一种偏二甲肼脱水工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及偏二甲肼脱水工艺。
【背景技术】
[0002] 偏二甲肼是一种高毒、具有强腐蚀性、强吸湿性的危险性液体，作为燃料对其能量 性能要求很高，但在使用过程中由于极易吸收空气中水分而产生纯度下降等情况，使偏二 甲肼的能量性能发生变化，不能满足使用要求，如果能将这部分偏二甲肼再生为合格产品， 不仅消除了环境污染，而且还会有很高的经济效益。
[0003] 目前，国内外对于偏二甲肼水分超标问题，大量论文是关于含水量较高的偏二甲 肼的脱水技术，在这些文献中要处理的偏二甲肼溶液浓度都是比较低的，而对于偏二甲肼 含量为90%以上的溶液进一步精制则不适用。
【发明内容】
[0004] 为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高浓度偏二甲肼脱水工艺。
[0005] 本发明的目的通过以下的技术方案来实现：
[0006] -种偏二甲肼脱水工艺，该工艺利用吸附剂的选择吸附、物理吸附特性，把选定的 粒状吸附剂装在动态吸附装置所含吸附柱中，使已知水初始浓度的偏二甲肼溶液流经吸附 柱，达到脱除偏二甲肼溶液中水分的目的；
[0007] 所述工艺具体包括：
[0008] 将活化后的吸附剂加入不锈钢管，并用玻璃丝填料支撑；
[0009] 配制水初始质量百分比浓度在0.25%-10%的偏二甲肼溶液，加入储存罐中；
[0010] 通入压力为〇.4MPa的氮气5min左右关闭，并使储存罐中压力保持在0.4MPa;
[0011]设定吸附柱温度值5-50°C，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；
[0012] 设定偏二甲肼进料流量值0-10ml/min，进行动态吸附；
[0013] 在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到饱和。
[0014] 与现有技术相比，本发明的一个或多个实施例可以具有如下优点：
[0015] 本发明解决了偏二甲肼在使用、贮存中因水分超标而报废的问题，对于偏二甲肼 废水的处理具有广阔的应用前景；
【附图说明】
[0016] 图1是偏二甲肼脱水工艺流程图；
[0017] 图2是不同初始浓度下偏二甲肼溶液在4A分子筛上穿透曲线图。
【具体实施方式】
[0018] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例及附图对本发 明作进一步详细的描述。
[0019 ] 如图1所示，为偏二甲肼脱水流程，包括：
[0020]将活化后的吸附剂加入不锈钢管，并用玻璃丝填料支撑；
[0021 ]配制水初始质量百分比浓度在0.25 % -10 %之间的偏二甲肼溶液，加入储存罐中； [0022]通入压力为0 · 4MPa的氮气5min左右关闭，并使储存罐中压力保持在0 · 4MPa;
[0023]设定吸附柱温度值(5-50°C)，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；
[0024] 设定偏二甲肼进料流量值(O-lOml/min)，进行动态吸附；
[0025] 在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到饱和。
[0026] 本实施整个过程是这样实现的：称取一定量的吸附剂装填在垂直的不锈钢管中， 用玻璃丝填料支撑，床层内径20mm，高度300mm。将已配制成一定水初始质量百分比浓度的 偏二甲肼加入储存罐，用单通道微量注射栗将偏二甲肼从床层底部进样，在出口处取样分 析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到吸附饱和。实现原料液以一定稳定 的流速由流量注射栗控制自下而上经过吸附柱床层，在床层出口处定时采样分析水含量， 产品液由容器接收之目的。动态吸附装置前面板布置取样口、触摸操作屏和注射栗，机箱背 面底部安装回收口、储罐进气、排气口，储罐、吸附装置及其它电器设备安装在机箱内。吸附 前首先须用高纯氮气将整个管路中空气置换。系统安装前所有管路、阀件的内壁须经清洗 和干燥。
[0027] 实验步骤
[0028] (1)将一定量己活化好的分子筛加入柱子；
[0029] (2)配制一定浓度(其组成由气相色谱测定）的偏二甲肼溶液，注入储存罐中，旋紧 注入口塞。开启仪器背面进气口、出气口阀门，打开高纯氮气钢瓶阀门，用减压阀调节压力 至0·4MPa;
[0030] (3)通氮气5min左右，关闭储存罐出气口阀门，使储存罐内压力保持在0.4MPa; [0031] (4)设定温度值，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；
[0032] (5)在仪器操作主界面上，设定流量值，点击"Start"按键的同时开始计时，动态吸 附实验开始；
[0033] (6)打开取样阀门，当取样口流出第一滴液体时，开始计时取样(一般2_5min取一 次样，尽量要使穿透曲线完整，在拐点处要多取几个样）；
[0034] (7)取样完毕关闭取样阀门，打开回收口阀门，液体收集至回收瓶中；
[0035] (8)定时在取样口取样分析，在样品浓度和原料浓度基本相同之后，停止取样。 [0036] 实验实例：
[0037]考察20 °C下原料中不同的水初始浓度对粒径为40-60目的4A分子筛固定床吸附容 量的影响，结果见图1。吸附剂60.25g，进料流速为5ml/min。当水初始质量百分比浓度为 2.364%、4.777%、9.646%时吸附柱穿透时间分别为115111丨11、5〇111丨11、2411^11。
[0038] 初始浓度增加，吸附剂单位时间吸附的水含量增加，因而吸附柱达到穿透点的速 度更快。随着初始浓度的增加，传质区长度增加，穿透曲线形状变陡，床层利用率降低，固定 床剩余吸附容量分率增加(如图2所示）。
[0039] 如图2所示，从3种原料浓度下穿透曲线的对比，可以看出，原料浓度中水的浓度越 高，穿透时间越短，穿透之后的曲线越陡。这是由于原料浓度中水的浓度越高，液相主体和 吸附相间的水的浓度差增大，传质推动力加大，水的扩散速度加快，因而吸附速度也增加。 当原料液中水含量约为10%时，很快到达穿透点，说明吸附柱内吸附剂很快达到了吸附饱 和。初始浓度增加，吸附剂单位时间吸附的水含量增加，因而吸附柱达到穿透点的速度更 快。
[0040]表1为采用BDST模型拟合的计算结果。
[0041 ]表1不同初始浓度下穿透点拟合参数
[0043]由表1看出，实验所得穿透时间与模型计算出的理论穿透时间相差不大，这说明 BDST模型能够较好地预测水在4A分子筛吸附剂上的穿透特性。溶液初始浓度为2.364 %时， 理论穿透时间与实际穿透时间的误差更小，即BDST模型更适用于水含量较低的固定床吸附 过程模拟，这是由于BDST模型是基于表面吸附而建立的，未考虑吸附剂的内扩散作用，而在 低浓度情况下，吸附剂的内扩散作用可忽略不计。
[0044]通过对实验数据的分析，可知在该吸附条件下使用固定床吸附法能很好地分离偏 二甲肼和水。吸附后得到的偏二甲肼的纯度可达到99.90%以上。
[0045]虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采 用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本 发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化， 但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
【主权项】
1. 一种偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述工艺利用吸附剂的选择吸附、物理吸附特 性，把选定的粒状吸附剂装在动态吸附装置所含吸附柱中，使已知水初始浓度的偏二甲肼 溶液流经吸附柱，达到脱除偏二甲肼溶液中水分的目的； 所述工艺具体包括： 将活化后的吸附剂加入不锈钢管，并用玻璃丝填料支撑； 配制水初始质量百分比浓度在0.25 %-10 %的偏二甲肼溶液，加入储存罐中； 通入压力为0.4MPa的氮气5min左右关闭，并使储存罐中压力保持在0.4MPa; 设定吸附柱温度值5-50°C，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器； 设定偏二甲肼进料流量值〇-l〇ml/min，进行动态吸附； 在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到饱和。2. 如权利要求1所述的偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述吸附剂为颗粒径为40-60 目的4A分子筛。3. 如权利要求1所述的偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述不锈钢管床层内径为 20mm，高度为300mm。4. 如权利要求1所述的偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述吸附柱温度设定值为20 Γ。5. 如权利要求1所述的偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述吸附过程进料流速为5ml/ min〇
【专利摘要】本发明公开了一种偏二甲肼脱水工艺，包括：将活化后的吸附剂加入不锈钢管，并用玻璃丝填料支撑；配制水初始质量百分比浓度在0.25％-10％的偏二甲肼溶液，加入储存罐中；通入压力为0.4MPa的氮气5min左右关闭，并使储存罐中压力保持在0.4MPa；设定吸附柱温度值5-50℃，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；设定偏二甲肼进料流量值0-10ml/min，进行动态吸附；在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到饱和。
【IPC分类】B01D15/10, B01D15/34
【公开号】CN105617713
【申请号】CN201610193111
【发明人】韩卓珍, 张光友, 丛继信, 王建营, 王力, 范春华, 谢珊珊
【申请人】中国人民解放军总装备部卫生防疫队
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月30日