400(^1)如附图3所示，由附图3中(b)可知，波数为1100 cm-1附近的伸缩振动峰相比(a)明显增宽，可推知H800-5中的S1-O官能团数量较烧制前增多，说明烧制过程有激活作用，由(b)中标记1、2可知，烧制使得某些峰值消失，如标记I处的C-H弯曲振动(1465~1340cm_1)峰消失，标记2处的C-H面外弯曲振动(88(^680(^1)峰消失，这可能是由高温使得某些C-H键位断裂所致，同时，傅里叶变换红外光谱图也显示，相比烧制前的样品，烧制后的样品在硅氧四面体和铝氧八面体内部震荡区域40(^800(^1出现了某些新的峰值或者峰值明显增大，表明有新的S1-O或Al-O键形成，或者是它们的强度增加，如图中标记3、4、5所示。
[0013]对吸附后的的混合改性粉煤灰进行傅里叶变换红外光谱扫描，由附图3中(b)和(c)可知，在吸收镍离子后，位于SOCK^OcnT1波长范围内3、4、5标记处的官能团消失，可推知它们在镍离子的吸附过程中发挥了重要作用，说明烧制过程改变了其表面某些化学结构，从而使得吸附能力增加。
[0014](4)破碎:将冷却后得到的混合改性粉煤灰块利用机械研磨机磨细，过100目筛，过筛后的细微颗粒为混合改性粉煤灰吸附剂。
[0015]使用时，将混合改性粉煤灰吸附剂按照投加量为2g/L加入到镍离子浓度为9.16mg/L的电镀废水中，震荡30min，电镀废水中镍的去除率可达到98.5%，投加量为4g/L，镍离子浓度为19.lmg/L时，镍的去除率可达到98.0%，剩余废水中的镍离子浓度均满足《电镀污染物排放标准》(21900 -2008)中表2规定的总镍排放限值要求。
[0016]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。以下实施例仅为本发明的基本实施方式，并不限定于本发明，在此基础上还可以做出其他形式的变动，这里无需对这些变动实施予以穷举，但是这些变动的实施方式仍处于本发明的保护范围之内。
[0017]实施例1:本发明所述混合改性粉煤灰吸附剂的具体制备过程如下:
(I)混合:将粉煤灰、粘土、生石灰、蛭石、珍珠岩磨细并过100目筛，按照质量分数分别为85%、5%、4%、3%、3%混合均匀，然后加水调配，使混合物含水率为30%~35%，得到含水混合料； (2)制块:将含水混合料利用切刀切成片块状，片块厚度为3mm~6mm，在20°C~25°C下风干24h，得到风干的混合粉煤灰块；
(3)烧制:将风干的混合粉煤灰块在800°C下烧制45min，升温初始温度为30°C，升温时间60min，烧制结束后自然冷却降温，得到混合改性粉煤灰块；
(4)破碎:将冷却后得到的混合改性粉煤灰块利用机械研磨机磨细，过100目筛，过筛后的细微颗粒为混合改性粉煤灰吸附剂。
[0018]实施例2:将实施例1制备得到的混合改性粉煤灰吸附剂用于吸附去除电镀废水中低浓度镍离子，具体过程如下:
称取0.2000 ( ±0.0002)g混合改性粉煤灰吸附剂投放于250ml规格的锥形瓶中，加入10ml镍离子浓度为9.16mg/L的电镀废水，电镀废水pH为7，瓶口用封口膜密封，然后将锥形瓶放置于恒温摇床中，设定温度为26°C，振荡速率为150r/min，吸附30 min、60 min、120min、180 min、240 min时用针管吸取锥形瓶中水样，过0.45um滤膜，收集滤液，利用火焰原子吸收光谱仪测定滤液中镍离子浓度，并计算镍离子去除率。
[0019]经过上述实验测得吸附30 min,60 min、120 min、180 min,240 min后废水中剩余镍离子浓度分别为 0.278mg/L、0338mg/L、0.258mg/L、0.425mg/L、0.467mg/L，镍离子的去除率分别为98.5%,98.2%,98.6%,97.8%,97.6%。镍离子的去除率随时间的变化趋势如附图2所示。
[0020]实施例3:将实施例1制备的混合改性粉煤灰吸附剂用于吸附去除电镀废水中低浓度镍离子，具体过程如下:
称取0.4000 ( ±0.0002)g混合改性粉煤灰吸附剂投放于250ml规格的锥形瓶中，加入10ml镍离子浓度为19.lmg/L的电镀废水，电镀废水pH为7，瓶口用封口膜密封，然后将锥形瓶放置于恒温摇床中，设定温度为26°C，振荡速率为150r/min，吸附30 min、60 min、120min、180 min、240 min时用针管吸取锥形瓶中水样，过0.45um滤膜，收集滤液，利用火焰原子吸收光谱仪测定滤液中镍离子浓度，并计算镍离子去除率。
[0021]经过上述实验测得吸附30 min,60 min、120 min、180 min,240 min后废水中剩余镍离子浓度分别为 0.278mg/L、0338mg/L、0.258mg/L、0.425mg/L、0.467mg/L，镍离子的去除率分别为98.0%、97.6%,95.7%,94.9%,97.0%。镍离子的去除率随时间的变化趋势如附图3所示。
【主权项】
1.一种混合改性粉煤灰吸附剂，其特征在于，所述混合改性粉煤灰吸附剂通过以下方法制备得到: (1)混合:将粉煤灰、粘土、生石灰、蛭石、珍珠岩分别磨细并过100目筛，按照质量比85:5:4:3:3混合均匀，然后加水调配，得到含水混合料；含水混合料中，水的质量配比为30%~35%，； (2)制块:将含水混合料切成片块状，片块厚度约为3mm~6mm，在20°C~25°C下风干24h，得到风干的混合粉煤灰块； (3)烧制:将风干的混合粉煤灰块升温至800°C，升温时间为60min;然后在800°C下烧制45min，烧制结束后自然冷却降温，得到混合改性粉煤灰块； (4)破碎:将冷却后的混合改性粉煤灰块磨细，过100目筛，过筛后的细微颗粒为混合改性粉煤灰吸附剂。
2.—种权利要求1所述的混合改性粉煤灰吸附剂的应用，其特征在于，该应用为，将所述混合改性粉煤灰吸附剂应用于去除电镀废水中的镍。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，该应用具体为:将混合改性粉煤灰吸附剂按照投加量为2~4g/L加入到电镀废水中，震荡30min左右。
【专利摘要】本发明公开了一种混合改性粉煤灰吸附剂及其应用，属于重金属废水处理技术领域，本方法的处理效果较好，过程简单易行，成本低廉，且能够达到以废治废的目的。本发明的过程包括以下步骤：（1）混合；（2）制块；（3）烧制；（4）破碎；（5）吸附。本方法对电镀废水中镍离子的去除率能达到98.6%，废水中剩余镍离子浓度满足《电镀污染物排放标准》（21900-2008）中表2规定的总镍排放限值要求。
【IPC分类】B01J20-12, C02F1-28, C02F1-62, B01J20-30, C02F103-16
【公开号】CN104785201
【申请号】CN201510146951
【发明人】施积炎, 吴小东, 聂泽宇, 黄皓旻, 方晓敏, 何俊昱, 王毅
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月31日