一种循环萃取装置及循环萃取方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及化学成分萃取技术领域，更具体而言，涉及一种循环萃取装置及循环萃取方法，尤其是能使用高沸点溶剂在减压条件下进行高效循环萃取装置和方法。
【背景技术】
[0002]化学物质的有效提取与分离，如对各类植物果肉、果核、叶肉、根部及树皮中含有的活性化学成分进行萃取分离，具有巨大的现实需要与经济效益。目前已有的提取方法包括:溶剂循环提取法、索氏提取法、超声波提取法、大孔吸附树脂分离方法、微波辅助法等。循环提取法由于节省溶剂且效率较高，近年颇受瞩目。
[0003]中国专利公告号为CN203483895U的中国实用新型专利公开了一种生物原油萃取重油产物有机溶剂回收装置，适用于实验室制备生物原油过程中重油萃取回收有机溶剂，现行生物原油萃取重油试验中，所用的各类有机溶剂，使用该装置均能回收。避免了操作中有机溶剂的挥发，并减小了重油产物转移、质量计算所造成的误差。但如果萃取时要使用到高沸点溶剂(如甲苯、DMF、DMS0等)，则需要很高的加热温度才能循环萃取，这不仅能耗高，且高温易导致萃取出来的化学成分碳化或变质，使萃取效率低，甚至难以有效进行。
【发明内容】
[0004]鉴于此，本发明提出一种循环萃取装置及循环萃取方法，以解决高沸点溶剂在较低温度就能够实现高效循环萃取的技术问题。
[0005]—方面，本发明提出一种循环萃取装置，包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶及冷却溶剂蒸汽的冷凝管，同时还包括溶剂回收柱及成分提取柱，所述蒸馏瓶、成分提取柱、溶剂回收柱及冷凝管自下而上设置，所述溶剂回收柱与成分提取柱之间设置有第一控制阀，所述成分提取柱与蒸馏瓶之间设置有第二控制阀，所述第二控制阀下侧与所述溶剂回收柱的上部之间设置有蒸汽通道，所述溶剂回收柱上端与所述冷凝管的下端连通，所述溶剂回收柱形成有用于存储溶剂的空间，所述成分提取柱形成有盛装待提取物的空间。
[0006]作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述冷凝管上部设置有抽气口，所述抽气口连接循环水栗或减压栗。
[0007]作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述冷凝管上还设置有冷却水出口、冷却水进口以及连接所述冷却水出口与冷却水进口之间的冷却水管道，所述冷却水管道位于所述冷凝管的内部且至少部分螺旋设置，所述冷却水出口的高度高于所述冷却水进口的高度。
[0008]作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述蒸馏瓶的下部设置有带加热浴池的磁力搅拌器，所述蒸馏瓶内设置有用于搅拌的磁子，所述蒸馏瓶位于所述加热浴池内。
[0009]作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述第一控制阀和/或所述第二控制阀为磨口活塞控制阀；和/或，
[0010]所述溶剂回收柱与冷凝管之间设置有第一标准磨口玻璃塞接头，和/或所述蒸馏瓶与成分提取柱之间设置有第二标准磨口玻璃塞接头。
[0011]作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述成分提取柱的空腔底部设置有透水封堵材料，所述透水封堵材料的上方设置有固态粉末分离纯化剂。
[0012]作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述透水封堵材料为棉花或海绵，所述固态粉末分离纯化剂为硅胶或氧化铝。
[0013]根据发明提出的循环萃取装置，包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶及冷却溶剂蒸汽的冷凝管，同时还包括溶剂回收柱及成分提取柱，蒸馏瓶、成分提取柱、溶剂回收柱及冷凝管自下而上设置，溶剂回收柱与成分提取柱之间设置有第一控制阀，成分提取柱与蒸馏瓶之间设置有第二控制阀，第二控制阀下侧与溶剂回收柱的上部之间设置有蒸汽通道，溶剂回收柱上端与冷凝管的下端连通，溶剂回收柱形成有用于存储溶剂的空间，成分提取柱形成有盛装待提取物的空间。在进行萃取时，可控制第一控制阀和第二控制阀关闭，蒸馏瓶产生的溶剂蒸汽经蒸汽通道到达溶剂回收柱，经冷凝管冷凝后变成蒸馏溶剂，由于将回流的蒸馏溶剂先存储于溶剂回收柱，没有直接浸泡待提取物，通过控制第一控制阀，每隔一段时间将蒸馏溶剂放入成分提取柱，从而变成萃取液，这样做可以使成分提取柱上下有压力差，加快萃取液流动速度。同时，成分提取柱中蒸馏溶剂进入时是常压，浸提(萃取)相应化学成分后打开第二控制阀使成分提取柱与蒸馏瓶相连，由于蒸馏瓶中为减压状态，导致萃取液的上端压力大于下端压力，相当加压下提取，这有利于萃取液快速流出，提高萃取效率。另夕卜，通过上述设置，也降低了对萃取温度的要求，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。
[0014]在进一步的技术方案中，冷凝管上部设置有抽气口，抽气口连接循环水栗或减压栗。由于外加减压装置，可以在减压条件下回流，从而降低回流温度。在减压栗开动的过程中，根据溶剂沸点的高低，可调节减压程度使溶剂在较低温度下顺利平缓地进入溶剂回收柱，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。
[0015]另一方面，本发明还提出了一种利用上述循环萃取装置进行的循环萃取方法，包括以下步骤:
[0016]S10:在蒸馏瓶中注入溶剂，在成分提取柱中放入待提取物，并关闭所述第一控制阀和所述第二控制阀，然后加热蒸馏瓶达到预定温度；
[0017]S20:控制冷凝管开始工作，使溶剂回收柱中获得预定体积的蒸馏溶剂；
[0018]S30:控制控制冷凝管停止工作，打开第一控制阀使蒸馏溶剂进入成分提取柱，使蒸馏溶剂成为萃取液以浸泡待提取物，然后关闭第一控制阀；
[0019]S50:预定时间后，打开第二控制阀使萃取液流入蒸馏瓶，到达预定程度后关闭第二控制阀。
[0020]作为上述一种循环萃取装置方法在一方面的改进，在步骤S50之前还包括步骤:
[0021]S40:控制冷凝管重新开始工作，再次使溶剂回收柱中获得预定体积的冷却溶剂；在步骤S50之后还包括步骤:
[0022]S60:重新开始执行S30步骤。
[0023]作为上述一种循环萃取装置方法在一方面的改进，所述冷凝管上部设置有抽气口，所述抽气口连接循环水栗或减压栗，在步骤S20和S40中，同时控制循环水栗或减压栗开始工作，在步骤S30中，同时控制循环水栗或减压栗停止工作;和/或，
[0024]在步骤SlO中，在放入待提取物之前，向成分提取柱的空腔底部放入透水封堵材料，在透水封堵材料的上方放置固态粉末分离纯化剂，将待提取物放置在固态粉末分离纯化剂的上方。
[0025]根据本发明另一方面提出的循环萃取方法，包括以下步骤:在蒸馏瓶中注入溶剂，在成分提取柱中放入待提取物，并关闭第一控制阀和第二控制阀，然后加热蒸馏瓶达到预定温度;控制冷凝管开始工作，使溶剂回收柱中获得预定体积的蒸馏溶剂;控制控制冷凝管停止工作，打开第一控制阀使蒸馏溶剂进入成分提取柱，使蒸馏溶剂成为萃取液以浸泡待提取物，然后关闭第一控制阀；预定时间后，打开第二控制阀使萃取液流入蒸馏瓶，到达预定程度后关闭第二控制阀。在进行萃取时，先控制第一控制阀和第二控制阀关闭，蒸馏瓶产生的溶剂蒸汽经蒸汽通道到达溶剂回收柱，经冷凝管冷凝后变成蒸馏溶剂，由于将回流的蒸馏溶剂先存储于溶剂回收柱，没有直接浸泡待提取物，通过控制第一控制阀，每隔一段时间(或存储一定体积)将蒸馏溶剂放入成分提取柱，从而变成萃取液，这样做可以使成分提取柱上下有压力差，加快萃取液流动速度。同时，成分提取柱中蒸馏溶剂进入时是常压，浸提(萃取)相应化学成分后打开第二控制阀使成分提取柱与蒸馏瓶相连，由于蒸馏瓶中为减压状态，导致萃取液的上端压力大于下端压力，相当加压下提取，这有利于萃取液快速流出，提高萃取效率。另外，通过上述设置，也降低了对萃取温度的要求，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。
[0026]在进一步的技术方案中，冷凝管上部设置有抽气口，抽气口连接循环水栗或减压栗。由于外加减压装置，可以在减压条件下回流，从而降低回流温度。在减压栗开动的过程中，根据溶剂沸点的高低，可调节减压程度使溶剂在较低温度下顺利平缓地进入溶剂回收柱，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。
【附图说明】
[0027]图1为本发明第一种循环萃取装置的示意图；
[0028]图2为本发明一种循环萃取方法的流程图；
[0029]附图中:
[0030]I冷却水