光反应装置的制造方法_2

文档序号:9242616阅读:来源:国知局
43]将反应容器的材料设定为透明材料,减少光线反射,增大投射入反应容器中光线的量,使更多的光子作用于反应物上,较好地促进光化学反应的完全发生。因此,最终得到的光反应设备具有下列优点的至少之一:操作简便、可控性强、光照质量较好或者较完全地保障光化学反应的进行。
[0044]本发明中使用的术语“光源”应作广义理解,指自己能发光且正在发光的物体,本发明光反应设备中光源的种类不作严格限定。根据本发明的实施例,本发明的光源可以选自白炽灯、日光灯、金卤灯以及LED灯的至少一种。光源功率大小由反应所需光照强度决定。
[0045]需要说明的是,为了方便描述,在本文的附图中仅示出了部分“透明材料”,本领域技术人员可以理解的是,本领域技术人员可以根据需要选择透明材料所构成的区域,只要能够满足尽可能多地接收来自光源的光线即可。例如,整个反应容器均由透明材料例如玻璃形成,当然还可以包含部分其他材料所形成的部件,例如反应容器的顶盖和底部等。
[0046]根据本发明的一个实施例,反应容器是由透明玻璃制成的。发明人在众多透明材料中筛选出透明玻璃制作反应容器。玻璃材质的反应容器有效避免了反应容器与反应物发生化学反应,克服了反应液对反应容器内壁的腐蚀,并且,由透明玻璃制成的反应容器易于清洗,降低工作量。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0047]参见图2,根据本发明的一个实施例,进一步包括支架500,并且光源400设置在该支架500上。其中,支架500的高度为反应容器100高度的0.5-1倍,支架500长度为反应容器内径的1-3倍。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0048]参见图3,根据本发明的一个实施例,进一步包括竖向滑轨600,该竖向滑轨600设置在支架500上,并且光源400可移动地设置在该竖向滑轨600上。根据本发明另一个实施例,竖向滑轨与反应容器的竖轴平行。其中,竖向滑轨高度小于等于支架高度。另外,参见图9,光源400可以在与反应容器100的水平中轴线成0°、45。、90。、135。、180。、225。或270°的任意位置上滑动。此外,参见图10,竖向滑轨包括插头610和灯座620,光源与灯座连接,灯座可移动地设置于滑轨上,插头与电源连接,保持灯座处于通电状态。光源可移动地设置在竖向滑轨上,使光源能够从多角度照射到反应容器内,增大了光化学反应面积,使更多的反应物分子能够吸收光子,使反应更加完全。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0049]根据本发明的一个实施例,光反应设备包括多个光源和多个竖向滑轨,并且每个竖向滑轨上设置至少一个光源。另外,参见图4,根据本发明的另一个实施例,多个竖向滑轨平均间隔设置。多个光源和多个竖向滑轨使光源能够从多角度照射到反应容器内,增大了光化学反应面积,使更多的反应物分子能够吸收光子,使反应更加完全。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0050]参见图5,根据本发明的一个实施例,进一步包括至少一个横向滑轨700,该至少一个横向滑轨700设置在支架500上,并且在每个该横向滑轨上可移动地设置有至少一个光源400。其中,横向滑轨长度小于等于支架长度。此外,参见图10,横向滑轨包括插头610和灯座620,光源与灯座连接,灯座可移动地设置于滑轨上,插头与电源连接,保持灯座处于通电状态。滑轨上的光源能够多角度照射到反应容器内,增大了光化学反应面积,使更多的反应物分子能够吸收光子,使反应更加完全。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0051]参见图6,根据本发明的一个实施例,进一步包括搅拌装置800,所述搅拌装置设置在光反应空间200中。搅拌装置不仅使反应物之间反应均匀,还能够增大光源照射面积,使更多的反应物分子能够吸收光子,使反应更加完全。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0052]参见图7,根据本发明的一个实施例,进一步包括扰流板900,该扰流板设置在所述反应容器100的内壁上。发明人经过大量实验发现,挡流板的添加可以防止反应液飞溅到反应容器壁的顶部,溅起的液滴可以沿着挡流板及内壁流回反应液中,使反应更加完全,也便于容器清洗。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0053]参见图8,根据本发明的一个实施例,反应容器100为圆柱体,并且具有直径为Rl的圆形横截面;光源400的数目为N ;光源400的功率为W ;光源400与反应容器100竖轴的平均距离为R2 ;扰流板的数目为L ;搅拌装置的浆叶的数目为S ;其中,W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:0.01 ^ W*R1*R2/(N*L*S) ^ 0.1。根据本发明的另一个实施例,所述搅拌装置的搅拌速度为150r/min。发明人发现,在反应容器内设置液面限位件,并限定W、R1、N、R2、L和S的关系,可以使反应液能够充分吸收光子,使反应更加完全,W*R1*R2/(N*L*S)的值过大过小都将影响光照强度,进而抑制光化学反应的进行。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0054]参见图8,根据本发明的一个实施例,进一步包括:液面限位件1000,该液面限位件1000设置在内壁上,并且液面限位件1000距离反应容器100底部的高度为H,光源400与反应容器100竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:0.5 ^ H/R2 ^ 2。根据本发明的另一个实施例,光源400与反应容器100底部的垂直距离为H1,其中,H与Hl满足关系式0.1 5Η1/Η5 I。发明人发现,在反应容器内设置液面限位件,并限定H与R2的关系,可以使反应液能够充分吸收光子,使反应更加完全,0.5 ^ H/R2 ^ 2的值过大过小都将影响光照强度,进而抑制光化学反应的进行。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0055]参见图11,根据本发明的一个实施例,进一步包括反射板1100,该反射板1100设置在光源400远离反应容器100的一侧。由此,可以将未进入反应器的光反射回反应器中,从而避免了光线对用户的损害而引起不适,也能够有效提高光利用率。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0056]在本发明的另一方面,本发明提出了一种用于制备化合物的系统,参见图12,该系统包括:光反应设备10a ;以及纯化设备100b,该纯化设备10a与光反应设备10b相连。
[0057]关于光反应设备100a,在前面已经进行了详细描述,在此不再赘述。
[0058]关于纯化设备,本领域技术人员可以根据具体情况进行选择,根据本发明的实施例,纯化设备可以选自离心机、层析柱、透析器以及旋蒸仪的至少之一。
[0059]关于化合物,本发明用于制备化合物的设备对于化合物不做严格的限制,凡是需要进行光反应的物质都可以通过本发明的系统进行制备。根据本发明的实施例,化合物为金丝桃素、2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮或者新型齐墩果酸衍生物。
[0060]综上所述,本发明光反应设备具有以下优点的至少之一:
[0061]1、根据本发明的实施例,将光源放置于反应容器的外部,通过透明材料制成的反应容器可以使光源充分作用于反应物质,促进光化学反应的发生。
[0062]2、根据本发明的实施例,将光源放置在支架上,并且可移动地设置在支架的滑轨上,滑动滑轨和光源即可实现光源从多个方向对反应容器进行照射,操作简便,同时增加了反应面积,具有较强的可控性以及较好的光照质量。
[0063]3、根据本发明的实施例,搅拌装置的添加不仅起到了混合反应物的作用,还使尽可能多物质分子吸收光子,以充分发生光化学反应。扰流板可以使搅拌的液体尽可能少的溅到反应容器的内壁上,易于清洗。
[0064]实施例1
[0065]在该实施例中,利用光反应设备通过下列步骤合成金丝桃素:
[0066](I)在四颈瓶中加入大黄素840mg(3mmol)和冰乙酸50mL,N2保护,搅拌下加入SnCl2.2Η20 2.84g(12.6mmol),升温至回流后缓慢滴加48%氢溴酸5mL(间隔30min分4次滴加);加毕,继续反应2h(TLC跟踪)。冷却至室温,抽滤,滤饼用水洗至中性,干燥得淡黄色粉末2672mg ;
[0067](2)在四颈瓶中依次加入步骤(I)得到的粉末2512mg (2mmol),吡啶10mL,FeSO4.7Η20 820mg(0.295mmol),吡
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1