步骤S30中，同时控制循环水栗或减压栗停止工作；由于外加减压装置，可以在减压条件下回流，从而降低回流温度。在减压栗开动的过程中，根据溶剂沸点的高低，可调节减压程度使溶剂在较低温度下顺利平缓地进入溶剂回收柱8，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。
[0053]上述方案中，优选地，在步骤S10中，在放入待提取物12之前，向成分提取柱11的空腔底部放入透水封堵材料14，在透水封堵材料14的上方放置固态粉末分离纯化剂13，将待提取物12放置在固态粉末分离纯化剂13的上方。
[0054]案例1:
[0055]按照附图1所示的结构，蒸馏瓶17为500mL，成分提取柱11为250mL，溶剂回收柱8为250mL，第一标准磨口玻璃塞接头4和第二标准磨口玻璃塞接头16均为19 口标准磨口。预先连接好回流水和减压栗。蒸馏瓶17中装有300mL甲苯，成分提取柱11中自下而上塞有少量棉花堵住第一控制阀10的孔，上面放置50g的200-300目硅胶，硅胶上放置含有杂质的杯[4]芳烃100g。关闭第一控制阀10和第二控制阀15并开始加热搅拌，设定平衡温度为70°C，当达到平衡温度时，开动减压栗，缓慢控制减压程度，使甲苯沸腾回流，蒸汽通过外侧的蒸汽通道5上升进入溶剂回收柱8，并进一步冷凝成液体的蒸馏溶剂9存储于溶剂回收柱8中。当溶剂回收柱8液体为10mL左右时，关闭减压栗使系统与大气相通。打开第一控制阀10，使10mL溶剂进入成分提取柱。然后关闭第一控制阀10，开动减压阀，使溶剂蒸汽再次进入溶剂回收柱8，同时成分提取柱11中的溶剂在提取杯[4]芳烃后经过硅胶层流入蒸馏瓶17。待成分提取柱11中萃取液基本流尽，关闭减压栗并重复以上过程。I小时后提取完毕，蒸馏瓶17中的萃取液放入冰箱中低温静置得到大量白色沉淀，然后抽滤得到杯[4]芳烃纯品85g。
[0056]案例2
[0057]按照附图1所示的结构，蒸馏瓶17为100mL，成分提取柱11为500mL，溶剂回收柱8为500mL，第一标准磨口玻璃塞接头4和第二标准磨口玻璃塞接头16均为24 口标准磨口。预先连接好回流水和减压栗。蒸馏瓶17中装有700mL二甲亚砜，成分提取柱11中自下而上塞有少量棉花堵住第一控制阀10的孔，上面放置10g的200-300目氧化铝粉末，硅胶上放置枇杷叶粉末200g。关闭第一控制阀10和第二控制阀15并开始加热搅拌，设定平衡温度为90°C，当达到平衡温度时，开动减压栗，缓慢控制减压程度，使二甲亚砜沸腾回流，蒸汽通过外侧的蒸汽通道5上升进入溶剂回收柱8，并进一步冷凝成液体的蒸馏溶剂9存储于溶剂回收柱8。当溶剂回收柱8液体为300mL左右时，关闭减压栗使系统与大气相通。打开第一控制阀10，使300mL溶剂进入成分提取柱11。然后关闭第一控制阀10，开动减压阀，使溶剂蒸汽再次进入溶剂回收柱8，同时成分提取柱11中的溶剂在提取枇杷叶中活性化学成分后经过氧化铝层流入蒸馏瓶17。待成分提取柱11中萃取液基本流尽，关闭减压栗并重复以上过程。2小时后提取完毕，蒸馏瓶17中的提取物经旋转蒸发浓缩得到软固体物质，进一步真空干燥得到粉末状物质16.5g，经检测主要为三萜类化合物和黄酮类化合物。
[0058]以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种循环萃取装置，包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶(17)及冷却溶剂蒸汽的冷凝管(3)，其特征在于，还包括溶剂回收柱(8)及成分提取柱(11)，所述蒸馏瓶(17)、成分提取柱(11)、溶剂回收柱(8)及冷凝管(3)自下而上设置，所述溶剂回收柱(8)与成分提取柱(11)之间设置有第一控制阀(10)，所述成分提取柱(11)与蒸馏瓶(17)之间设置有第二控制阀(15)，所述第二控制阀(15)下侧与所述溶剂回收柱(8)的上部之间设置有蒸汽通道(5)，所述溶剂回收柱(8)上端与所述冷凝管(3)的下端连通，所述溶剂回收柱(8)形成有用于存储溶剂的空间，所述成分提取柱(11)形成有盛装待提取物(12)的空间。2.根据权利要求1所述的循环萃取装置，其特征在于，所述冷凝管(3)上部设置有抽气口( 7)，所述抽气口( 7)连接循环水栗或减压栗。3.根据权利要求2所述的循环萃取装置，其特征在于，所述冷凝管(3)上还设置有冷却水出口(I)、冷却水进口(2)以及连接所述冷却水出口(I)与冷却水进口(2)之间的冷却水管道，所述冷却水管道位于所述冷凝管(3)的内部且至少部分螺旋设置，所述冷却水出口(I)的高度高于所述冷却水进口(2)的高度。4.根据权利要求1所述的循环萃取装置，其特征在于，所述蒸馏瓶(17)的下部设置有带加热浴池的磁力搅拌器(6)，所述蒸馏瓶(17)内设置有用于搅拌的磁子(20)，所述蒸馏瓶(17)位于所述加热浴池内。5.根据权利要求1-4任一项所述的循环萃取装置，其特征在于，所述第一控制阀(10)和/或所述第二控制阀(15)为磨口活塞控制阀；和/或， 所述溶剂回收柱(8)与冷凝管(3)之间设置有第一标准磨口玻璃塞接头(4)，和/或所述蒸馏瓶(17)与成分提取柱(11)之间设置有第二标准磨口玻璃塞接头(16)。6.根据权利要求1-4任一项所述的循环萃取装置，其特征在于，所述成分提取柱(11)的空腔底部设置有透水封堵材料(14)，所述透水封堵材料(14)的上方设置有固态粉末分离纯化剂(13)。7.根据权利要求6所述的循环萃取装置，其特征在于，所述透水封堵材料(14)为棉花或海绵，所述固态粉末分离纯化剂(13)为硅胶或氧化铝。8.—种利用权利要求1所述的循环萃取装置进行的循环萃取方法，其特征在于，包括以下步骤: S10:在蒸馏瓶(17)中注入溶剂(18)，在成分提取柱(11)中放入待提取物(12)，并关闭所述第一控制阀(10)和所述第二控制阀(15)，然后加热蒸馏瓶(17)达到预定温度； S20:控制冷凝管(3)开始工作，使溶剂回收柱(8)中获得预定体积的蒸馏溶剂(9); S30:控制控制冷凝管(3)停止工作，打开第一控制阀(10)使蒸馏溶剂进入成分提取柱(11)，使蒸馏溶剂成为萃取液以浸泡待提取物(12)，然后关闭第一控制阀(10); S50:预定时间后，打开第二控制阀(15)使萃取液流入蒸馏瓶(17)，到达预定程度后关闭第二控制阀(15)。9.根据权利要求8所述的循环萃取方法，其特征在于，在步骤S50之前还包括步骤: S40:控制冷凝管(3)重新开始工作，再次使溶剂回收柱(8)中获得预定体积的冷却溶剂;在步骤S50之后还包括步骤: S60:重新开始执行S30步骤。10.根据权利要求9所述的循环萃取方法，其特征在于，所述冷凝管(3)上部设置有抽气口(7)，所述抽气口(7)连接循环水栗或减压栗，在步骤S20和S40中，同时控制循环水栗或减压栗开始工作，在步骤S30中，同时控制循环水栗或减压栗停止工作;和/或， 在步骤SlO中，在放入待提取物(12)之前，向成分提取柱(11)的空腔底部放入透水封堵材料(14)，在透水封堵材料(14)的上方放置固态粉末分离纯化剂(13)，将待提取物(I 2)放置在固态粉末分离纯化剂(13)的上方。
【专利摘要】本发明公开一种循环萃取装置及循环萃取方法，该装置包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶及冷却溶剂蒸汽的冷凝管，同时还包括溶剂回收柱及成分提取柱，所述蒸馏瓶、成分提取柱、溶剂回收柱及冷凝管自下而上设置，所述溶剂回收柱与成分提取柱之间设置有第一控制阀，所述成分提取柱与蒸馏瓶之间设置有第二控制阀，所述第二控制阀下侧与所述溶剂回收柱的上部之间设置有蒸汽通道，所述溶剂回收柱上端与所述冷凝管的下端连通，所述溶剂回收柱形成有用于存储溶剂的空间，所述成分提取柱形成有盛装待提取物的空间。该装置和方法降低了回流温度，提高了萃取效率，降低了对萃取温度的要求，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。
【IPC分类】B01D11/02
【公开号】CN105617710
【申请号】CN201610054729
【发明人】杨发福, 郭红玉, 朱明光, 张筱逸, 李勇军
【申请人】福建师范大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月27日