专利名称：丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法
技术领域：
本发明涉及丁基橡胶生产领域，特别是涉及一种丁基橡胶生产中清洗反应釜溶剂油的再生方法。
背景技术：
在丁基橡胶生产过程中，由于反应釜连续操作一段时间后，会不可避免地发生挂 胶现象，因此，操作一段时间后要采用溶剂清洗，用于清洗的溶剂油再生后循环使用。溶剂 油为馏程150-300°C的烃类混合物。现有技术的清洗溶剂油的再生采用二步分离的工艺即反应器清洗溶剂油先经 溶剂油进料器加热后，经溶剂油汽提罐罐顶分离出MeCl ；釜底含胶溶剂油收集入溶剂油储 罐，后经泵送至溶剂油再生罐并加热至200°C左右，将溶剂油蒸出并冷凝回收循环使用，再 生罐底废胶液手动排出。上述工艺的一个致命缺点就是操作温度在MeCl (—氯甲烷)的分解温度的分解温 度为110°C以上，溶剂油中溶解的MeCl分解，分解出的氯化氢在微量水存在下对整个系统 造成严重腐蚀，设备使用寿命大大缩短。CN1846827A公开了一种洗液真空蒸馏回收再生的方法，采用真空蒸馏回收的方 式，解决了碳氢清洗剂沸点高、难蒸馏回收的难题。缺点是蒸馏罐内安装盘旋管，换热效率 低于本发明的列管换热。CN1074836A公开了一种利用喷射泵进行水蒸汽蒸馏的方法，解决了加速蒸馏物系 传热与传质速率，降低水蒸汽消耗量的问题。缺点是水蒸汽与物料直接接触，只能用于水蒸 汽与物料没有化学反应的体系。本发明加热物料与被加热物料不直接接触。
发明内容
本发明就是针对现有技术中由于操作温度在MeCl的分解温度以上，溶剂油中溶 解的MeCl发生分解，分解出的氯化氢，氯化氢在微量水存在下导致对整个系统造成严重腐 蚀，使设备使用寿命大大缩短，提出了一种新的丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法。本发明的丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法是这样实现的本发明的丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，所述的再生方法采用真空汽提方 法，该方法的工艺步骤包括a、将待再生溶剂油直接送入待再生溶剂油储罐1-1、再由溶剂油回收泵2将待再 生溶剂油送入溶剂油再生釜3 ；b、所述的溶剂油再生釜3采用釜式换热器的溶剂油再生釜3，在由真空喷射器组5 提供的真空条件下操作；C、所述的溶剂油再生釜3顶部再生后的溶剂油和MeCl气体经溶剂油冷却器4冷 却后，溶剂油冷凝并回收至溶剂油储罐1-2循环使用；MeCl及不凝气排放至回收处理系统处理。
在所述的溶剂油再生釜3釜底废胶液排放口 13下部设置由装桶称重计8信号控 制的自动开关阀9。在具体实施中所述的真空喷射器组5的操作真空度为5_30KPa ；所述的溶剂油再生釜3操作温度为80-120°C，釜底设废胶液排放口 13 ；在这里，操 作温度与真空度和溶剂油再生釜3内溶剂油含胶量有关。通常情况是设定操作温度和操作 压力，测量溶剂油再生釜3内胶的浓度，确定操作周期的完成。所述的溶剂油再生釜3的数量为1-2个；所述的溶剂油冷却器4的底部距离溶剂油储罐1顶部垂直距离为9 12米。所述的待再生溶剂油储罐1-1和溶剂油储罐1-2都是普通卧式压力罐；待再生溶 剂油储罐1-1用于储存待再生的溶剂油，连接来自丁基橡胶反应器洗釜后的待再生溶剂油 管线12和溶剂油回收泵2 ；溶剂油储罐1-2用于储存再生后的溶剂油，一端连接溶剂油冷 却器4，另一端连接溶剂循环泵6和返回丁基橡胶反应器的溶剂油管线(11)。必要时，所 述的工艺步骤中还可以再增加一个机动储罐，作为再生溶剂油储罐(1-1)或者溶剂油储罐 (1-2)用。由于本发明方法的上述特点，本发明具有如下突出的效果1)用真空操作的方法将再生温度降低到MeCl分解温度以下，彻底解决MeCl分解 腐蚀问题；2)采用自动排放废胶系统，增加操作的人性化。3)合理设置溶剂油储罐与丁基橡胶反应器之间的个数比例，可以增加新鲜溶剂油 的清洗能力。
图1是本发明提供的丁基橡胶真空溶剂再生方法示意图
具体实施例方式实施例1本实施例的工艺步骤为a、将洗涤反应器的溶剂油直接送入溶剂油储罐1、再由溶剂油回收泵2将需要再 生的含胶的溶剂油送入溶剂油再生釜3 ；b、所述的溶剂油再生釜3采用釜式换热器的溶剂油再生釜3，在由真空喷射器组5 提供的真空条件下操作，其顶部再生后的溶剂油和MeCl气体经溶剂油冷却器4冷却后，溶 剂油冷凝并回收至溶剂油储罐1循环使用；MeCl及不凝气排放至回收处理系统处理；C、溶剂油再生釜3釜底废胶液(废胶液中胶含量为5-20%)经由装桶称重计8信 号控制的自动开关阀9排放至废胶桶7。所述的真空喷射器组5的操作真空度为20KPa ；所述的溶剂油再生釜3操作温度为100°C，釜底设废胶液排放口 13 ；所述的溶剂油再生釜3釜底废胶液排放口 13下部设置由装桶称重计8信号控制 的自动开关阀9 ；
所述的待再生溶剂油储罐1-1和溶剂油储罐1-2的个数各1个，与投入的丁基橡 胶聚合反应器数量匹配；所述的溶剂油再生釜3的数量为2个；所述的溶剂油冷却器4的底部距离溶剂油储罐1顶部垂直距离为9. 5米。根据反应釜内挂胶的程度，本实施例的一台溶剂储罐(内装约50吨溶剂油)清洗 四到八次反应釜，清洗溶剂油再生釜的操作真空度为5-30KPa，操作温度为80-120°C。一个 再生周期回收80%溶剂油。而现有技术的待再生溶剂油要加热到230°C以上。现有技术由 于存在高温状态，再生溶剂油中含有的微量氯甲烷和水进行反应，生成盐酸，腐蚀加热器和 闪蒸罐。再生后胶液直接用手动阀门进行排放，容易烫伤操作人员。因此本发明的优点是 十分突出的。
权利要求
1.一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于， 所述的再生方法采用真空汽提方法，该方法的工艺步骤包括a、将待再生溶剂油直接送入待再生溶剂油储罐(1-1)、再由溶剂油回收泵(2)将待再 生溶剂油送入溶剂油再生釜(3)；b、所述的溶剂油再生釜(3)采用釜式换热器的溶剂油再生釜(3)，在由真空喷射器组 (5)提供的真空条件下操作；c、所述的溶剂油再生釜(3)顶部再生后的溶剂油和MeCl气体经溶剂油冷却器(4)冷 却后，溶剂油冷凝并回收至溶剂油储罐(1-2)循环使用；MeCl及不凝气排放至回收处理系 统处理。
2.根据权利要求1所述的一种适用于丁基橡胶生产的清洗溶剂油的真空再生方法，其 特征在于在所述的溶剂油再生釜⑶釜底废胶液排放口(13)下部设置由装桶称重计⑶信号 控制的自动开关阀(9)。
3.根据权利要求2所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于所 述的真空喷射器组(5)的操作真空度为5-30KPa。
4.根据权利要求1所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于 所述的溶剂油再生釜(3)操作温度为80-120°C。
5.根据权利要求1所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于 所述的溶剂油再生釜(3)的数量为1-2个。
6.根据权利要求1所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于 所述的工艺步骤中再增加一个机动储罐，作为再生溶剂油储罐(1-1)或者溶剂油储罐(1-2)用。
7.根据权利要求1所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于 所述的溶剂油冷却器⑷的底部距离溶剂油储罐⑴顶部垂直距离为9 12米。
8.根据权利要求3所述的一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，其特征在于 所述的溶剂油再生釜(3)操作温度为80-120°C，釜底设废胶液排放口(13)； 所述的溶剂油再生釜的数量(3)的数量为1-2个；所述的工艺步骤中再增加一个机动储罐，作为再生溶剂油储罐(1-1)或者溶剂油储罐 (1-2)用；所述的溶剂油冷却器⑷的底部距离溶剂油储罐⑴顶部垂直距离为9 12米。
全文摘要
本发明为一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法。本发明采用真空再生的方法，取消了溶剂进料加热器和溶剂汽提釜。本发明清洗溶剂油再生釜采用真空加热操作，将溶剂油再生温度降低到MeCl的分解温度以下，通过一次蒸发和冷凝，不凝气MeCl与水蒸汽一起返回MeCl回收单元。冷凝的溶剂油进入到溶剂油储罐。没有蒸发的胶液在溶剂油再生釜内浓缩，浓缩达到一定浓度，排放到废胶桶。另外，在废胶排放部分增加重量信号控制的自动切断阀，当废胶桶装满时，自动开关阀门，增加操作的人性化。
文档编号C10G31/06GK101993715SQ20091016262
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月14日 优先权日2009年8月14日
发明者丁文有, 胡畔, 陈茂春 申请人:中国石油化工集团公司;中国石化工程建设公司