专利名称：水溶性抗腐剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及涉及缓蚀剂领域，具体涉及一种水溶性抗腐剂的制备方法及其在炼油装置中的应用。
背景技术：
由于金属腐蚀是一种公害，它使设备寿命减短，导致生产停运和环境污染的主要原因之一。在现代工业尤其在石油和天然气工业中常常是一种极为严重的破坏因素，因此长期以来人们一直在寻求各种办法使金属腐蚀降到最低程度，其中应用缓蚀剂已成为非常重要的防腐手段。咪唑啉类缓蚀剂是近些年来研究的热点并广泛应用于石油化工、酸洗除锈、油井酸化等工业中。该类缓蚀剂对环境友好，原料易得，高效低毒，只需加入少量就有很好的缓蚀效果，是一种性能优良的缓蚀剂。但传统的咪唑啉类缓蚀剂属油溶性，其缺点在于(1)使用油溶性缓蚀剂需用油做溶剂，使危险性增加；(2)用油做溶剂成本高；(3)使用油溶性缓蚀剂不利于中和剂的加入。发明内容
发明目的本发明涉及一种水溶性抗腐剂的制备方法，其目的是解决以往的缓蚀剂所存在的危险性闻、成本闻和不利于中和剂加入的问题。
技术方案本发明是通过以下技术方案实现的一种水溶性抗腐剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下在带有冷凝器、回流罐和抽真空系统的不锈钢密闭反应釜内，开启冷凝器和回流罐，按次序先加入质量比 40-50%的冰醋酸和10-20%的异辛酸、壬酸或油酸三种中的一种，再缓慢加入质量比40-50% 的聚乙二胺；在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120-150°C，并在此温度下保温反应 4-7小时，再在220-240°C下连续保温反应3_5小时，冷却到100_120°C，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到抗腐剂母液；再按质量份10-50份取出抗腐剂母液，然后将该抗腐剂母液与质量分为30-70份的蒸馏水在30-40°C下搅拌混合均匀而制得抗腐剂。
在抗腐剂母液与蒸馏水混合时还可以加入以下质量分的组分中的一种、两种或三种1-20份的乙二胺，1-40份的一乙醇胺，1-50份的氨水。
该方法的步骤如下按10-200 μ g/g的加入量用小型计量泵注入到以下设备中 常减压蒸馏装置的初蒸馏塔、常压塔、减压塔顶部、延迟焦化分馏塔顶部、催化裂化分馏塔顶部、加氢分馏塔顶部、硫磺污水汽提塔顶以及重整预加氢汽提塔顶部温度为130-150°C的馏出管线上。
优点及效果本发明是针对上述之不足，提供一种水溶性抗腐剂的制备方法。将其加入炼油厂常减压分馏塔顶部、延迟焦化分馏塔顶部，加氢分馏塔顶部，硫磺污水汽提塔顶以及重整预加氢汽提塔顶部温度为130-150°C的馏出管线上。可抑制塔顶馏出管线因 Cl-H2S-H2O,NH4Cl-NH4HS-H2O介质引起的腐蚀。同时不影响塔顶产品的质量，不影响装置的正常操作，不影响塔顶回流罐的油水分离效果。本发明的添加剂，在10-200 u g/g的加剂量，可以达到缓蚀率90%以上。
具体实施例方式下面对本发明做进一步的说明
本发明提供一种水溶性抗腐剂的制备方法，该方法的步骤如下在带有冷凝器、回流罐和抽真空系统的不锈钢密闭反应釜内，开启冷凝器和回流罐，按次序先加入质量比40-50%的冰醋酸和10-20%的脂肪酸、异辛酸、壬酸或油酸四种中的一种，再缓慢加入质量比40-50%的聚乙二胺；在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120-150°C，并在此温度下保温反应4-7小时，再在220-240°C下连续保温反应3_5小时，冷却到100_120°C，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到抗腐剂母液；
再按质量份10-50份取出抗腐剂母液，然后将该抗腐剂母液与质量分为30-70份的蒸馏水在30-40°C下搅拌混合均匀而制得抗腐剂。在抗腐剂母液与蒸馏水混合时还可以加入以下质量分的组分中的一种、两种或三种1-20份的乙二胺，1-40份的一乙醇胺，1-50份的氨水。本发明的制备出来的抗腐剂的实施应用方法，该方法的步骤如下按10-200 i! g/g的加入量用小型计量泵注入到以下设备中常减压蒸馏装置的初蒸馏塔、常压塔、减压塔顶部、延迟焦化分馏塔顶部、催化裂化分馏塔顶部、加氢分馏塔顶部、硫磺污水汽提塔顶以及重整预加氢汽提塔顶部温度为130-150°C的馏出管线上。抗腐剂制备实施例I :
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入900公斤冰醋酸和250公斤异辛酸，再缓慢加入900公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120°C，并在此温度下保温反应7小时。再在220°C下连续保温反应5小时，冷却到100°C，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到40°C后，取抗腐剂母液400公斤，再加入2000公斤蒸馏水，200公斤乙二胺，搅拌混合均匀。抗腐剂制备实施例2:
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入900公斤冰醋酸和300公斤油酸，再缓慢加A 950公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到150°C，并在此温度下保温反应6小时。再在230°C下连续保温反应4小时，冷却到120°C，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到30°C后，取抗腐剂母液500公斤，再加入3250公斤蒸懼水,750公斤乙二胺,500公斤一乙醇胺搅拌混合均勻。抗腐剂制备实施例3
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入900公斤冰醋酸和250公斤壬酸，再缓慢加A 850公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到140°C，并在此温度下保温反应6小时。再在240°C下连续保温反应4小时，冷却到110°C，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到35°C后，取抗腐剂母液1500公斤，再加入3000公斤蒸懼水,500公斤一乙醇胺搅拌混合均勻。抗腐剂制备实施例4:
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入950公斤冰醋酸和280公斤油酸，再缓慢加A 900公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到130°C，并在此温度下保温反应6小时。再在230°C下连续保温反应4小时，冷却到100°C，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到30°C后，在1000公斤的抗腐剂母液中加入2000公斤蒸馏水，搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例5:在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入900公斤冰醋酸和270公斤异辛酸，再缓慢加入900公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到140-150°C，并在此温度下保温反应6小时。再在230-240°C下连续保温反应4小时，冷却到100-120°C，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到30-40°C后，取抗腐剂母液500公斤，再加入2500公斤蒸馏水，1000公斤乙二胺，500公斤一乙醇胺，500公斤氨水(浓度为25-28%)搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例6:在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入800公斤冰醋酸和200公斤脂肪酸，再缓慢加入1000公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到150°C，并在此温度下保温反应7小时。再在230°C下连续保温反应3小时，冷却到110°C，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到淡黄色抗腐剂母液。待温度降低到35°C后，取抗腐剂母液500公斤， 再加入300公斤蒸馏水，10公斤乙二胺，400公斤一乙醇胺，500公斤氨水(浓度为25-28%) 搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例7:在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入500公斤冰醋酸和200公斤脂肪酸，再缓慢加入400公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到150°C，并在此温度下保温反应7小时。再在240°C下连续保温反应5小时，冷却到115°C，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到40°C后，取抗腐剂母液500公斤， 再加入700公斤蒸馏水，200公斤乙二胺，10公斤一乙醇胺，10公斤氨水(浓度为25-28%)搅拌混合均勻。
按例I-例7制得的抗腐剂母液，其理化性质如表I所示表I抗腐剂母液理化性质
权利要求
1.ー种水溶性抗腐剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下在带有冷凝器、回流罐和抽真空系统的不锈钢密闭反应釜内，开启冷凝器和回流罐,按次序先加入质量比40-50%的冰醋酸和10-20%的异辛酸、壬酸或油酸三种中的ー种，再缓慢加入质量比40-50%的聚こニ胺；在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120-150°C，并在此温度下保温反应4-7小时，再在220-240°C下连续保温反应3_5小时，冷却到100_120°C，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到抗腐剂母液； 再按质量份10-50份取出抗腐剂母液，然后将该抗腐剂母液与质量分为30-70份的蒸馏水在30-40°C下搅拌混合均匀而制得抗腐剂。
2.根据权利要求I所述的水溶性抗腐剂的制备方法，其特征在于在抗腐剂母液与蒸馏水混合时还可以加入以下质量分的组分中的ー种、两种或三种1-20份的こニ胺，1-40份的ーこ醇胺，1-50份的氨水。
3.如权利要求I所述的水溶性抗腐剂的制备方法所制备的出的抗腐剂的应用方法，其特征在于该方法的步骤如下按10-200 μ g/g的加入量用小型计量泵注入到以下设备中常减压蒸馏装置的初蒸馏塔、常压塔、减压塔顶部、延迟焦化分馏塔顶部、催化裂化分馏塔顶部、加氢分馏塔顶部、硫磺污水汽提塔顶以及重整预加氢汽提塔顶部温度为130-150°C的馏出管线上。
全文摘要
本发明提供一种水溶性抗腐剂的制备方法，该方法在带有冷凝器、回流罐和抽真空系统的不锈钢密闭反应釜内，开启冷凝器和回流罐，按次序先加入质量比40-50%的冰醋酸和10-20%的异辛酸、壬酸或油酸三种中的一种，再缓慢加入质量比40-50%的聚乙二胺；在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120-150℃，并在此温度下保温反应4-7小时，再在220-240℃下连续保温反应3-5小时，冷却到100-120℃，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到抗腐剂母液；再取出抗腐剂母液，然后将母液与蒸馏水搅拌混合均匀而制得抗腐剂，本发明在10-200μg/g的加剂量，可以达到缓蚀率90%以上。
文档编号C10G75/02GK102977922SQ20121049324
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者刘公召 申请人:沈阳工业大学