三元复合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三元复合物的制备方法，尤其涉及一种三步法制取Ag-g-C3N4/T12三元复合物的方法。
【背景技术】
[0002]Ag-g-C3N4/Ti02三元可复合物是一种可见光光催化剂，因该三元复合光催化剂具可见光活性，从而成为一种重要的具有潜在研宄价值的污水处理剂。国内外对二元复合光催化剂研宄较多，但尚未出现制备Ag- g_C3N4/Ti02三元复合光催化剂的报道。因此无完备的合成该三元复合光催化剂的制备方法；本发明是以三聚氰胺为主要原料，依次通过高温裂解、超声混合、固定化溶胶三步工艺，最终制得了目标产物。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种三步法制取Ag-g-C3N4/Ti02三元复合物的方法，该制备方法以三聚氰胺为原料，依次通过高温裂解、超声混合、固定化溶胶三步骤最终制得Ag-g-C3N4/Ti02三元复合高性能光催化剂。
[0004]本发明是这样来实现的，其特征是制备方法为:
步骤1、将三聚氰胺装于瓷坩祸中，置于马弗炉内，由室温缓慢升至温度540 °C，并恒温2 h之后，自然降温。冷却至室温后取出，称重后，将样品研磨成粉末状得到浅黄色光催化剂 g-C3N4o
[0005]步骤2、称取Ti02固体粉，置于旋转蒸发仪中，加入无水乙醇溶液，再加入步骤I所得到的g_C3N4，Ti02与g-C3N4的重量比1:2-10。然后超声混合15 min至粉末完全分散。80 °(:真空干燥5 h得粉体，用研磨机研磨后，在马弗炉中400 °C条件下煅烧2 ho自然降温。冷却至室温后取出，再用研磨机研磨成粉末状，得到二元复合光催化剂g_C3N4/Ti02。
[0006]步骤3、胶体银通过NaBH4作还原剂氧化AgNO 3而得，并用聚乙稀醇(PVA)作保护剂以达到较好的分散性。
[0007]具体过程如下:取8 mL AgNO3的水溶液(Ag含量为1.60 mg.mL ―1即12.8 mg，0.1187 mmol Ag),在冰水浴中与保护剂PVA(取8.5 mg PVA溶于8.0 ml水中)混合(Iiikg-.1ikm=1.5:1)并剧烈搅拌，然后快速加入NaBHyK溶液，Ag与NaBH4的摩尔比为1:5。NaBH4水溶液配制:将22.45 mg NaBH4溶于9.60 mL水中，当溶胶从无色变为黑色，表明银溶胶已经形成。在超声空化及搅拌下，按负载量mAg:mTiQ2 = 1.0%左右把载体g-C3N4/1102加入到银溶胶悬浮液中，保持两者接触直至全部吸收，得到目标产物Ag-g-C3N4/Ti02，然后把湿的固体催化剂置于80。C干燥箱中干燥。之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存，得到三元复合光催化剂Ag-g-C3N4/Ti02。
[0008]本发明的优点是:采用高温裂解三聚氰胺制备g_C3N4、超声混合制备g_C3N4/Ti02、固定化溶胶制备Ag-g-C3N4/Ti02，三步法工艺反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产。
【附图说明】
[0009]图1为本发明实施例所得样品的UV-v i s DRS谱。
[0010]图2为本发明的不同光催化剂的可见光活性。
【具体实施方式】
[0011]1.三聚氰胺裂解制备g_C3N4
称取3 g三聚氰胺置于50 mL瓷坩祸中，放入马弗炉内，由室温升至温度540 °C，恒温2 h之后，自然降温。冷却至室温后取出，得到g_C3N4，称重后，将样品研磨成粉末状保存。
[0012]2.超声混合制备 g_C3N4/Ti02
分别称取0.10 8打02固体粉末四份置于四个100 mL烧杯中，各加入无水乙醇溶液50mL，再分别添加 0.002 g、0.004 g、0.008 g、0.01 g 的 g_C3N4粉末，即得到 g_C 3队/1102质量比分别为:2%、4%、8%、10%。然后超声混合15 min至粉末完全分散。80 °C干燥5 h以蒸干得粉体，研磨后放入在马弗炉中400 °C条件下煅烧2 ho自然降温。冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状保存。
[0013]3、固定溶胶化工艺制备目标产物Ag-g-C3N4/Ti02
具体过程如下:取8 mL的AgNOyK溶液(Ag含量为1.60 mg.m厂1，即12.8 mg，
0.1187 mmol Ag )，在冰水浴中与保护剂PVA(取8.6 mg PVA溶于8.0 ml水中)混合(?Ag:^VA=l.5:1)并剧烈搅拌，然后快速加入NaBH4水溶液(22.45 mg NaBH4溶于9.60 mL水中)(/7Ag:/7NaBH4=l:5)，当溶胶从无色变为黑色，表明银溶胶已经形成。在超声空化及搅拌下，按负载量 mAg:mg_C3N4/Ti02 = 0.5、1.0、1.5、2.0、3.0%把载体8-(^4/1102加入到银溶胶悬浮液中，保持两者接触直至全部吸收，得到目标产物Ag-g-C3N4/Ti02。然后把湿的固体催化剂置于80 ° C干燥箱中干燥。之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存。
[0014]4、光催化剂表征与光催化性能测试
如图1、图2所示，用紫外-可见漫反射光谱对光催化剂样品进行表征，并测定了光催化剂降解亚甲基蓝(MB)的能力(100 mg催化剂加入100 mL浓度为10 mg/L的MB中，在避光搅拌条件下吸附2 h，之后加420 nm滤光片，再用500 W氙灯照射4 h)。
【主权项】
1.二步法制取Ag-g-C 3N4/Ti02二兀复合物的方法，其特征是方法步骤为: 步骤1、将三聚氰胺装于瓷坩祸中，置于马弗炉内，由室温缓慢升至温度540 °C，并恒温2 h之后，自然降温，冷却至室温后取出，称重后，将样品研磨成粉末状得到浅黄色光催化剂 g_C3N4; 步骤2、称取Ti02固体粉，置于旋转蒸发仪中，加入无水乙醇溶液，再加入步骤I所得到的g-C3N4，Τ?02与g-C3N4的重量比1:2-10，然后超声混合15 min至粉末完全分散，80 0C真空干燥5 h得粉体，用研磨机研磨后，在马弗炉中400 °C条件下煅烧2 h，自然降温；冷却至室温后取出，再用研磨机研磨成粉末状，得到二元复合光催化剂g_C3N4/Ti02; 步骤3、胶体银通过NaBH4作还原剂氧化AgNO3而得，并用聚乙烯醇作保护剂以达到较好的分散性； 具体过程如下:取8 mL AgNO^水溶液，其中Ag含量为1.60 mg.mL 在冰水浴中与保护剂PVA混合，其中?Ag:^VA=l.5:1，并剧烈搅拌，然后快速加入NaBHyK溶液，Ag与NaBH4的摩尔比为1:5 ；NaBH 4水溶液配制:将22.45 mg NaBH 4溶于9.60 mL水中，当溶胶从无色变为黑色，表明银溶胶已经形成，在超声空化及搅拌下，按负载量mAg:mTi()2 = 1.0%左右把载体g_C3N4/Ti02W入到银溶胶悬浮液中，保持两者接触直至全部吸收，得到目标产物Ag-g-C3N4/Ti02，然后把湿的固体催化剂置于80。C干燥箱中干燥，之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存，得到三元复合光催化剂Ag-g-C3N4/Ti02。
【专利摘要】三步法制取Ag-g-C3N4/TiO2三元复合物的方法，其特征在于先加热试剂三聚氰胺至540 oC，其裂解成为类石墨碳化氮(g-C3N4)；进而用超声混合使P25负载g-C3N4；最后用固定化溶胶工艺掺银合成制得目标产物。因含该结构的复合光催化剂具可见光高活性,从而成为一种重要的具有潜在研究价值的污水处理剂。本发明的优点是反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产。
【IPC分类】B01J27-24
【公开号】CN104722324
【申请号】CN201510042379
【发明人】吴小琴, 柳泽斌, 夏冬冬, 陈天泽
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年4月2日