一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱的制作方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及色谱柱技术领域，具体地说，是一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱。
【【背景技术】】
[0002]1966 年，美国 Philip Marris 研究中心的 Η.M.Stahr 等[Η.M.Stahr, R.M.1keda,E.T.0akley, Β.Μ.Carter.Anal.Chem.，1966, 38:19741 首次制作低压维形液相色谱柱，他们采用聚乙烯塑料作为柱材料，证实锥形柱柱效明显优于一阶圆柱形柱。1990年，瑞士的Moerker Theophile发明了一种入口内径小于出口内径的锥形柱[Switzerland PatentCH675212，1990]。样品在柱内流动时会逐渐向管壁扩散，在这种内径逐渐扩大的锥形柱内，呈现出“无限直径效应”。这种锥形柱的最大优点是柱效高，但是由于入口内径小，因而负载样品的能力要小于同体积、同长度的圆柱型柱。关于锥形液相色谱分析柱的研究包括斯洛维尼亚国家化学研究所报道的锥形柱[A.Pecavar, 1.Vovk, J.Marsel, M.Prosek.Analytical Sciences.1999,15:233-240],美国的 Nugent Kerry D.发明的维形柱[WorldPatent W000/74808, 2000]等。
[0003]中国专利公开号为CN1204402C涉及一种锥形高效液相色谱制备柱，通过调整流速，可获得得接近塞子状的流型；由于开口内径大，因而上样量增加，但也同时带来了入口样品不易分配的问题。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱。色谱柱两端弧形凹陷收缩，并与主分离柱管平滑连接。基于特殊设计的柱头可以更有效地完成样品在柱头的分配；而基于收缩柱尾设计，可以在完成分离的同时，产生一定的样品浓缩效果。其整体效果体现在:加大了整体的分离长度，实际分离长度相当于柱头筛板到柱尾筛板；使得固定相的利用率得到更大提高，柱头及柱尾部分的固定相能够得到更充分利用；有效降低柱管的制作成本，因不采用特殊设计的分配盘，并且采用小的筛板替代与柱管内径相同的大的筛板。因此，在增加分离效果、加大单位时间的生产效率的同时，可以有效地降低柱系统的制作成本。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0006]一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其包含柱管，柱头以及柱尾，其特征在于，柱头和柱尾的内部呈凹陷形状，并与柱管内壁平滑连接。
[0007]所述的柱头和柱尾的中间位置分别设有流动相进口和出口 ；并采用分配盘和筛板密封固定相，避免其流出。
[0008]所述的柱管、柱头和柱尾为一体成型，或者为分开加工并通过法兰盘密封连接。
[0009]所述的柱管，柱头和柱尾的材质为不锈钢、玻璃或高聚物中的一种。
[0010]所述的柱头和柱尾的内部从与柱管连接的开口到顶部开口部分的弧形凹陷为球型曲线、抛物线、双曲线、螺线、椭圆曲线或其他曲线形式；柱头和柱尾的内部弧形凹陷的形式相同也或者不同。
[0011]所述的柱管长度为lcm-6000cm ;柱管的内径范围为lcm-2000cm,柱头和柱尾的底口直径与柱管的内径相同，并实现平滑连接。
[0012]所述的进口和出口皆为圆形，筛板直接镶嵌在柱头或柱尾中，在筛板和弧形凹陷之间无死角，进口和出口的直径相同或者不同，直径范围为0.lcm-300cmo
[0013]所述的色谱柱用于高压和中压制备色谱系统。
[0014]所述的色谱柱内装填的固定相可以为反相色谱填料、离子交换树脂、螯合树脂等。
[0015]与现有技术相比，本发明的积极效果是:
[0016]一柱头内部弧形凹陷的作用:
[0017](1)以小的筛板完成好的初步分配任务；
[0018](2)在大直径柱中无需分配盘；
[0019](3)分离与分配结合；
[0020](4)有效消除边壁效应；
[0021](5)有效避免分离死角；
[0022]二柱尾的作用:
[0023](1)在分离的同时使样品得到一定程度的富集；
[0024](2)样品直接从小的出口流出，减少样品的扩散及分散，实现更好地收集；
[0025](3)借助边壁效应改善流型，压缩谱带；
[0026]三柱管的整体作用:
[0027]在采用相同量固定相的情况下，可增加有效分离长度，起到更好地分离效果；两端收缩色谱柱的应用。
【【具体实施方式】】
[0028]图1本发明的结构示意图；
[0029]图2大豆异黄酮的新型色谱柱分离结果。
[0030]附图中的标记为:1柱管,2柱头，3柱尾，4内壁，5进口，6出口，7配盘，8筛板，9固定相。
[0031]【【具体实施方式】】
[0032]以下提供本发明一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱的【具体实施方式】。
[0033]实施例1
[0034]一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，采用两端收缩平滑连接式柱体设计。平滑连接可以避免在接口处产生流体的混返，影响分离。
[0035]色谱柱由主分离柱管1、内部呈弧形凹陷的柱头2和柱尾3构成，柱头和柱尾的内部呈凹陷形状，并与柱管内壁4平滑连接，柱头和柱尾的中间位置分别设有流动相进口 5和出口 6 ;并采用分配盘7和筛板8密封装填的固定相9。
[0036]柱管1、柱头2和柱尾3可以为一体化，也可以分开加工并通过法兰盘密封连接。柱管、柱头和柱尾的材质可以为不锈钢、玻璃或高聚物；
[0037]柱头和柱尾内部从与柱管连接的开口到顶部开口部分为弧形凹陷型，可以为球型曲线、抛物线、双曲线、螺线、椭圆曲线或其他曲线形式；且柱头和柱尾的内部弧形凹陷的形式可以相同也可以不同；
[0038]柱管长度为lcm-6000cm ;柱管的内径范围为lcm-2000cm，柱头和柱尾的底口直径与柱管的内径相同，并实现平滑连接。流动相进口 5和出口 6皆为圆形，筛板直接镶嵌在柱头或柱尾中，在筛板和弧形凹陷之间无死角，进口和出口的直径可以相同，也可以不同，直径范围为0.lcm-300cm ;进口筛板的尺寸为柱管内径的1/5-1/10，不易过小，以使上样量降低，也不易过大，导致柱头收缩的效果不明显。
[0039]色谱柱内装填的固定相9可以为反相色谱填料、离子交换树脂、螯合树脂等。
[0040]大豆异黄酮的分离
[0041]色谱柱管:主柱管长度40cm，内径10cm，柱头和柱尾皆采用球面结构，筛板直径2cm ;装填10 μ m C18多孔填料。
[0042]对比试验柱管:主柱管长度45cm,内径10cm,筛板直径10cm ;装填10 μ m C18多孔填料。
[0043]样品:60%大丑异黄酮样品
[0044]色谱条件:检测波长260nm，流速7mL/min，进样量lmL。30 % B等度。流动相:A0.2%甲酸-水，Β 0.2%甲酸-甲醇。
[0045]图1为采用新型色谱柱的分离结果，大豆异黄酮的三种主要存在形式金雀异黄素、大豆黄素和黄豆黄素[6]可以被分离开来。收集后，纯度可达90%以上。
[0046]采用普通色谱柱进行的对比试验，只有两种形式被分离，相同收集量的纯度只有87%。
[0047]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其包含柱管，柱头以及柱尾，其特征在于，柱头和柱尾的内部呈凹陷形状，并与柱管内壁平滑连接。2.如权利要求1所述的一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其特征在于，所述的柱头和柱尾的中间位置分别设有流动相进口和出口 ；并采用分配盘和筛板密封固定相。3.如权利要求1所述的一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其特征在于，所述的柱管、柱头和柱尾为一体成型，或者为分开加工并通过法兰盘密封连接。4.如权利要求1所述的一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其特征在于，所述的柱管，柱头和柱尾的材质为不锈钢、玻璃或高聚物中的一种。5.如权利要求1所述的一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其特征在于，所述的柱头和柱尾的内部从与柱管连接的开口到顶部开口部分的弧形凹陷为球型曲线、抛物线、双曲线、螺线、椭圆曲线或其他曲线形式；柱头和柱尾的内部弧形凹陷的形式相同也或者不同。6.如权利要求1所述的一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其特征在于，所述的柱管长度为lcm-6000cm;柱管的内径范围为lcm-2000cm，柱头和柱尾的底口直径与柱管的内径相同，并实现平滑连接。7.如权利要求2所述的一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其特征在于，所述的进口和出口皆为圆形，筛板直接镶嵌在柱头或柱尾中，在筛板和弧形凹陷之间无死角，进口和出口的直径相同或者不同，直径范围为0.lcm-300cm。8.如权利要求1所述的一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其特征在于，所述的色谱柱用于高压和中压制备色谱系统。9.如权利要求1所述的一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其特征在于，所述的色谱柱内装填的固定相为反相色谱填料、离子交换树脂、螯合树脂中的一种。
【专利摘要】本发明涉及一种两端收缩平滑连接型高、中压色谱柱，其包含柱管，柱头以及柱尾，柱头和柱尾的内部呈凹陷形状，并与柱管内壁平滑连接。本发明基于特殊设计的柱头可以更有效地完成样品在柱头的分配；而基于收缩柱尾设计，可以在完成分离的同时，产生一定的样品浓缩效果。其整体效果体现在：加大了整体的分离长度，实际分离长度相当于柱头筛板到柱尾筛板；使得固定相的利用率得到更大提高，柱头及柱尾部分的固定相能够得到更充分利用；有效降低柱管的制作成本，因不采用特殊设计的分配盘，并且采用小的筛板替代与柱管内径相同的大的筛板。因此，在增加分离效果、加大单位时间的生产效率的同时，可以有效地降低柱系统的制作成本。
【IPC分类】B01D15/22
【公开号】CN105327524
【申请号】CN201410389288
【发明人】张维冰, 邵平, 戈兆松
【申请人】苏州汇通色谱分离纯化有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年8月8日