专利名称：从流体中回收磁性颗粒的方法及其专用回收装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从流体中回收磁性颗粒的方法及其专用回收装置，特别涉及一 种从流体中回收磁性纳米颗粒的方法及其专用回收装置。
背景技术：
纳米材料由于具有特有的小尺寸效应、表面特性和多种优异的物理、化学性能，
使其具有广泛的潜在应用前景。纳米颗粒催化剂如Ti02、过渡族金属、贵金属等是 很好的催化剂材料。纳米颗粒催化剂具有很大的表面积，具有较高的表面活性，因 而是优异的催化活性剂，特别是纳米颗粒催化剂在溶液中以悬浮态应用时，光催化 降解效率很高。然而，若悬浮于溶液中的纳米颗粒催化剂不能回收，则会使成本显 著提高。目前已开发出纳米颗粒催化剂与具有纳米磁性氧化铁的复合物，并应用于 催化反应研究。在利用纳米颗粒催化剂催化性能的同时，可望利用磁性氧化铁的软 磁特性采用外加磁场对催化剂颗粒收集。然而，怎样利用外加磁场高效地将纳米磁 性颗粒(如纳米Ti02复合磁性颗粒)从溶液中、特别是在流动状态下实现分离回收 是实现应用的急待解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从持续流动的流体中回收磁性颗粒的方法及其专用回 收装置，特别是从流体中回收纳米级磁性颗粒的方法及其专用回收装置。
本发明所提供的流体中磁性颗粒的回收装置包括
一流体中磁性颗粒分离与吸附装置，包括用于吸附分离磁性物质的吸附管道4、
蓄水容器14和排水容器3;所述吸附管道4的外部设有可产生磁场的装置5，所述 吸附管道4的下端与所述蓄水容器14的顶部连通；所述吸附管道4的上端与所述排
水容器3的底部连通；所述排水容器3的顶部设有上清水入口 1和上排水口 2;所述
蓄水容器14设有入水口6、下清水入口 8和下排水口 9;一磁性颗粒收集装置，包括收集器12和设于所述收集器12底部的可产生磁场
的装置10，所述收集器12设有收集器入水口 13和收集器排水口 11;
所述蓄水容器14的底部与所述收集器12的收集器入水口 13通过管道连接。
上述可产生磁场的装置5和10可以为电磁铁、磁铁、电磁线圈等装置。
其中，所述收集器12的容积应大于蓄水容器14和吸附管道4的总容积，可产 生磁场的装置10的磁场强度以能将距磁体15 30mm的磁性颗粒吸引至磁体为宜；
蓄水容器14的容积大于吸附管道4的容积总和，蓄水容器14截面积大于吸附 管道4的截面积总和，蓄水容器14的高度要大于吸附管道4的直径的1. 5 2倍。
所述吸附管道4的材料可为任意强度可以达到支撑要求的材料，吸附管道4的 材料优选为软磁性铁合金，可进一步提高吸附效果，提高装置的吸附效率。所述吸 附管道4外部设有的可产生磁场的装置5，其磁场强度应能将管道中心处的磁性颗粒 吸引并停留至吸附管道4的内壁。
所述吸附管道4为l根以上的一组管道，管道数量可根据排水量的需求来确定， 或使多根管道的总截面积(即单根管道截面积x管道数量)与入水口6管道的截面 积相近。所述用于吸附分离磁性物质的吸附管道4的优选直径为15-60mm，吸附管道 4长度为可产生磁场的装置5尺寸的2 3倍以上，以方便可产生磁场的装置5装卸。 这样的结构，既可以充分利用磁场的作用有效吸附流过的液体中的磁性颗粒，使流 出的液体中几乎没有残留磁性颗粒，又使液体可以同时通过多根管道流出，提高了 液体中磁性粒子分离处理和回收的效率。
所述蓄水容器14中还设有搅拌器15，这样的结构，使附着于吸附管道4的内 壁的磁性颗粒用水冲洗回收时，使附着于吸附管道4上的磁性颗粒容易悬浮于水中， 提高回收效果。
本发明的回收装置实现磁性颗粒从溶液中分离和进行回收的原理是将溶液从 入水口 6泵入蓄水容器14中，然后分流至数个直径较小的软磁性铁合金吸附管道4 中，并通过可产生磁场的装置5在吸附管道4外侧加磁场，利用外磁场的有效作用， 将溶液中磁性颗粒从溶液吸引至铁合金管壁并在磁力作用下吸附在管壁上，实现将 流动液体中的磁性颗粒分离出来并吸附于铁合金管壁上。而流体流过后通过上排水 口2排出。当将流体排出后，或终止排放液体后，通过上清水入口 l充入干净的水
溶液，去除电磁场，让吸附于吸附管道管壁上的磁性颗粒落入水溶液中，然后将水 溶液排入磁性颗粒收集器12中，利用收集器12底部的电磁铁10外加磁场，使磁性 颗粒沉淀于容器的底部。以便随时取出颗粒清洗和再利用。
本发明所提供的从流体中回收磁性颗粒的方法，是将含有磁性颗粒的溶液持续 通过外加磁场的管道，使磁性颗粒在外加磁场的有效作用下吸附于管道内壁，使管 道内流体磁性颗粒与流体分离，然后收集吸附于管道内壁的磁性颗粒。为实现磁性 颗粒的有效分离，本发明可采用将大直径管道中的含磁性颗粒流体分流至数根小直 径管道中、并在小管道外施加足够强度磁场实现磁性颗粒从液体中分离的方法实现 大流量流体中磁性颗粒的分离。所述收集吸附于管道内壁的磁性颗粒的方法可为关 闭磁场，引入清水，将管道内壁的磁性颗粒冲入收集容器内。
所述方法优选利用上述从流体中回收磁性颗粒的装置回收溶液中的磁性颗粒； 具体方法为打开所述磁性颗粒吸附装置的上排水口2和电磁铁5的电源，将含有 磁性颗粒的溶液从入水口 6泵入所述磁性颗粒吸附装置；然后停止泵入液体，关闭
入水口6，从下清水入口8泵入清水，将所述磁性颗粒吸收装置中的溶液全部排出， 然后关闭上排水口 2和可产生磁场的装置5，打开收集器入水口 13和开启可产生磁 场的装置10，由上清水入口 1泵入清水，使吸附于所述外加磁场的吸附管道4内壁 的纳米颗粒流入收集器12中，并吸附于收集器12的底部。
由于粒径较大的磁性颗粒可以利用其他的方法(如沉降方法)简单回收，而且， 目前应用于化学反应和跟踪技术等的材料常选用粒径小的颗粒，如微米级、纳米级 的颗粒，因此上述装置和方法在应用于回收微米磁性颗粒(粒径为几微米至几百微 米的磁性颗粒)和纳米磁性颗粒(粒径为几纳米至几百纳米的磁性颗粒)，具有更 重要的应用价值，更能发挥本发明装置和方法的作用。
本发明的流体中磁性颗粒的回收装置，可在溶液流动条件下、将微米、纳米磁 性颗粒从溶液中实现分离和回收，并且操作简便，回收效率高。
本发明的方法利用本发明的回收装置可高效分离和回收流动溶液中的磁性颗 粒，特别是难以分离的磁性纳米颗粒，通过对磁性纳米颗粒和纳米Ti02复合磁性颗 粒进行回收的实验表明，回收率(收得量/投放量)在76%以上。残留在排出溶液中 的纳米磁性颗粒很少(液体中残留量小于原待处理液体中磁性颗粒投放总量的5%)，
流过管道中后磁性颗粒能基本上吸附于管道壁上。因此，本发明可高效分离和回收
流动溶液中的纳米磁性颗粒。
图1为本发明的从流体中回收磁性纳米颗粒的装置的主视图。
具体实施例方式
如图l所示，为本发明的流体中磁性纳米颗粒的回收装置包括 一流体中磁性颗粒分离与吸附装置，包括外部设有可产生磁场的装置5的用于
吸附分离磁性物质的吸附管道4，顶部与吸附管道4下端连通的蓄水容器14，和底
部与所述管道上端连通的排水容器3;排水容器3的顶部设有上清水入口 1和上排水
口 2;蓄水容器14设有入水口 6、下清水入口 8和下排水口 9;
一磁性颗粒收集装置，包括收集器12和设于收集器12底部的可产生磁场的装
置10，收集器12设有收集器入水口 13和收集器排水口 11;
蓄水容器14的底部与收集器12的收集器入水口 13通过管道连接。
上述可产生磁场的装置5和IO可以为电磁铁、磁铁、电磁线圈等装置。
其中，所述收集器12的容积大于蓄水容器14和吸附管道4的总容积，可产生
磁场的装置10的磁场强度应能将距磁体15 30mm的磁性颗粒吸引至磁体(即收集
器的底部)；
蓄水容器14的容积大于吸附管道4的容积总和，蓄水容器14截面积大于吸附 管道4的截面积总和，蓄水容器14的高度要大于吸附管道4的直径的1. 5 2倍。
吸附管道4的材料可为任意强度可以达到支撑要求的材料，本实施例中，吸附 管道4的材料为软磁性铁合金。吸附管道4外部设有的可产生磁场的装置5，其磁场 强度应能将管道中心处的磁性颗粒吸引并停留至吸附管道4的内壁。
吸附管道4为l根以上的一组管道，管道数量可根据排水量的需求来确定，或 使多根管道的总截面积(即单根管道截面积x管道数量)与入水口 6管道的截面禾只 相近。所述用于吸附分离磁性物质的吸附管道4的优选直径为15-60mm，吸附管道4 长度为可产生磁场的装置5尺寸的2 3倍以上，以方便可产生磁场的装置5装卸。 这样的结构，既可以充分利用磁场的作用有效吸附流过的液体中的磁性颗粒，使流
出的液体中几乎没有残留磁性颗粒，又使液体可以同时通过多根管道流出，提高了 液体中磁性粒子分离处理和回收的效率。
蓄水容器14中还设有搅拌器15，这样的结构，使附着于吸附管道4的内壁的 磁性颗粒用水冲洗回收时，使附着于吸附管道4上的磁性颗粒容易悬浮于水中，提 高回收效果。
在收集器入水口13处，安装容易拆卸的接口，收集器12可卸下后更换。上述 几个入水口和出水口均可设阀门7控制其开关。
本发明的流体中磁性纳米颗粒的回收装置的结构设置，使该装置可在溶液流动 条件下、将纳米复合磁性催化剂颗粒从溶液中实现分离和回收，并且操作简便，回 收效率高。
本发明的回收装置实现磁性颗粒从溶液中分离和进行回收的原理是将溶液从 入水口 6泵入蓄水容器14中，然后分流至数个直径较小的软磁性铁合金吸附管道4 中，并通过可产生磁场的装置5在吸附管道4外侧加磁场，利用外磁场的有效作用， 将溶液中磁性纳米颗粒从溶液吸引至铁合金管壁并在磁力作用下吸附在管壁上，实 现将流动液体中的磁性纳米颗粒分离出来并吸附于铁合金管壁上。而流体流过后通 过上排水口2排出。当将流体排出后，或终止排放液体后，通过上清水入口l充入 干净的水溶液，去除外加磁场，让吸附于吸附管道管壁上的磁性颗粒落入水溶液中， 然后将水溶液排入磁性颗粒收集器12中，利用收集器12底部的电磁铁10外加磁场， 使纳米磁性颗粒沉淀于容器的底部。以便随时取出纳米颗粒清洗和再利用。
以下述实验为例，说明本发明的回收装置的使用方法和效果
本实施例中，可将磁性物质吸附于内壁的吸附管道4选择一根(选择多于一根 时由于处理量增大，处理效率增大)，管道直径分别选取15ram、 25ram、 30mm、 40mm、 50mm、 60mm;而蓄水容器4的水平截面积要明显大于管道总水平截面积，并保证管 道4的安装方便；采用钕铁硼永磁体提供磁场，磁铁块约50 60mm长，让含有纳米 磁性颗粒的水溶液在管道4中流过，流速设为0. 2 2. 5m/s。
本实施例中处理含有磁性颗粒的流体为含纳米Ti02复合磁性颗粒(Ti(VSi0,/ FeA磁性纳米粒子，颗粒尺寸约24nm)浓度分别为0. 500g/L、 0. 333g/L、 0. 830g/L, 0.040g/L、 0.020g/L的液体，含？6304磁性纳米颗粒(颗粒尺寸约为llnm)浓度分
别为O. 500g/L、 0. 333g/L、 0. 830g/L、 0. 040g/L、 0. 020g/L的液体。 具体操作步骤如下所述
1) 打开回收装置上排水口 2处的阀门，关断全部清水入口 (上清水入口l、下 清水入口 8)处的阀门、下排水口 9处的闽门、收集器入水口 13和排水口 11处的阀 门。
2) 接通电磁场电源，启动电磁场5 (实验中采用2块钕铁硼永磁体提供磁场， 磁铁块尺寸为50 60X30X8 mm)。 .
3) 打开含纳米磁性颗粒、或纳米Ti02复合磁性颗粒的水溶液入水口 6处的阀门。 分别将上述纳米磁性颗粒的水溶液泵入，含纳米颗粒的水溶液在充满装置下部的蓄 水容器14后将流入各软磁性铁合金吸附管道4，并在磁场作用下，使纳米磁性颗粒 吸附于软磁性铁合金水吸附管道4的内壁上，水溶液则继续沿铁合金吸附管道4流 入上部的排水容器3中，从上排水口 2排出。
4) 关断入水口 6处的阀门，然后打开下清水入水口 8处的阀门，残留水溶液继 续排出。当排放出全部原残留水溶液后，关断下清水入水口 8处的阀门。同时关断 上排水口 2处的阀门。
5) 打开下排水口9处的阀门，排出吸附管道4中的余水。
6) 关断下排水口 9处的阀门，关断电磁场5的电源，打开上清水入口 1处的阀门。
7) 在水溶液充满吸附管道4后，关断上清水入口 l处的阀门，启动搅拌器15， 进行充分搅拌，使附着在吸附管道4内壁上的残留纳米磁性光颗粒落入水溶液中。
8) 打开收集器入水口 13处的阀门，让含有纳米Ti02复合磁性光催化剂颗粒的 水溶液流入收集器12中。
9) 启动收集器底部电磁场10，促进纳米Ti02复合磁性光催化剂颗粒沉淀。在 蓄水容器14中溶液全部流入收集器后，关闭搅拌器15，关断收集器入水口13处的 阀门。
10) 待纳米磁性颗粒基本沉淀后，可打开收集器的排水口 ll处的阀门，将收集 器中大部分水溶液排出。
11) 关闭收集器的排水口 ll处的阀门，可将收集器中的纳米磁性颗粒集中处理
和收集待用。在收集器入水口 13处，安装有容易拆卸的接口，收集器可卸下后更换。 实验中将磁性颗粒进行脱水、干燥，并测量质量，计算收集率。
上述实验分别对吸附管道直径为15mm、 25隨、30mm、 40mm、 50mm或60mm的 六种上述回收装置进行了上述含Fe304磁性纳米颗粒(颗粒尺寸约为llnm)、或纳米 Ti02复合磁性颗粒(Ti02/Si02/Fe304磁性纳米粒子，颗粒尺寸约24nm)水溶液的分离 与回收，水溶液中纳米磁性颗粒的浓度分别为0.500g/L、 0.333g/L、 0.830g/L、 0.040g/L、 0.020g/L，结果表明，在铁合金管道直径为15 60mm时，收集率均达到 76%以上，液体中残留量小于原待处理液体中磁性颗粒总量的5%。
权利要求
1、一种流体中磁性颗粒的回收装置包括一流体中磁性颗粒分离与吸附装置，包括用于吸附分离磁性物质的吸附管道(4)、蓄水容器(14)和排水容器(3)；所述吸附管道(4)的外部设有可产生磁场的装置(5)，所述吸附管道(4)的下端与所述蓄水容器(14)的顶部连通；所述吸附管道(4)的上端与所述排水容器(3)的底部连通；所述排水容器(3)的顶部设有上清水入口(1)和上排水口(2)；所述蓄水容器(14)设有入水口(6)、下清水入口(8)和下排水口(9)；一磁性纳米颗粒收集装置，包括收集器(12)和设于所述收集器(12)底部的可产生磁场的装置(10)；所述收集器(12)设有收集器入水口(13)和收集器排水口(11)；所述蓄水容器(14)的底部与所述收集器(12)的收集器入水口(13)通过管道连接。
2、 根据权利要求l所述的装置，其特征在于所述吸附管道(4)为由至少l根管道组成的一组管道。
3、 根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述吸附管道(4)的材料为软磁性铁合金。
4、 根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述收集器(12)的容积大于蓄 水容器(14)和吸附管道(4)的总容积。
5、 根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述蓄水容器(14)的容积大于 所述吸附管道(4)的容积总和，所述蓄水容器(14)截面积大于所述吸附管道(4) 的截面积总和。
6、 根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述吸附管道(4)的直径为 15-60隨。
7、 根据权利要求l-6任意一项所述的装置，其特征在于所述蓄水容器(14) 中还设有搅拌器(15)。
8、 一种从流体中回收磁性颗粒的方法，是将含有磁性颗粒的溶液持续通过外加 磁场的管道，使磁性颗粒吸附管道内壁，然后收集吸附于管道内壁的磁性颗粒。
9、 根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述含有磁性纳米颗粒的溶液在 通过外加磁场的管道前先流入一总管道然后再分流至一根以上所述外加磁场的管 道；所述一根以上外加磁场的管道的总截面积小于所述总管道总截面积。
10、 根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述方法为利用权利要求1-7 中任意一项所述的从流体中回收磁性颗粒的装置回收溶液中的磁性颗粒，具体方法 为打开所述流体中磁性颗粒分离与吸附装置的上排水口 (2)和可产生磁场的装置(5)，将含有磁性颗粒的溶液从入水口 (6)泵入所述流体中磁性颗粒分离与吸附 装置；然后停止泵入液体，关闭入水口 (6)，从下清水入口 (8)泵入清水，将所 述磁性颗粒吸收装置中的溶液全部排出，然后关闭上排水口 (2)和可产生磁场的装 置(5)，打开收集器入水口 (13)和可产生磁场的装置(10)，由上清水入口 (1) 泵入清水，使吸附于所述外加磁场的管道(4)内壁的磁性颗粒流入收集器(12) 中，并吸附于收集器(12)的底部；所述磁性颗粒为纳米磁性颗粒或微米磁性颗粒。
全文摘要
本发明公开了一种从流体中回收磁性颗粒的方法及其专用回收装置。该方法，是将含有磁性颗粒的溶液持续通过外加磁场的管道，使磁性颗粒吸附于管道内壁，然后关闭磁场，引入清水，将磁性颗粒冲入收集容器内。所述含有磁性颗粒的溶液先流入一总管道然后再分流至数根外加磁场的分管道；所述分管道的总截面积小于所述总管道总截面积。该回收装置包括一磁性颗粒吸附装置包括外部设有磁场装置的吸附管道、蓄水容器和底部与管道上端连通的排水容器；一磁性颗粒收集装置，包括收集器和其底部的可产生磁场的装置。本发明的方法，可在溶液流动条件下、将纳米复合磁性催化剂颗粒从溶液中实现分离和回收，并且操作简便，回收效率高。
文档编号B03C1/02GK101385994SQ200810224358
公开日2009年3月18日 申请日期2008年10月17日 优先权日2008年10月17日
发明者姚可夫, 理 张, 振 彭, 王春升 申请人:中国海洋石油总公司;中海石油研究中心