其中，底部区包括段高下部的2.5％。
12.一种气和液逆流流动的方法，该方法包括将液体向下和气体向上流过包括许多限定段层高度垂直取向的结构填料板，所述的段具有一个包括占段高下部至多50％的底部区和至少包括段高其余部分的充填区，并可以在低于气体通过充填区的气流阻力的条件下将气体通过底部区。
13.根据权利要求12的方法，其中，当在柱中进行低温精馏时可发生气体和液体的逆流流动。
14.根据权利要求13的方法，其中，向上流过结构填料段的气体包括由氮、氧和氩组成的至少两种组分，而向下流过结构填料段的液体包括包括由氮、氧和氩组成的至少两种组分。
15.根据权利要求12的方法，其中，气体流过底部区的气流阻力比气体流过充填区的气流阻力至少低10％。
16.根据权利要求12的方法，其中，底部区包括段高下部的5％。
17.根据权利要求12的方法，其中，底部区包括段高下部的2.5％。
18.根据权利要求12的方法，其中，充填区包括段高的其余所有部分。
全文摘要
本发明公开了一种安装在段或块中的高容量结构填料，其中，在段中底部区的填料成型不同于充填区中的结构填料，这样，可使底部区中填料板间的气流阻力低于充填区中板间的气流阻力。
文档编号B01J19/32GK1131056SQ9511723
公开日1996年9月18日 申请日期1995年9月29日 优先权日1994年10月4日
发明者J·F·比林汉, M·J·洛凯 申请人:普拉塞尔技术有限公司