的形变，接着在80°C下用50mm/min的速度热拉伸至40%的形变，热定型温度80°C，热定型时间3min，得到孔隙率20%的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜，结构较好。
[0014]实施例2
将熔融指数为40g/10min的聚4-甲基_1_戊烯树脂加入到挤出流延机，熔融挤出流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始膜，熔融挤出温度为300°C，将初始膜在200°C鼓风烘箱中热处理8h后，130°C下用20mm/min的速度冷拉伸至50%的形变，接着在200°C下用100mm/min的速度热拉伸至120%的形变，热定型温度200°C，热定型时间6min，得到孔隙率60%的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜，结构较好。
[0015]实施例3
将熔融指数为32g/10min的聚4-甲基_1_戊烯树脂加入到挤出流延机，熔融挤出流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始膜，熔融挤出温度为270°C，将初始膜在100°C鼓风烘箱中热处理2h后，60°C下用20mm/min的速度冷拉伸至5%的形变，接着在80°C下用60mm/min的速度热拉伸至120%的形变，热定型温度160°C，热定型时间6min，得到孔隙率50%的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜，结构较好。
[0016]实施例4
将熔融指数为28g/10min的聚4-甲基_1_戊烯树脂加入到挤出流延机，熔融挤出流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始膜，熔融挤出温度为270°C。将初始膜在200°C鼓风烘箱中热处理Ih后，130°C下用20mm/min的速度冷拉伸至50%的形变，接着在180°C下用60mm/min的速度热拉伸至40%的形变，热定型温度200°C，热定型时间3min，得到孔隙率30%的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜，结构较好。
[0017]实施例5
将熔融指数为14g/10min的聚4-甲基_1_戊烯树脂加入到挤出流延机，熔融挤出流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始膜，熔融挤出温度为230°C，将初始膜在160°C鼓风烘箱中热处理2h后，60°C下用20mm/min的速度冷拉伸至5%的形变，接着在80°C下用60mm/min的速度热拉伸至120%的形变，热定型温度160°C，热定型时间6min，得到孔隙率35%的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜，结构较好。
[0018]实施例6
将熔融指数为25g/10min的聚4-甲基_1_戊烯树脂加入到挤出流延机，熔融挤出流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始膜，熔融挤出温度为240°C。将初始膜在200°C鼓风烘箱中热处理Ih后，130°C下用20mm/min的速度冷拉伸至5%的形变，接着在180°C下用60mm/min的速度热拉伸至40%的形变，热定型温度200°C，热定型时间3min，得到孔隙率25%的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜，结构较好。
[0019]实施例7
将熔融指数为10g/10min的聚4-甲基_1_戊烯树脂加入到挤出流延机，熔融挤出流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始膜，熔融挤出温度为250°C，将初始膜在100°C鼓风烘箱中热处理2h后，60°C下用20mm/min的速度冷拉伸至5%的形变，接着在80°C下用60mm/min的速度热拉伸至40%的形变，热定型温度160°C，热定型时间6min，最后得到孔隙率21%的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜，结构最优。
[0020]实施例8
将熔融指数为38g/10min的聚4-甲基_1_戊烯树脂加入到挤出流延机，熔融挤出流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始膜，熔融挤出温度为270°C，将初始膜在160°C鼓风烘箱中热处理2h后，60°C下用20mm/min的速度冷拉伸至5%的形变，接着在80°C下用60mm/min的速度热拉伸至120%的形变，热定型温度160°C，热定型时间3min，最后得到孔隙率40%的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜，结构较好。
[0021]图1是本发明的工艺流程图:首先将聚-4-甲基-1-戊烯挤出流延成膜，热处理后将膜冷热拉后，定型形成多孔结构；图2是最佳实施例7的扫描电镜图，是经过冷热拉伸后的多孔膜微观结构，可见样品中明显形成了具有垂直于挤出方向平行排列的片晶结构，拉伸后片晶分离在样品中形成微孔，架桥清晰可见，结构规整，具有和普通聚烯烃隔膜近似的结构。
[0022]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种聚4-甲基-1-戊烯微孔膜及其制备方法，其特征在于:本方法为挤出流延-熔体拉伸法，包括如下步骤: (1)将聚4-甲基-1-戊烯树脂粒料加入挤出流延机，在250~300°C下熔融挤出，流延得到聚4-甲基-1-戊烯初始流延膜； (2)将聚4-甲基-1-戊烯初始流延膜在100~200°C下热处理0.5~8h，得到结构进一步完善的聚4-甲基-1-戊烯热处理膜； (3)在60~130°C下，对热处理膜进行冷拉伸5~50%，产生微孔； (4)然后对产生微孔的热处理膜在80~200°C下热拉伸40~120%； (5)对上述聚4-甲基-1-戊烯微孔膜在160~200°C下定型3~6min的时间，获得孔径大小分布均匀、微孔结构良好的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜。
2.根据权利要求1所述一种聚4-甲基-1-戊烯微孔膜及其制备方法，其特征在于:步骤(I)所述聚4-甲基-1-戊烯树脂为均聚聚4-甲基-1-戊烯树脂，熔融指数为6~40g/10mino
3.根据权利要求1所述一种聚4-甲基-1-戊烯微孔膜及其制备方法，其特征在于:步骤(I)所述挤出机是单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
4.根据权利要求1所述一种聚4-甲基-1-戊烯微孔膜及其制备方法，其特征在于:步骤(2)所述热处理过程在烘箱中非连续进行或在烘道中在线连续热处理。
5.根据权利要求1所述一种聚4-甲基-1-戊烯微孔膜及其制备方法，其特征在于:步骤(3)所述拉伸速度为10~50mm/min。
6.根据权利要求1所述一种聚4-甲基-1-戊烯微孔膜及其制备方法，其特征在于:步骤(4)所述拉伸速度为50~100mm/mim。
【专利摘要】本发明涉及一种聚4-甲基-1-戊烯微孔膜及其制备方法，属于隔离膜生产技术领域；本发明的方法是采用挤出流延-熔体拉伸法，具体步骤是：将聚4-甲基-1-戊烯（TPX）粒料加入挤出流延机，流延得到聚4-甲基-1-戊烯基膜，将聚4-甲基-1-戊烯基膜在100-200℃进行热处理0.5~8h，得到热处理膜，再对热处理膜进行冷热拉伸产生微孔，然后进行热定型处理，以此来获得孔径大小分布均匀、微孔结构良好的聚4-甲基-1-戊烯微孔膜；本发明和传统的制备方法相比，工艺简单易操作，制备过程中没有添加第二成分有机溶剂，不产生污染物，符合环保生产理念，所得微孔膜具有良好的尺寸稳定性和机械强度，通过控制拉伸温度及拉伸比参数可有效地控制微孔的尺寸和分布。
【IPC分类】B01D67-00, B01D71-26, H01M2-14, H01M2-16
【公开号】CN104857864
【申请号】CN201510276597
【发明人】陈贤德, 蔡启, 雷彩红, 陈敏仪, 谢嘉宜, 徐睿杰, 张丰
【申请人】广东工业大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月27日