旋刮式膜乳化的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明是针对膜乳化。
【背景技术】
[0002] 膜乳化的概念可追溯至中岛（Nakashima)和清水（Shimizu)在1980年代使用玻璃 膜，即，所谓的"白州氏多孔玻璃（Shirasu Porous Glass，SPG)"膜所作的研究。参见例如， 汤山（Yuyama)等人，《使用SPG膜乳化技术进行的均一乳滴的制备和分析》（Preparation and Analysis of Uniform Emulsion Droplets using SPG Membrane Emulsification Technique)，《胶体与界面化学A:物理化学与工程方面》（Colloids and Surfaces，A: Physicochemical and Engineering Aspects) 168 92000) 159-174。自此以后，研究 扩展到包括多种膜材料和配置。参见例如：i)威拉迪斯瓦杰维克（Vladisavljevic) 等人，《使用膜制造乳液和颗粒状产品方面的近期发展》（Recent Developments in Manufacturing Emulsions and Particulate Products Using Membranes)，〈〈胶体与界 面科学进展》（Advances in Colloid and Interface Science) 113(2005)，l-20;ii)乔 斯林（Joscelyne)等人，《膜乳化-文献评述》（Membrane Emulsification-A Literature Review)，《膜科学杂志》（Journal of Membrane Science) 169(2000) 107-117;及 iii)艾 吉迪（Egidi)等人，《使用具有规则孔间距的膜进行的膜乳化：在表面剪切存在下的液滴大 小及均一性》（Membrane Emulsification Using Membranes of Regular Pore Spacing ： Droplet size and Uniformity in the Presence of Surface Shear)，〈〈膜科学杂志〉〉， 323(2008)414-420。
[0003] -种膜乳化技术涉及将可分散液相移动通过位于连续液相内的振荡膜。振荡运 动对离开所述膜的可分散液相产生连续剪切，并且产生大小更均一的分散液滴。实例描 述于：GB 2444035、GB 2467925 及 US 2012/0175798。US 7622510 描述了一种类似技术， 其中通过机械、电或磁性激发来使膜振动。另一技术涉及旋转圆柱形膜以对穿过所述膜 并进入周围连续液相中的可分散液相产生连续剪切作用。实例描述于W0 2001/45830、W0 2007/144658、US 8231263、US 8267572及EP 1262225中。也参见威拉迪斯瓦杰维克等人， 《使用旋转膜乳化制造较大的均一液滴》(Manufacture of Large Uniform Droplets Using Rotating Membrane Emulsification)，《胶体与界面科学杂志》299 (2006) 396-402。
【发明内容】
[0004] 本发明包括使用膜制备乳液的改进装置和方法。在一个优选实施例中，分散的液 相在穿过膜而出现时通过经历不连续或变化的剪切力而形成液滴。举例来说，在一个实施 例中，本发明包括一种使用旋转膜装置制备乳液的改进的方法，所述旋转膜装置包括：i) 包括圆柱形多孔表面的膜组件，所述多孔表面封闭关于轴（X)同轴地安置的内部腔室；ii) 包括多个轮叶的轮叶组件，所述轮叶沿所述膜组件的所述多孔表面的轴向长度延伸，其中 所述轮叶包含位于所述多孔表面的1_内的剪切表面；及iii)封闭所述膜组件和所述轮叶 组件的容器。所述方法包括以下步骤：在使所述轮叶组件或所述膜组件中的至少一个关于 所述轴（X)相对于另一个旋转时，将可分散液相移动通过多孔表面进入连续液相中，以使 得所述剪切表面对穿过所述多孔表面的可分散液相施加剪切力，从而在连续液相内形成大 小是1 μ m到500 μ m的分散液相的液滴。描述了许多不同的实施例。
【附图说明】
[0005] 附图并未按比例绘制并且包括理想化视图以便于说明。可能时，已经在整个图式 和书面说明中使用相同的编号来指示相同或相似的特征。
[0006] 图1是旋转膜装置的截面图。
[0007] 图2是膜组件的部分切开的透视图。
[0008] 图3是轮叶组件的透视图。
[0009] 图4A是以组装形式显示的图2和图3的膜组件和轮叶组件的透视图。
[0010] 图4B是从图4A取得的放大的截面图。
【具体实施方式】
[0011] 本发明包括大体上如图1中的（10)所显示的旋转膜装置。装置（10)包括含圆柱 形多孔表面（14)的膜组件（12)，所述多孔表面封闭内部腔室（16);及含多个轮叶（20)的 轮叶组件（18)，所述轮叶沿所述膜组件（12)的所述多孔表面（14)的轴向长度（L)延伸。 膜组件（12)和轮叶组件（18)都是位于容器（22)内。容器（22)可以包括多个流体入口 (23)和出口（23')并且可以配备有与流体反应器一样的加热和搅拌特征（未图示）。
[0012] 如图2和图4中最佳地显示，膜组件（12)是关于轴⑴同轴地安置。膜组件（12) 的内部腔室（16)优选例如经由流体端口（25)与流体储槽流体连通。膜组件（12)可以由 包括聚合物、陶瓷和金属在内的多种多孔材料制造。孔的大小（例如，1微米到500微米， 但更优选是1 ym到250 μπκΙΟ μπι到100 μπι或15 μπι到50 μπι)、形状（例如，V形、椭圆 形、槽形等）以及均一性可以取决于应用而变化。同样，膜的厚度也可以基于构造的材料 和最终应用而变化（例如，0.05mm到10mm)。此类材料的代表性实例描述于：US7632416、 US7896169、US8201697、US2011/0120959、US 2011/0220586、US2012/0010063、GB 2385008、 TO 2007/144658及WO 2012/154448中，其完整主题内容以引入的方式并入本文中。在一个 优选实施例中，膜组件（12)包含耐腐蚀的金属（例如，电成型的镍网），所述金属包括大小 是10微米到250微米的均一大小的孔。举例来说，斯托克维克（Stork Veco)提供了包括 通过光刻技术以及通过将镍电沉积到衬底上所形成的金属箱的市售产品。也可以使用由无 电式电镀技术制得的膜，参见GB 2385008。
[0013] 如图3和图4中最佳地显示，轮叶组件（18)包括多个轮叶（20,2(V )，所述轮叶 沿膜组件（12)的多孔表面（14)的轴向长度（L)延伸。轮叶（20)的数量可以取决于应用 而变化，但优选包含2到20个相等地间隔的轮叶。这些轮叶尽管显示被配置成轴向对准的 垂直叶片，但其可以沿多孔表面（14)的整体长度（L)的弯曲或对角线路径延伸。每一轮叶 (20)优选包括位于多孔表面（14)的1mm内（更优选0· 5mm或0· 1mm内）但不与其物理接 触的剪切表面（24, 2V )。剪切表面（24, 2V )的总表面积优选地小于膜组件（12)的圆 柱形多孔表面（14)的表面积的一半（更优选小于1/3、1/5、1/10并且在一些实施例中小于 1/25)〇
[0014] 图4Α示出了轮叶组件（18)关于膜组件（12)同轴地安装，由此使轮叶（20)的剪 切表面（24)与位于膜组件（12)的外周周围的多孔表面（14)紧密邻近的优选实施例。弯 箭头表示轮叶组件（18)关于轴（X)和膜组件（12)旋转的一个实施例。图4Β显示了位于 剪切表面（24)与多孔表面（14)之间的间隙。
[0015] 在图1中图示的优选实施例中，本发明方法包括以下步骤：在使轮叶组件（18)或 膜组件（12)中的至少一个关于轴（X)相对于另一个旋转时，将可分散液相（26)移动通过 膜组件（12)的多孔表面（14)进入连续液