一种用于去除低浓度铀的吸附剂及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及含铀废水的铀吸附，具体地说，涉及一种用于去除低浓度铀的吸附剂 及其应用。
【背景技术】
[0002] 核能作为一种经济、清洁的能源，能够有效地缓解能源短缺的压力。铀作为核能的 主要原材料，可用作核反应堆的燃料，将核能转换为电能。目前国内天然铀的生产能力只能 满足1/3的需求，铀的供应面临巨大压力。铀矿冶生产过程中产生大量低浓度含铀放射性 废水，对生态环境和人类健康造成严重威胁。如何有效治理和回收废水中的铀已成为亟待 解决的问题。
[0003] 文献报道的铀处理方法主要有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法和吸附法等。化 学沉淀法设备简单、费用低、效率高，但反应所产生的聚合物需进一步浓缩、脱水和固化；离 子交换法去除效率高，净化效果好，但价格昂贵，选择性差，交换容量有限；膜分离法操作简 单、能耗低、适应性强，但对原水的水质要求较高，常需与其他水处理技术联用；而吸附法因 其处理效率高，能够实现铀的回收利用而备受关注。目前，用于吸附废水中铀的吸附材料主 要有矿石，黏土，人工合成的高分子聚合物、天然高分子、生物质、复合吸附材料、碳材料等。 而这些材料在实际应用中还存在吸附效率低、生产成本高、回收再利用困难等缺陷，因此亟 需开发一种安全、高效、经济的吸附材料。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种用于去除低浓度铀的 吸附剂及其应用。
[0005] 为了实现本发明目的，本发明首先提供一种用于去除低浓度铀的吸附剂，所述吸 附剂由植物叶片干燥粉碎后经二乙烯三胺-异丙醇混合溶液改性，再将所得产物洗涤干燥 后得到。
[0006] 进一步地，每克植物叶片粉末加入的二乙烯三胺-异丙醇混合溶液量为8-12mL， 改性温度为55°C -65°C，改性时间为4h以上。
[0007] 作为优选，改性温度为60°C，改性时间为12h。
[0008] 进一步地，所述二乙烯三胺-异丙醇混合溶液中二乙烯三胺和异丙醇的体积比为 7:3〇
[0009] 进一步地，所述植物叶片先洗净置于真空干燥箱中，然后80°C真空干燥16-24h， 再使用粉碎机粉碎干燥后的植物叶片，过80目标准筛，即得到植物叶片粉末。
[0010] 进一步地，改性后产物经无水乙醇洗涤至中性后，60°c条件下真空干燥6h。
[0011] 作为优选，所述植物叶片为铁树叶片。
[0012] 本发明还提供了所述吸附剂在吸附含铀废水中低浓度铀方面的应用，所述应用具 体为调整含铀废水pH值为8. 2后，加入所述吸附剂进行吸附。
[0013] 进一步地，吸附时间为120min以上。
[0014] 更进一步地，吸附后可采用HCKHNO3或草酸铵作为解吸剂，将吸附剂分离出来，用 蒸馏水反复洗涤至中性，干燥后重复使用。
[0015] 本发明的有益效果：
[0016] 本发明提供了一种用于去除低浓度铀的吸附剂及其应用。本发明所采用的吸附 剂原材料来源广泛、取材方便、制备简单、成本低；用于低浓度铀的吸附，其分配系数高，吸 附容量大；吸附速率快，短时间内即达到吸附平衡；在复杂的水溶液环境中对铀具有特异 地吸附性，并能保持良好的化学和机械稳定性；可再生和重复循环使用多次，社会经济效益 尚。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明实施例中pH对吸附剂吸附性能的影响；
[0018] 图2为本发明实施例中不同铀浓度下三种吸附剂的吸附效率比较；
[0019] 图3为本发明实施例中不同吸附剂用量对溶液中吸附剂吸附U(VI)的影响；
[0020] 图4为本发明实施例中不同吸附时间对吸附剂吸附U(VI)的影响；
[0021] 图5为本发明实施例中吸附剂的红外光谱图；
[0022] 图6为本发明实施例中吸附剂吸附前扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0023] 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0024] 实施例1吸附剂的制备
[0025] 1、实验所需试剂的制备
[0026] 铀标准贮备溶液：称取I. 17929g U3O8(质量分数>99. 8%，中核二七二铀业有限责 任公司），置于IOOmL烧杯中。依次加入IOmL HCL，3mL H2O2，两滴HNO3，盖上表面皿，待剧 烈反应停止后，于砂浴上加热至完全溶解，取下稍冷，转入1000 mL容量瓶中，加水定容至刻 度，摇匀，此即为lmg/mL铀标准贮备液。
[0027] 各浓度的铀溶液：取不同体积的lmg/mL铀标准贮备溶液稀释制备所需浓度的的 铀溶液。
[0028] 异丙醇-二乙烯三胺混合溶液：量取70mL的二乙烯三胺溶液（天津博迪化工股份 有限公司），再向其中加入30mL异丙醇溶液（天津大茂化学试剂厂），即得到异丙醇-二乙 烯三胺混合溶液。
[0029] 2、树叶粉末的制备
[0030] 于清洁无污染的环境下采集数片左右树叶，先用自来水冲洗几遍，待其冲洗液洁 净无尘时，用去离子水润洗数次。然后将铁树叶置于真空干燥箱中，80°C真空干燥16-24h。 最后，使用粉碎机粉碎干燥好的铁树叶，过80目标准筛，即得到铁树叶粉末。
[0031] 3、吸附剂的制备
[0032] 称取IOg的铁树叶粉末置于锥形瓶中，加入二乙烯三胺-异丙醇混合溶液IOOmL 于60°C真空干燥箱中物理化学改性12h ;所得产物用50mL无水乙醇洗涤三次，蒸馏水洗至 中性，然后于60°C条件下真空干燥6h，即得到吸附剂。
[0033] 实施例2
[0034] 与实施例1的区别在于：
[0035] 称取IOg的铁树叶粉末置于锥形瓶中，加入二乙烯三胺-异丙醇混合溶液80mL于 55°C真空干燥箱中物理化学改性IOh ;所得产物用50mL无水乙醇洗涤三次，蒸馏水洗至中 性，然后于60°C条件下真空干燥6h，即得到吸附剂。
[0036] 实施例3
[0037] 与实施例1的区别在于：
[0038] 称取IOg的铁树叶粉末置于锥形瓶中，加入二乙烯三胺-异丙醇混合溶液120mL 于65°C真空干燥箱中物理化学改性4h ;所得产物用50mL无水乙醇洗涤三次，蒸馏水洗至中 性，然后于60°C条件下真空干燥6h，即得到吸附剂。
[0039] 实验例1
[0040] 1、吸附剂吸附性能的研宄
[0041] 因为pH可改变吸附剂表面的荷电状态，影响金属铀离子与吸附剂之间的结合位 点，还可影响铀离子的存在形态。实验考察了在PH4-9条件下本发明所述吸附剂对铀吸附 情况，在铀浓度为10 μ g Γ1的50mL纯铀溶液中加入0. 02g吸附剂，在20°C下反应60min， 结果如图1所示。实验结果表明：在pH7. 9-pH8. 5的范围内，吸附效率、吸附容量随pH值升 高呈上升趋势，在PH8. 2时达到最大值，随后逐渐下降，但吸附效率降低不明显。从图中可 知最佳pH为8. 2,因此本发明用pH8. 2作为研宄吸附实验的最佳pH值。
[0042] 准确吸取不同浓度铀溶液50mL至IOOmL锥形瓶中，用0· Imol 0· Imol T1HCl调节溶液至所需pH，再加入一定量吸附剂，置于一定温度条件下的恒温摇床中，150r HiirT1振荡一定时间后取出抽滤，测定吸附前后溶液中铀含量，同时做空白对照实验。并按 下式计算其对铀的吸附容量（?)和吸附效率（E)。计算公式如下：
[0043] (1)
[0044] (2)
[0045] 式中：Cci为初始浓度（μ g L-l)，C e为吸附后的平衡浓度（μ g L I，V为吸附液体 积（L)，M为吸附剂的质量（g) qe为吸附容量（μ g g，，E为吸附效率（％ )。
[0046] 图2示出了铁树叶粉末、4h改性后铁树叶粉末以及12h改性后铁树叶粉末对不同 浓度铀溶液中的铀的吸附效率，取50mL不同浓度的铀标准溶液，加入0. 02g吸附剂在20°C 下反应60min，结果表明，当铀浓度低于20 μ g Γ1时，12h改性粉末吸附效率明显优于其他 两种粉末；当铀浓度由20yg Γ1增加到SOyg厂1时，三种粉末的吸附效果趋于一致；当铀 浓度大于80 μ g Γ1时，原粉末的吸附效率逐渐下降，4h改性粉末和ia改性粉末保持较高 的吸附效率不变。因此，实验选用12h改性粉末作为吸附剂。
[0047] 本发明还考察了不同吸附剂用量（0. 002g-0. 03g)条件下功