专利名称：用于碳和石墨的基于沥青的高闪点浸渍剂和方法
技术领域：
本发明涉及一种用于例如生产钢铁工业用石墨电极的浸渍沥青。粘合剂和浸渍沥青通常被施加在碳或石墨坯料上，当进行碳化时，它们降低孔隙率并提高下述碳或石墨坯料的强度。
背景技术：
碳和石墨体一般见于沥青等粘合剂和焦炭颗粒的混合物中。它们一般是多孔的并且可能缺乏机械强度，而该机械强度是应力应用，特别是如用于高温炉应用中的电极遇到的高应力应用所要求的。为了降低孔隙率并由此提高高应力应用中的机械强度，由碳或石墨坯料制备的产品可能需要用适当的浸渍剂如聚合树脂或沥青来浸渍下述碳或石墨坯料。选择浸渍剂使得在对被浸渍坯料进行碳化步骤之前该浸渍剂会渗透该被处理坯料，其涉及持续高温处理。经过碳化步骤之后，发现被浸渍坯料的孔隙率下降并且机械强度提高。
对于含碳电极及其他碳和石墨体，通常使用沥青作为浸渍剂。沥青是一种一般由煤焦油或石油焦油热处理得到的多核芳烃的复合混合物。典型浸渍沥青的焦化值(MCC)(“Analytical Methods for Coal andCoal Products”，C.Carr，Jr.Academic Press(1978)第II卷51页描述的改性Conradson碳含量试验)为约40-50％。但是，这些典型的浸渍沥青在室温下是固体，必须预热到高温才能将其转化为适于浸渍的低粘度液体。通常还要在加入该沥青浸渍剂之前将碳或石墨电极坯料预热到高温。然后将该电极冷却以固化该浸渍剂。
在沥青浸渍到碳或石墨体内之后，通常要进行再烘焙以使该浸渍剂碳化。在焦化之前约1/3的常规沥青浸渍剂组合物跑出碳体，从而使碳化后的最终浸渍碳产率降至约35％。
在某些情况下，还要用沥青、树脂或其它基于碳的组合物再次浸渍第一烘焙步骤的产物并进行再烘焙，这样尤其进一步提高了密度和机械强度。
对适于在制造碳或石墨体中使用的浸渍剂的性能要求是它不能具有高于约100℃的软化点，因为较高的软化点可能导致缩短产品工作寿命的孔隙率。孔隙率还可能源自浸渍剂中低分子量组分的挥发。评定沥青挥发倾向的一个有用指数是闪点。
用于碳电极制备过程的基于沥青的粘合剂的制备描述于例如美国专利4086156中，其中起始原料为在700-1000℃蒸汽裂解一种石油烃而得到的底部产物。使该底部产物或沥青在减压下经历汽提以获得在大气压下初沸点为350-400℃的沥青。然后将该沥青在360-420℃不存在空气情况下进行均热处理，并随后在减压下汽提得到所需的基于沥青的粘合剂，其R和B软化点为75℃。基于沥青的粘合剂制备方法的另一个实例见于美国专利4017378，其中由石脑油(naphtha)裂解得到的底部产物或残余物在大气压下被蒸馏和热老化。另一个实例见于美国专利5507938，其中含碳焦油或沥青的进料原料被雾化，所得气溶胶在约1400°F-2000°F与燃烧的非反应性气体气氛接触，随后回收在反应容器中形成的液体的馏分。
在另一种制备沥青的方法中，在间歇釜中加热煤焦油进料直至达到所需软化点。对于浸渍沥青，该软化点约为90℃，虽然对于不同的粘合剂沥青该值可能更高。除非另外指明，此处所用“软化点”指由ASTM方法D3104-75建立的Mettler软化点。在加热过程中，煤焦油液体可用蒸汽喷射。当得到所需90℃软化点的产物时，闪点通常在245-265℃范围内。除非另外指明，此处所用“闪点”指由Cleveland Open Cup试验测定的闪点。闪点的变化受起始材料性质、设备的结构特性以及测定闪点方法的固有不精确性的影响。上述方法不允许不改变沥青的软化点而改变其闪点。
发明概述本领域一直需要用于石墨和碳坯料的软化点为约90℃而闪点高于约270℃的浸渍沥青。但是，获得高于约270℃的闪点一般要求软化点远高于90℃。
本发明的一个目的是提供一种具有相对于其闪点而言，软化点较低的沥青。
本发明一个更具体的目的是提供一种用于碳或石墨体的沥青，其中所述沥青的软化点为约90℃而闪点高于约280℃。
本发明的这些及其他目的是通过在约260℃-约270℃用蒸汽或惰性气体喷射热煤焦油液体，直至该液体获得约90℃的软化点和高于约280℃的闪点来实现的。
发明详述本发明的浸渍沥青可以用两步法制备。在第一步中，在有或没有蒸汽汽提条件下，在蒸馏釜中将煤焦油液体加热至约260-270℃。当加热至约260-270℃范围时，该液体的软化点为约70-75℃，而该组合物的闪点将低于约240℃。在此点，减少向该釜供给的热量至热输入基本与热损失平衡，即液体温度保持恒定并且不再升高。
然后将喷射蒸汽和/或惰性气体如氮气吹入液体，同时保持温度在约260℃-约270℃范围。在这些条件下，液体的软化点和闪点将持续升高，但闪点的升高速率大约两倍于软化点的升高速率。当该组合物的软化点达到所需的90℃时，闪点将高于约280℃，并且通常在约280-300℃范围内。
给出下列实施例以进一步说明和解释本发明而并不对其作任何限制。除非另外指明，所有的份和百分比均是以重量计的。
上述说明旨在教导本领域普通技术人员如何实践本发明，而并不想详细说明其所有显而易见的修改和变化，这对本领域技术人员在阅读过本说明后是很显然的。但是本发明旨在将所有显而易见的修改和变化均包含在本发明的范围内，所述范围由下面的权利要求定义。权利要求旨在覆盖要求保护的组分和任何顺序的步骤，只要其可有效地满足本发明的目的即可，除非上下文特别指出了相反之处。
权利要求
1.一种用于碳或石墨体的沥青，它是通过以下步骤制备的在约260℃-约270℃的温度下，用蒸汽或惰性气体喷射一种热煤焦油液体直至该液体的软化点为约90℃，并且该液体的闪点高于约280℃。
全文摘要
一种软化点为约90℃而闪点高于约280℃的浸渍沥青是由煤焦油液体制备的。该沥青的制备包括在将煤焦油液体保持在约260℃－270℃的同时用蒸汽或惰性气体喷射该液体。
文档编号C10C1/16GK1617918SQ02828003
公开日2005年5月18日 申请日期2002年12月3日 优先权日2001年12月10日
发明者T·H·奥拉克 申请人:尤卡碳工业有限公司