本发明属于煤直接液化技术领域，涉及抽提煤直接液化残渣中的有机质的方法及由此得到的有机质抽提物。具体而言，本发明涉及用选自水或水与有机溶剂的复合溶剂中的一种抽提煤直接液化残渣中的有机质的方法，以及通过该方法提取得到的有机质抽提物。
背景技术：
当前，世界范围内的经济发展仍严重依赖于石化能源的生产和利用，中国也不例外。基于中国的能源结构组成(富煤少油)和消费特点以及相对较高的经济发展速度，能源的有效利用和安全问题已经显得越来越重要。然而，对于作为主要能源的石油，中国的储备量相对较低。为确保我国的能源环境安全，充分利用我国富含的煤炭资源来减少对国外石油进口的依赖，已得到了各界的广泛共识。
作为目前利用煤炭资源的常规方法之一的煤直接液化技术，能够充分且清洁地利用我国较为丰富的煤炭资源。该液化技术通过对“富碳贫氢”的“固体”煤直接加“氢”，生产出类似于“原油”的液化产物。这些液化产物可经过类似于石油的炼制和加工过程，从而生产得到包括发动机燃料在内的各种化学品。在该液化技术的工艺过程中，煤直接加氢液化反应是其中的关键反应单元。在该反应单元中，除了生成“液态”的目的产物外，受反应物活性和操作条件的制约，还生成占进料质量约30％左右的“固态”液化残渣作为副产物。该液化残渣成分复杂，其中含有质量约占30％的未分离的重质油以及质量约占30％左右的沥青类有机质。考虑到煤直接液化技术的主要目的是生产液体油品，所以上述液化残渣中的有机质是否能够有效回收，将会直接影响整个煤直接液化技术的效率和经济性。
此前针对煤液化残渣通常采用直接燃烧、焦化制油等手段进行处理，这不仅带来了环境问题，而且明显降低了煤直接液化技术的经济性。因此，如何有效且低成本地回收上述液化残渣中的有机质成为目前针对煤 直接液化技术进行改进的首选方向。
迄今为止，在现有技术中，本领域技术人员研究了使用有机萃取溶剂对煤直接液化残渣中的有机质进行抽提。例如，中国专利cn101885976b和cn101962561b公开了以煤直接液化过程本身产生的油品作为萃取溶剂对煤液化残渣进行萃取的方法；苗强(煤直接液化残渣萃取技术现状及发展趋势，《洁净煤技术》，第21卷第1期，2015年1月，第56-60页)提到的现有技术中将喹啉、芳烃混合物、咪唑类离子液体、n,n-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、糠醛、吡啶等有机溶剂作为用于对煤液化残渣进行抽提的溶剂；刘鹏飞等(神华煤直接液化残渣超临界溶剂萃取研究，《燃料化学学报》，第40卷第7期，2012年7月，第776-781页)公开了采用甲苯、苯和乙醇三种溶剂通过超临界溶剂萃取法对煤直接液化残渣进行萃取。
然而，由于采用这些有机溶剂作为抽提溶剂本身成本较高，而且，为了避免有机溶剂的腐蚀作用还需要采用特定材质的反应装置，这也提高了生产成本。此外，由于有机溶剂的使用还容易造成环境污染的问题。因此，开发出新的抽提方法，既能够有效地抽提煤直接液化残渣中的有机质，还能够保证所用抽提剂成本低廉且能够减轻污染并对环境友好，成为摆在本领域技术人员面前亟需解决的技术问题。
技术实现要素：
虽然水在常温常压下是极性溶剂，但是随着温度的升高，水由极性物质变为非极性物质，对有机质的溶解能力逐步增强。此外，在水中添加一定量的有机溶剂，相对而言能够在较低的温度条件下进一步提高抽提效率。针对本领域中存在的上述技术问题，本发明人通过研究发现，采用水或水与有机溶剂的复合溶剂在高温下与煤直接液化残渣进行反应，能够实现对煤直接液化残渣中的有机质进行抽提，从而提供了一种成本低廉、环境友好且能够有效地抽提煤直接液化残渣中的有机质的方法。
因此，在一个方面，本发明提供了用溶剂抽提煤直接液化残渣中的有机质的方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将煤直接液化残渣与溶剂按质量比1:(1-50)进行混合，得到混 合物；
(2)将步骤(1)中得到的混合物加热至温度为250℃以上，并使混合物在该温度下反应，得到反应物；
(3)对步骤(2)中的反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物；
(4)将液相产物进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和溶剂；
(5)对溶剂进行回收并循环使用；
其中，溶剂选自水或水与有机溶剂的复合溶剂。
在另一方面，本发明提供了根据上述方法提取得到的有机质抽提物。
可通过如下段落[1]至段落[28]中所述的内容对本发明的技术方案进行示例性的说明：
[1].一种用溶剂抽提煤直接液化残渣中的有机质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述煤直接液化残渣与所述溶剂按质量比1:(1-50)进行混合，得到混合物；
(2)将所述步骤(1)中得到的混合物加热至温度为250℃以上，并使所述混合物在所述温度下反应，得到反应物；
(3)对所述步骤(2)中的反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物；
(4)将所述液相产物进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和所述溶剂；
(5)对所述溶剂进行回收并循环使用；
其中，所述溶剂选自水或水与有机溶剂的复合溶剂。
[2].根据段落[1]所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将所述煤直接液化残渣与所述溶剂按质量比1:(10-50)进行混合。
[3].根据段落[2]所述的方法，其特征在于，将所述煤直接液化残渣与所述溶剂按质量比1:(10-35)进行混合。
[4].根据段落[3]所述的方法，其特征在于，将所述煤直接液化残渣与所述溶剂按质量比1:10、1:15或1:35进行混合。
[5].根据段落[1]-[4]中任一段所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将所述煤直接液化残渣与所述溶剂通过如下方式进行混合：在 煤直接液化残渣排出口处连接高温高压反应系统，将煤直接液化残渣排入到压力为4mpa以上的所述高温高压反应系统中的温度为250℃以上的所述溶剂中。
[6].根据段落[1]-[4]中任一段所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将所述煤直接液化残渣与所述溶剂通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与所述溶剂混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为4mpa以上、温度为250℃以上的高温高压反应系统中。
[7].根据段落[1]所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、呋喃类溶剂或它们的混合物。
[8].根据段落[7]所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自一元醇、二元醇或它们的混合物。
[9].根据段落[8]所述的方法，其特征在于，所述一元醇选自甲醇、乙醇或它们的混合物。
[10].根据段落[8]所述的方法，其特征在于，所述二元醇为乙二醇。
[11].根据段落[7]所述的方法，其特征在于，所述醚类溶剂选自乙醚。
[12].根据段落[7]所述的方法，其特征在于，所述酮类溶剂选自丙酮。
[13].根据段落[7]所述的方法，其特征在于，所述呋喃类溶剂选自四氢呋喃。
[14].根据段落[1]-[13]中任一段所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水与有机溶剂的复合溶剂，其中，水与所述有机溶剂按质量比1:(大于0-1)进行混合。
[15].根据段落[14]所述的方法，其特征在于，水与所述有机溶剂按质量比1:(大于0-0.5)进行混合。
[16].根据段落[15]所述的方法，其特征在于，水与所述有机溶剂按质量比1:0.1进行混合。
[17].根据段落[1]-[16]中任一段所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，将所述步骤(1)中得到的混合物在4mpa-30mpa下加热。
[18].根据段落[17]所述的方法，其特征在于，将所述步骤(1)中得到的混合物在4mpa-20mpa下加热。
[19].根据段落[1]-[18]中任一段所述的方法，其特征在于，在所述步 骤(2)中，将所述步骤(1)中得到的混合物加热至250℃-400℃。
[20].根据段落[19]所述的方法，其特征在于，将所述步骤(1)中得到的混合物加热至250℃-320℃。
[21].根据段落[20]所述的方法，其特征在于，将所述步骤(1)中得到的混合物加热至250℃、300℃或320℃。
[22].根据段落[1]-[21]中任一段所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述混合物反应大于0h、且小于或等于5h。
[23].根据段落[22]所述的方法，其特征在于，所述混合物反应1h-5h。
[24].根据段落[23]所述的方法，其特征在于，所述混合物反应1h-3h。
[25].根据段落[24]所述的方法，其特征在于，所述混合物反应1h、2h或3h。
[26].根据段落[1]-[25]中任一段所述的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，将所述液相产物分别在0.08mpa-0.16mpa和0.001mpa-0.019mpa下进行常减压蒸馏。
[27].根据段落[26]所述的方法，其特征在于，将所述液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏。
[28].根据段落[1]-[27]中任一段所述的方法提取得到的有机质抽提物。
与现有技术中公开的对煤直接液化残渣进行抽提的其它方法相比，在本发明所述的方法中，借助煤直接液化反应设备可相对容易地实现将水或水与有机溶剂的复合溶剂同煤直接液化残渣混合制成渣浆混合物、或者将煤直接液化残渣排入高温高压反应条件下的反应器中，因此，本发明所述的方法能够与煤直接液化工艺相耦合。
另外，与现有技术中公开的煤直接液化残渣的利用方法相比，本发明所述的方法采用水抽提煤直接液化残渣中的有机质(由仅含c、h的有机烃以及另外还含有杂原子n、s和o的有机烃的混合物组成)，从而具有如下优势：由于主要使用廉价易得且能够减轻污染的绿色抽提剂(即，水或者水与少量的有机溶剂的复合溶剂)，所以本发明的方法不仅能够明显降低生产成本，而且还环境友好。并且，本发明所述的方法还能有效地抽提煤直接液化残渣中的有机质。同时，由于作为抽提剂的水 或水与有机溶剂的复合溶剂同作为目的产物的有机质之间并不混溶，因此，在抽提完成后，容易将目的产物(有机质)从抽提剂中分离出来，从而可便捷地抽提煤直接液化残渣中的有机质。此外，比起煤直接液化残渣而言，本发明所提取得到的有机质抽提物具有较高的h/c比(以摩尔比计)，因此，更加有利于将得到的有机质作为原料生产在组成上接近于原油的液化产物。
附图说明
图1是本发明的示例性实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
在本发明中，术语“煤直接液化残渣”是指将煤通过使用本领域已知的煤直接液化技术进行处理后所得到的固态残留物。除非另有说明，本发明所述的煤直接液化残渣主要包含重质油、沥青类物质、未转化的煤以及原煤中的矿物质。
在本发明中，除非另有说明，术语“高温”是指温度为250℃以上。
在本发明中，除非另有说明，术语“高压”是指压力为4mpa以上。
在本发明中，除非另有说明，术语“常减压蒸馏”是指在常压(约1个标准大气压，例如可为0.08mp-0.16mpa)和减压(例如约0.001mpa-0.019mpa)下进行蒸馏，从而得到沸程不同的馏分。
在一个实施方式中，本发明涉及用溶剂抽提煤直接液化残渣中的有机质的方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将煤直接液化残渣与溶剂按质量比1:(1-50)进行混合，得到混合物；
(2)将步骤(1)中得到的混合物加热至温度为250℃以上，并使该混合物在该温度下反应，得到反应物；
(3)对步骤(2)中的反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物；
(4)将液相产物进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和溶剂；
(5)对溶剂进行回收并循环使用；
其中，溶剂选自水或水与有机溶剂的复合溶剂。
在一个优选的实施方式中，在上述步骤(1)中，将煤直接液化残渣 与溶剂按质量比1:(10-50)进行混合，优选按质量比1:(10-35)进行混合，更优选按质量比1:10、1:15或1:35进行混合。
在一个优选的实施方式中，在上述步骤(1)中，将煤直接液化残渣与溶剂通过如下方式进行混合：在煤直接液化残渣排出口处连接高温高压反应系统，将煤直接液化残渣排入到压力为4mpa以上的高温高压反应系统中的温度为250℃以上的溶剂中。在另一优选的实施方式中，在上述步骤(1)中，将煤直接液化残渣与溶剂通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与溶剂混合制成渣浆混合物，通过泵将渣浆混合物输送到压力为4mpa以上、温度为250℃以上的高温高压反应系统中。
在一个优选的实施方式中，有机溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、呋喃类溶剂或它们的混合物。
在更进一步优选的实施方式中，醇类溶剂优选选自一元醇、二元醇或它们的混合物。其中，作为本发明所述的一元醇，优选包括但不限于甲醇、乙醇或它们的混合物；作为本发明所述的二元醇，优选包括但不限于乙二醇。
在更进一步优选的实施方式中，醚类溶剂优选包括但不限于乙醚。
在更进一步优选的实施方式中，酮类溶剂优选包括但不限于丙酮。
在更进一步优选的实施方式中，呋喃类溶剂优选包括但不限于四氢呋喃。
在一个优选的实施方式中，本发明中的溶剂为水与有机溶剂的复合溶剂，其中，水与有机溶剂按质量比1:(大于0-1)进行混合。优选水与有机溶剂按质量比1:(大于0-0.5)、更优选按质量比1:0.1进行混合。
在一个优选的实施方式中，在上述步骤(2)中，将所述步骤(1)中得到的混合物在4mpa-30mpa下加热、优选在4mpa-20mpa下加热。
在一个优选的实施方式中，在上述步骤(2)中，将步骤(1)中得到的混合物加热至250℃-400℃，优选加热至250℃-320℃，更优选加热至250℃、300℃或320℃。
在一个优选的实施方式中，在上述步骤(2)中，混合物反应大于0h、且小于或等于5h，优选反应1h-5h，更优选反应1h-3h，进一步优选反应1h、2h或3h。
在一个优选的实施方式中，在上述步骤(4)中，将所述液相产物分别在0.08mpa-0.16mpa和0.001mpa-0.019mpa下进行常减压蒸馏，优选将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏。
在另一实施方式中，本发明涉及根据上述方法提取得到的有机质抽提物。
本发明用溶剂抽提得到的有机质抽提物为煤直接液化残渣中的轻质组分。其中，本发明所述的轻质组分为煤直接液化残渣中包含的有机烃的混合物。
本领域技术人员可以理解的是，在本发明上述列出的煤直接液化残渣与溶剂之间的混合方式、煤直接液化残渣与溶剂之间混合的比例以及反应温度和反应时间的选择均非对本发明保护范围的限制，上述范围的选择只是为了在保证达到最佳效果的同时节约成本。对本领域技术人员来说可以理解的是，在未背离本发明精神的情况下，对本发明方案进行的简单替换、更改或者变化均落入了本发明的保护范围之内。
此外，除非另有说明，否则本发明所述的有机质抽提物的抽提率按照如下公式计算：
抽提率(％)＝[(煤直接液化残渣的质量-固相产物的质量)/煤直接液化残渣的质量]×100％
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于附图和如下这些实施例。
实施例
实施例1
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式按质量比1:15进行混合：在煤直接液化残渣排出口处连接高温高压反应系统，将煤直接液化残渣排入到压力为4mpa的所述高温高压反应系统的高温水(250℃)中，得 到煤直接液化残渣与水的混合物。
随后，将上述煤直接液化残渣与水的混合物在4mpa下加热到250℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.62g。接着，将液相产物分别在0.12mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为3.8％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.99。
实施例2
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与水按质量比1:15混合制成水渣浆混合物，通过泵将所述水渣浆混合物输送到压力为10mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述水渣浆混合物在10mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.23g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为7.7％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.96。
实施例3
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式按质量比1:15进行混合：在煤直接液化残渣排出口处连接高温高压反应系统，将煤直接液化残渣排入到压力为10mpa的所述高温高压反应系统的高温水(300℃)中，得到煤直接液化残渣与水的混合物。
随后，将上述煤直接液化残渣与水的混合物在10mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应1h，得到反应物。然后，对反应物进 行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.30g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为7.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.96。
实施例4
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与水按质量比1:15混合制成水渣浆混合物，通过泵将所述水渣浆混合物输送到压力为10mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述水渣浆混合物在10mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应3h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.20g。接着，将液相产物分别在0.16mpa和0.019mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为8.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.96。
实施例5
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式按质量比1:1进行混合：在煤直接液化残渣排出口处连接高温高压反应系统，将煤直接液化残渣排入到压力为12mpa的所述高温高压反应系统的高温水(320℃)中，得到煤直接液化残渣与水的混合物。
随后，将上述煤直接液化残渣与水的混合物在12mpa下加热到320℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.70g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为3.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.98。
实施例6
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式按质量比1:10进行混合：在煤直接液化残渣排出口处连接高温高压反应系统，将煤直接液化残渣排入到压力为12mpa的所述高温高压反应系统的高温水(320℃)中，得到煤直接液化残渣与水的混合物。
随后，将上述煤直接液化残渣与水的混合物在12mpa下加热到320℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.03g。接着，将液相产物分别在0.08mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为9.7％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.94。
实施例7
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与水按质量比1:15混合制成水渣浆混合物，通过泵将所述水渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为320℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述水渣浆混合物在12mpa下加热到320℃，并使混合物在该温度下反应5h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.50g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为15.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.95。
实施例8
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与水按质量比1:15混合制成水渣浆混合物，通过泵将所述水渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为320℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述水渣浆混合物在12mpa下加热到320℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.49g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为15.1％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.95。
实施例9
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与水按质量比1:35混合制成水渣浆混合物，通过泵将所述水渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为320℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述水渣浆混合物在12mpa下加热到320℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为7.85g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为21.5％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.93。
采用本领域已知的工业分析方法和元素分析方法，对这一实施例中采用的煤直接液化残渣进行工业分析和元素分析，其结果如下表1所示：
表1：实施例9中的煤直接液化残渣的工业分析和元素分析结果
同时，采用本领域已知的元素分析方法，对这一实施例中得到的有机质抽提物的元素组成进行分析，并将结果在下表2中示出。
表2：实施例9中的有机质抽提物的元素组成
实施例10
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与水按质量比1:50混合制成水渣浆混合物，通过泵将所述水渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为320℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述水渣浆混合物在12mpa下加热到320℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为7.50g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为25.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.90。
实施例11
将10g煤直接液化残渣与水通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与水按质量比1:35混合制成水渣浆混合物，通过泵将所述水渣浆混合物输送到压力为22mpa、温度为400℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述水渣浆混合物在22mpa下加热到400℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相 产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为7.00g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和水。对得到的水进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为30.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.85。
实施例12
将10g煤直接液化残渣同水与甲醇的复合溶剂(水:甲醇＝1:0.1)通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣同水与甲醇的复合溶剂按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.18g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与甲醇的复合溶剂。对得到的水与甲醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为8.2％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.10。
实施例13
除了采用水:甲醇＝1:0.5的水与甲醇的复合溶剂之外，按照实施例12中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.15g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与甲醇的复合溶剂。对得到的水与甲醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为8.5％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为 1.10。
实施例14
除了采用水:甲醇＝1:1的水与甲醇的复合溶剂之外，按照实施例12中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.00g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与甲醇的复合溶剂。对得到的水与甲醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为10.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.10。
实施例15
将10g煤直接液化残渣同水与乙醇的复合溶剂(水:乙醇＝1:0.1)通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣同水与乙醇的复合溶剂按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.20g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与乙醇的复合溶剂。对得到的水与乙醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为8.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.04。
实施例16
除了采用水:乙醇＝1:0.5的水与乙醇的复合溶剂之外，按照实施例15中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.00g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸 馏，得到有机质抽提物以及水与乙醇的复合溶剂。对得到的水与乙醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为10.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.03。
实施例17
除了采用水:乙醇＝1:1的水与乙醇的复合溶剂之外，按照实施例15中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.60g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与乙醇的复合溶剂。对得到的水与乙醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为14.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.00。
实施例18
将10g煤直接液化残渣同水与乙二醇的复合溶剂(水:乙二醇＝1:0.1)通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣同水与乙二醇的复合溶剂按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.00g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与乙二醇的复合溶剂。对得到的水与乙二醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为10.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.04。
实施例19
除了采用水:乙二醇＝1:0.5的水与乙二醇的复合溶剂之外，按照实施例18中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.90g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与乙二醇的复合溶剂。对得到的水与乙二醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为11.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.04。
实施例20
除了采用水:乙二醇＝1:1的水与乙二醇的复合溶剂之外，按照实施例18中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.40g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与乙二醇的复合溶剂。对得到的水与乙二醇的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为16.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.02。
实施例21
将10g煤直接液化残渣同水与乙醚的复合溶剂(水:乙醚＝1:0.1)通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣同水与乙醚的复合溶剂按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.10g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与乙醚的复合溶剂。对得到的水与乙醚的复合溶剂进行回收并循环 使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为9.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.01。
实施例22
除了采用水:乙醚＝1:0.5的水与乙醚的复合溶剂之外，按照实施例21中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.80g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与乙醚的复合溶剂。对得到的水与乙醚的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为12.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.00。
实施例23
除了采用水:乙醚＝1:1的水与乙醚的复合溶剂之外，按照实施例21中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.50g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与乙醚的复合溶剂。对得到的水与乙醚的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为15.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.99。
实施例24
将10g煤直接液化残渣同水与丙酮的复合溶剂(水:丙酮＝1:0.1)通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣同水与丙酮的复合溶剂按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在 该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.00g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与丙酮的复合溶剂。对得到的水与丙酮的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为10.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.00。
实施例25
除了采用水:丙酮＝1:0.5的水与丙酮的复合溶剂之外，按照实施例24中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.70g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与丙酮的复合溶剂。对得到的水与丙酮的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为13.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.95。
实施例26
除了采用水:丙酮＝1:1的水与丙酮的复合溶剂之外，按照实施例25中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.50g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与丙酮的复合溶剂。对得到的水与丙酮的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为15.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.94。
实施例27
将10g煤直接液化残渣同水与四氢呋喃的复合溶剂(水:四氢呋喃＝1:0.1)通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤 直接液化残渣同水与四氢呋喃的复合溶剂按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.80g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与四氢呋喃的复合溶剂。对得到的水与四氢呋喃的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为12.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.95。
实施例28
除了采用水:四氢呋喃＝1:0.5的水与四氢呋喃的复合溶剂之外，按照实施例27中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.50g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与四氢呋喃的复合溶剂。对得到的水与四氢呋喃的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为15.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.91。
实施例29
除了采用水:四氢呋喃＝1:1的水与四氢呋喃的复合溶剂之外，按照实施例27中所述的方法得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为7.70g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物以及水与四氢呋喃的复合溶剂。对得到的水与四氢呋喃的复合溶剂进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为23.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比 为0.90。
对比例1
将10g煤直接液化残渣与甲醇通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与甲醇按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.90g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和甲醇。对得到的甲醇进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为11.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.13。
对比例2
将10g煤直接液化残渣与乙醇通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与乙醇按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为9.00g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和乙醇。对得到的乙醇进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为10.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.09。
对比例3
将10g煤直接液化残渣与乙二醇通过如下方式进行混合：将从煤直 接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与乙二醇按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.80g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和乙二醇。对得到的乙二醇进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为10.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.05。
对比例4
将10g煤直接液化残渣与乙醚通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与乙醚按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.90g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和乙醚。对得到的乙醚进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为11.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为1.03。
对比例5
将10g煤直接液化残渣与丙酮通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与丙酮按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为8.00g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和乙醚。对得到的丙酮进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为20.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.89。
对比例6
将10g煤直接液化残渣与四氢呋喃通过如下方式进行混合：将从煤直接液化残渣排出口处排出的煤直接液化残渣与四氢呋喃按质量比1:15混合制成渣浆混合物，通过泵将所述渣浆混合物输送到压力为12mpa、温度为300℃的高温高压反应系统中。
随后，将上述渣浆混合物在12mpa下加热到300℃，并使混合物在该温度下反应2h，得到反应物。然后，对反应物进行过滤，得到固相产物和液相产物，其中，所述固相产物的质量为7.00g。接着，将液相产物分别在0.1mpa和0.001mpa下进行常减压蒸馏，得到有机质抽提物和四氢呋喃。对得到的四氢呋喃进行回收并循环使用。
其中，所述有机质抽提物的抽提率为30.0％。并且，该有机质抽提物为有机烃混合物，主要含有c、h、n、s和o等元素，其中的h/c比为0.82。
通过上述实施例12-实施例29和对比例1-对比例6的比较结果可以看出，与仅采用有机溶剂对煤直接液化残渣进行的抽提相比，本发明通过采用水与有机溶剂的复合溶剂对煤直接液化残渣进行抽提，在明显减少有机溶剂用量的情况下(从而能够降低有机溶剂对环境所带来的污染)，还能够获得与仅采用有机溶剂时比较接近的有机质抽提率。
此外，根据本发明实施例1-实施例11的记载可知，本发明所述的方法还可进一步在完全不采用有机溶剂的情况下，而实现对煤直接液化残渣中的有机质的有效抽提(抽提率达到3.0％以上)。
并且，上述实施例1-实施例29中所得到的有机质抽提物是煤直接液化残渣中的轻质组分(所述轻质组分为有机烃混合物，主要包含c、h、n、s和o元素)。其中，上述实施例1-实施例29中得到的有机质抽提物的h/c达到了0.85以上，显然高于已知的作为原料的煤直接液化残渣中相应的h/c比(平均为0.74)。
由此可见，本发明所述的方法通过采用水或水与有机溶剂的复合溶剂对煤直接液化残渣进行抽提，不仅能够降低生产成本、实现环境友好的有效抽提，而且还能够简化后续抽提物与抽提溶剂之间的分离处理程序。同时，本发明所抽提得到的有机质抽提物具有较高的h/c比值，因此，更加有利于后续处理，并由此容易生产得到更接近于原油组成的液化产物。