专利名称：一种制备煤焦油精制沥青的方法
技术领域：
本发明涉及制备精制浙青的方法，特别是以煤焦油中温浙青为原料，经过轻度热缩聚、溶剂洗涤过滤，去除浙青中较大分子碳质高聚物滤渣杂质，一种制备煤焦油精制浙青的方法。
背景技术：
煤焦油初步加工过程中，中温浙青的产率占50% -60%。不同领域使用的浙青质量要求不同。如果浙青中含有杂质过多，不能满足下游高等级产品对浙青原料的要求。为了提高浙青下游产品质量，生产高质量低喹啉不溶物(QI)的优质浙青是非常必要的。将中温浙青进行深加工时，首先要对浙青进行净化，去除以QI为代表的杂质。去除煤焦油浙青中杂质(QI)获得精制浙青的主要方法有加压热过滤法，闪蒸预炭化法和溶剂萃取沉降 法。查阅相关文献，中国专利公开(公告)号CN1793287A，名称为“煤浙青针状焦原料的生产方法”；中国专利公开(公告)号CN1827727A，名称为“电极用煤浙青粘结剂的生产方法”公开的内容中提到的脱除喹啉不溶物的方法，是采用两种以上的混合溶剂在90°C -120°C的温度下进行自然沉降分离，此方法沉降效果不易控制，消耗两种以上溶剂，精制浙青收率为50% -60%。中国专利公开(公告)号CN1268544，“煤系针状焦的制备方法”公开的内容中采用两段闪蒸得到的净油再进行预炭化，获得QI含量低的精制浙青，该方法精制浙青产率为30% -40%，耗能较高。
发明内容
本发明提供了一种制备煤焦油精制浙青的方法，提高精制的质量和产率，降低运行成本。本发明提供的一种制备煤焦油精制浙青的方法包括下列步骤a.以煤焦油中温浙青为原料，将中温浙青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为380°C _480°C，处理时间I一7小时，氮气流量O. 082m3 /h-0. 2m3 / h，热缩聚结束后，冷却到室温得到缩聚产物。b.将缩聚产物加入芳香烃溶剂中，进行溶剂洗涤过滤，芳香烃溶剂与缩聚产物的质量比控制在2-7 :1，洗涤过滤温度控制在100°C -200°C，洗涤时间控制在1_5小时，过滤除去滤渣得到含精制浙青的滤液，将获得的滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，制得喹啉不溶物质量百分含量< O. I %的精制浙青。步骤I中所述芳香烃溶剂包括甲苯、脱酚酚油、轻质洗油、中质洗油、重质洗油、甲基萘油、蒽油中的任意一种溶剂。本发明提供的制备煤焦油精制浙青的方法，与现有技术相比，其显著的有益效果体现在采用轻度热缩聚与芳香族溶剂洗涤过滤相结合，有效去除浙青中杂质(QI)，获得精制浙青。得到的精制浙青分子量分布窄，喹啉不溶物(QI)含量低，收率可以达到60%-70%。该方法工艺设备简单，生产操作容易，运行成本低。该精制浙青是制备超高功率石墨电极的优质浸溃剂，可以作为可纺性浙青、电池材料用包覆浙青和煤系针状焦等优质原料。
具体实施例方式下面用实施例对本发明提供的方法进一步说明，但不因此而限制本发明。实施例I制备煤焦油精制浙青的方法所用原料为煤焦油中温浙青，其性质如表I所示。表I煤焦油中温浙青的性质
原料SP/°C CV/% QI/% TI/% ~β %
~中温浙青 73. 50 48. 75 TTl12. 77 8 66以实验室小规模制备煤焦油精制浙青的方法为例，具体步骤如下a.以上述煤焦油中温浙青为原料，将中温浙青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为420°C，反应时间为3小时，氮气流量为O. 16m3 / h，轻度热缩聚反应结束后，冷却到室温得到缩聚产物。b.在IOOOml的三口烧瓶中装入150g缩聚产物，加入2倍比例的轻质洗油，在150°C下加热搅拌2小时，趁热过滤除去较大分子碳质高聚物滤渣，得到含精制浙青的滤液，将获得的滤液蒸馏脱除溶剂，即得到精制浙青，各项指标如表2所示。表2精制浙青的性质及收率
名称精制沥青收率/% SP/O QI/% ΤΙ/% β/% CV/% 精制
67.3195. I 0. 18 25.61 25.43 56.88
沥青实施例2a.以实施例I中煤焦油中温浙青为原料，将中温浙青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为420°C，反应时间4小时，氮气流量O. 16m3 /h，热缩聚反应结束后，冷却到室温得到缩聚产物。b.在IOOOml的三口烧瓶中装入150g缩聚产物，加入2. 5倍比例的中质洗油，在150°C下加热搅拌2小时，趁热过滤除去较大分子碳质高聚物滤渣，得到含精制浙青的滤液，将获得的滤液蒸馏脱除溶剂，得到精制浙青，产品的各指标如表3所示。表3精制浙青的性质及收率
权利要求
1.一种制备煤焦油精制浙青的方法，其特征在于该方法方包括下列步骤 a.以煤焦油中温浙青为原料，将中温浙青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为380°C _480°C，处理时间1-7小时，氮气流量O. 082m3 /h-0. 2m3 / h，热缩聚结束后，冷却到室温得到缩聚产物； b.将缩聚产物加入芳香烃溶剂中，进行溶剂洗涤过滤，芳香烃溶剂与缩聚产物的质量比控制在2-7 :1，洗涤过滤温度控制在100°C _200°C，洗涤时间控制在1_5小时，过滤除去滤渣得到含精制浙青的滤液，将获得的滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，制得喹啉不溶物质量百分含量< O. 1%的精制浙青。
2.根据权利要求I所述的制备煤焦油精制浙青的方法，其特征在于步骤I中所述芳香烃溶剂包括甲苯、脱酚酚油、轻质洗油、中质洗油、重质洗油、甲基萘油、蒽油中的任意一种溶剂。
全文摘要
本发明公开了一种制备煤焦油精制沥青的方法，提高精制的质量和产率。该方法内容包括以煤焦油中温沥青为原料，进行轻度热缩聚反应，热缩聚结束后，冷却到室温得到缩聚产物；将缩聚产物加入芳香烃溶剂中，进行溶剂洗涤过滤，过滤除去滤渣得到含精制沥青的滤液，将获得的滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，制得精制沥青。本发明得到的精制沥青分子量分布窄，喹啉不溶物(QI)含量低，收率可以达到60％-70％。该方法工艺设备简单，生产操作容易，运行成本低。该精制沥青是制备超高功率石墨电极的优质浸渍剂，可以作为可纺性沥青、电池材料用包覆沥青和煤系针状焦等优质原料。
文档编号C10C3/06GK102690672SQ20121019986
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月18日 优先权日2012年6月18日
发明者张稳昌, 王永志, 赖仕全, 赵雪飞, 高丽娟 申请人:辽宁科技大学, 鞍山兴德材料化工有限公司