回收高沸点糠醛
Cl)将浓度为3 wt%的糠醛水溶液加热至60°C，用泵将糠醛水溶液以流速120 L/h循环通入渗透汽化膜组件中，使膜吸附达到平衡，膜组件中渗透汽化膜的面积为20.4cm2；
(2)在膜的下游侧，两级冷凝器的末端抽真空，，使膜下游压力维持在绝压250Pa;
(3)将糠醛与水的低压混合蒸汽引入温度为-8°C、换热面积为0.1 m2的第一级冷凝器中，未被冷凝的糠醛与水的低压混合蒸汽引入与第一级冷凝器串联的第二级冷凝器中，第二级冷凝器温度为_196°C。
[0026](4)采用卡尔费休水分仪测得第一级冷凝器中收集的糠醛纯度为99.94 wt%,收集速率为270 g/(m2.h);第二级冷凝器中收集的糠醛纯度为27 wt%，收集速率为320 g/
(m2.h) ο
[0027]实施例4:从低浓度水溶液中分离回收高沸点糠醛
Cl)将浓度为5 wt%的糠醛水溶液加热至70 °C，用泵将糠醛水溶液以流速120 L/h循环通入渗透汽化膜组件中，使膜吸附达到平衡，膜组件中渗透汽化膜的面积为20.4cm2；
(2)在膜的下游侧，两级冷凝器的末端抽真空，使膜下游压力维持在绝压1000Pa;
(3)将糠醛与水的低压混合蒸汽引入温度为10°C、换热面积为0.1 m2的第一级冷凝器中，未被冷凝的糠醛与水的低压混合蒸汽引入与第一级冷凝器串联的第二级冷凝器中，第二级冷凝器温度为_196°C。
[0028](4)采用卡尔费休水分仪测得第一级冷凝器中收集的糠醛纯度为99.95 wt%,收集速率为492 g/(m2.h);第二级冷凝器中收集的糠醛纯度为29 wt%，收集速率为510 g/
(m2.h) ο
[0029]实施例5:从低浓度水溶液中分离回收高沸点苯胺
Cl)将浓度为I Wt%的苯胺水溶液加热至80°C，用泵将苯胺水溶液以流速120 L/h循环通入渗透汽化膜组件中，使膜吸附达到平衡，膜组件中渗透汽化膜的面积为20.4cm2；
(2)在膜的下游侧，两级冷凝器的末端抽真空，，使膜下游压力维持在绝压50Pa;
(3)将苯胺与水的低压混合蒸汽引入温度为_25°C、换热面积为0.1 m2的第一级冷凝器中，未被冷凝的苯胺与水的低压混合蒸汽引入与第一级冷凝器串联的第二级冷凝器中，第二级冷凝器温度为_196°C。
[0030](4)采用卡尔费休水分仪测得第一级冷凝器中收集的苯胺纯度为99.91 wt%,收集速率为395 g/(m2.h);第二级冷凝器中收集的苯胺纯度为I wt%，收集速率为410 g/
(m2.h) ο
[0031]实施例6:从低浓度水溶液中分离回收高沸点苯胺
Cl)将浓度为0.2 wt%的苯胺水溶液加热至70°C，用泵将苯胺水溶液以流速120 L/h循环通入渗透汽化膜组件中，使膜吸附达到平衡，膜组件中渗透汽化膜的面积为20.4cm2；
(2)在膜的下游侧，两级冷凝器的末端抽真空，使膜下游压力维持在绝压500Pa;
(3)将苯胺与水的低压混合蒸汽引入温度为3°C、换热面积为0.1 m2的第一级冷凝器中，未被冷凝的苯胺与水的低压混合蒸汽引入与第一级冷凝器串联的第二级冷凝器中，第二级冷凝器温度为_196°C。
[0032](4)采用卡尔费休水分仪测得第一级冷凝器中收集的苯胺纯度为99.94 wt%,收集速率为50 g/(m2.h);第二级冷凝器中收集的苯胺纯度为10 wt%，收集速率为400 g/(m2.h) ο
[0033]实施例7:从低浓度水溶液中分离回收高沸点苯胺
Cl)将浓度为3 wt%的苯胺水溶液加热至60°C，用泵将苯胺水溶液以流速120 L/h循环通入渗透汽化膜组件中，使膜吸附达到平衡，膜组件中渗透汽化膜的面积为20.4cm2；
(2)在膜的下游侧，两级冷凝器的末端抽真空，，使膜下游压力维持在绝压1200Pa;
(3)将苯胺与水的低压混合蒸汽引入温度为13°C、换热面积为0.1 m2的第一级冷凝器中，未被冷凝的苯胺与水的低压混合蒸汽引入与第一级冷凝器串联的第二级冷凝器中，第二级冷凝器温度为_196°C。
[0034](4)采用卡尔费休水分仪测得第一级冷凝器中收集的苯胺纯度为99.93 wt%,收集速率为90 g/(m2.h);第二级冷凝器中收集的苯胺纯度为12 wt%，收集速率为380 g/
(m2.h) ο
[0035]实施例8:从低浓度水溶液中分离回收高沸点苯胺
Cl)将浓度为2 wt%的苯胺水溶液加热至50°C，用泵将苯胺水溶液以流速120 L/h循环通入渗透汽化膜组件中，使膜吸附达到平衡，膜组件中渗透汽化膜的面积为20.4cm2；
(2)在膜的下游侧，两级冷凝器的末端抽真空，，使膜下游压力维持在绝压250Pa;
(3)将苯胺与水的低压混合蒸汽引入温度为20°C、换热面积为0.1 m2的第一级冷凝器中，未被冷凝的苯胺与水的低压混合蒸汽引入与第一级冷凝器串联的第二级冷凝器中，第二级冷凝器温度为_196°C。
[0036](4)采用卡尔费休水分仪测得第一级冷凝器中收集的苯胺纯度为99.96 wt%,收集速率为104 g/(m2.h);第二级冷凝器中收集的苯胺纯度为47 wt%，收集速率为395 g/
(m2.h) ο
【主权项】
1.一种从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的装置，其特征在于:包括渗透汽化段和分级冷凝段，所述渗透汽化段包括原料储槽、料液循环泵、渗透汽化槽，渗透汽化槽内设有渗透汽化膜组件；所述分级冷凝段包括第一级冷凝器和第二级冷凝器，第一级冷凝器和第二级冷凝器串联连接，第二级冷凝器与真空泵连接。
2.—种从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将低浓度有机物的水溶液通入渗透汽化槽，与具有选择性分离有机物功能的渗透汽化膜在膜的上游侧充分接触并达到吸附动态平衡； (2)通过真空泵在渗透汽化膜下游产生低压真空，使上游侧吸附在膜表面的高沸点有机物-水发生汽化，并透过膜在渗透汽化膜的下游侧脱附形成低压混合蒸汽； (3)将膜的下游侧富集的低压混合蒸汽依次通入两个串联的冷凝器，依据绝压数值大小选择第一冷凝器温度范围，在第一级冷凝器中获得高纯度液态高沸点有机物，纯度大于99.9wt% ； (4)未被冷凝的水蒸汽与小部分有机蒸汽被截留在第二级冷凝器中，第二级冷凝器与渗透汽化槽连接，将小部分有机蒸汽输送到渗透汽化槽中进行二次分离回收。
3.根据权利要求2所述的从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的方法，其特征在于:所述低浓度水溶液为有机物浓度在0.1-8 ?1%范围的水溶液。
4.根据权利要求2所述的从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的方法，其特征在于:所述高沸点有机物为沸点在150~230 °C范围的胺类和呋喃环系常温液态有机物。
5.根据权利要求4所述的从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的方法，其特征在于:所述高沸点有机物为糠醛或苯胺。
6.根据权利要求2所述的从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的方法，其特征在于:所述的具有选择性分离有机物功能的渗透汽化膜为聚醚嵌段聚酰胺膜。
7.根据权利要求2所述的从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的方法，其特征在于:所述渗透汽化膜下游的低压真空条件为:绝压在30~2000 Pa范围。
8.根据权利要求2所述的从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的方法，其特征在于:所述的第一级冷凝器温度控制在-30~30 V ;第二级冷凝器的温度为-200~-50 °C。
9.根据权利要求2所述的从低浓度水溶液中分离回收高沸点有机物的方法，其特征在于:所述低浓度有机物的水溶液的初始温度为30~95 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种利用渗透汽化-分级冷凝耦合工艺从低浓度水溶液中分离回收高沸点、水溶性有机物并直接获得高纯度液态有机物的装置及方法。首先通过真空泵在渗透汽化膜下游形成低压气氛，利用渗透汽化膜作为传质分离介质将稀溶液中的高沸点有机物进行选择性富集，之后将透过渗透汽化膜并在膜下游侧富集的低压混合蒸汽进行分级冷凝；高沸点有机物蒸汽首先被截留在第一级冷凝器中生成高纯度液态有机物，未被冷凝的水蒸汽与小部分有机蒸汽被截留在第二级冷凝器中，通过循环泵送回原料槽中。本发明通过渗透汽化-分级冷凝耦合工艺，无需添加化学试剂，消除了二次污染，且不受气液平衡限制，操作简单、快捷、高效，可以直接获得纯度大于99.9wt %的高沸点液态有机物。
【IPC分类】C02F1-44, C07D307-48, C07C209-86, C07C211-46, B01D61-36
【公开号】CN104587834
【申请号】CN201510040321
【发明人】郝晓刚, 张新儒, 李春城, 官国清, 刘成岑, 王永洪, 王敏敏, 丁川
【申请人】太原理工大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月27日