一种用于高粘度油品的减压蒸馏实验装置的制作方法

本实用新型涉及实验室油品蒸馏领域，特别是涉及一种用于高粘度油品的减压蒸馏实验装置。

背景技术：

通过对液态油品进行蒸馏实验，可对它的各个馏分进行切割，得到相应窄馏分的收率，并可得到它的馏程数据。因此液态油品的蒸馏实验不仅可为石油炼化企业获得生产加工的基本数据，也是评价石油产品性能的重要指标。现有液态石油产品蒸馏实验装置主要有实沸点蒸馏仪、恩氏蒸馏仪和克氏减压蒸馏仪，它们可以方便地用于评价原油、燃料油、润滑油以及减压渣油等，然而对于高粘度劣质渣油、沥青和油浆的蒸馏却难以实现。比如商业化的实沸点蒸馏仪的回流比调节通常采用电磁摆针进行控制，劣质渣油中较高的酸含量容易腐蚀回流头上的小铁块而使摆针失效。而恩氏蒸馏仪和克氏减压蒸馏仪往往只能进行简单的馏程测定，无法实现窄馏分的精确切割。

尤为困扰的问题是上述这些实验装置在蒸馏过程中，由于高粘度的油品表面较稠，加温过程中釜底粘度先变小，而表面却未完全软化，而在釜底部积累较大的气压。并且由于蒸馏釜的出口经常性地会形成一些泡沫，这些泡沫经过加热以及气流的带动很容易向上冲入精馏塔中，对实验带来较大的影响，甚至造成“冲塔”等异常现象。这种现象不仅实验得立刻中止，而且导致整个实验失败，因为冲出的精馏塔的馏分油再也无法准确的计算重量。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本实用新型的目的在于提供一种用于高粘度油品的减压蒸馏实验装置，能有效的防止泡沫冲塔。

本实用新型所采用的技术方案是：

一种用于高粘度油品的减压蒸馏实验装置，包括蒸馏釜、为蒸馏釜加热的加热器，连接蒸馏釜出口的精馏塔、连接精馏塔出口的冷凝器、连接冷凝器出口的馏分接收器，连接蒸馏釜内腔与精馏塔内腔的通道上设有孔式破沫网， 精馏塔的油气出口与冷凝器之间设有油气均流板。

作为本实用新型的进一步改进，所述蒸馏釜顶端设有直径不小于100mm的出口，蒸馏釜出口的外围以及精馏塔的入口设有相互配套的法兰件，精馏塔的入口通过法兰件连接蒸馏釜的出口。

作为本实用新型的进一步改进，所述冷凝器包括冷凝管和冷凝回流管，所述精馏塔为柱状结构，精馏塔油气出口的外周设有回流液接收碗，回流液接收碗位于冷凝回流管的回流液下落处，回流液接收碗上设有冷凝管接口，冷凝管通过冷凝管接口连接所述回流液接收碗。

作为本实用新型的进一步改进，所述回流液接收碗上设有排水管，排水管配套有排水阀。

作为本实用新型的进一步改进，所述回流液接收碗内设有液相分隔部件，所述液相分隔部件将回流液接收碗内分隔成连通冷凝管接口的冷凝排出腔以及与冷凝排出腔分隔的回流液腔，所述回流液腔连通精馏塔内部。

作为本实用新型的进一步改进，所述冷凝回流管包括油气出口碗、液相回流管，所述油气出口碗呈倒扣状，其口径较大的底部开口与回流液接收碗相对，液相回流管的入口连接在油气出口碗口径较小的顶部开口上，油气均流板固定在油气出口碗内，所述油气均流板位于液相回流管入口的正下方且油气均流板在水平面上的投影面积大于液相回流管入口在水平面上的投影面积。

作为本实用新型的进一步改进，所述油气均流板朝向液相回流管入口的顶面为由中心向四周逐渐下倾的弧面，或所述油气均流板为中间高四周低的球冠状或伞形。

作为本实用新型的进一步改进，所述冷凝管包括并联连接在馏分接收器上的二段冷凝管和三段冷凝管，所述二段冷凝管的入口端连接冷凝管接口，所述三段冷凝管的入口端连接冷凝回流管的油气出口。

作为本实用新型的进一步改进，所述冷凝回流管的出口管路上接有安全阀。

作为本实用新型的进一步改进，所述馏分接收器包括上段贮液罐和下段贮液罐，所述上段贮液罐连接所述精馏塔，所述下段贮液罐通过管路及管路上的阀组件连接上段贮液罐，所述下段贮液罐由硼硅玻璃材质制成。

本实用新型的有益效果是：本实用新型在连接蒸馏釜内腔与精馏塔内腔的通道上设有孔式破沫网，蒸馏过程中所产生的过多的泡沫会被孔式破沫网所阻隔和抑制，从而避免了大量泡沫向上冲入精馏塔中，此外，油气均流板能有效改变上升气流的方向，防止压力突然增大时，气流将油品直接全部带入冷凝器中而无法实现实验的要求，影响最终的实验效果。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本实用新型进一步说明。

图1是实验装置的前视图；

图2是实验装置的后视图；

图3是蒸馏釜的示意图；

图4是精馏塔的外部示意图；

图5是精馏塔的内部结构示意图；

图6是精馏塔的俯视图；

图7是冷凝回流管的外部示意图；

图8是冷凝回流管的内部结构示意图；

图9是馏分接收器的左视图；

图10是馏分接收器的主视图；

图11是实验装置蒸馏过程示意图。

具体实施方式

参考图1所示的用于高粘度油品的减压蒸馏实验装置，包括蒸馏釜1、为蒸馏釜1加热的加热器2，连接蒸馏釜1出口的精馏塔3、连接精馏塔3出口的冷凝器、连接冷凝器出口的馏分接收器4。参考图5并结合图1和图2，蒸馏釜1和精馏塔3均具有内腔，其中连接蒸馏釜1内腔与精馏塔3内腔的通道上设有孔式破沫网5。蒸馏过程中所产生的过多的泡沫会被孔式破沫网5所阻隔和抑制，从而避免了大量泡沫向上冲入精馏塔3中，影响最终的实验效果。

参考图3，所述的蒸馏釜1为收口式设计，蒸馏釜1的底部为椭圆形封头11，椭圆形封头11上焊接圆柱形筒身12，圆柱形筒身12上焊接大小头13，大小头13的顶端为蒸馏釜1的出口，在大小头13的外围焊接有平口法兰14。实施例中蒸馏釜1釜口也即蒸馏釜1出口的直径应该不小于100mm，这种尺寸较大的釜口有利于蒸馏残余物排出和清洗时无死角。

参考图4至图6，所述的精馏塔3为柱状，在其底部焊接平口法兰34，该平口法兰34与蒸馏釜1上的平口法兰14通过螺栓连接，从而方便了两者的拆卸。

精馏塔3上的平口法兰34上焊接大小头35，该大小头35的底部开口直径大于顶部开口，并且该大小头35的底部开口与蒸馏釜1的顶部出口对接，所述的孔式破沫网5固定在大小头35内部。大小头35上端焊接填料段36，填料段36内部装满填料，其底部有填料底档板37，填料段顶部的出口处通过螺栓可拆卸地安装填料顶档板38，以方便拆装，便于填料的取出。

填料段36的出口可以看作是精馏塔3的出口，在填料段36的外周固定连接有回流液接收碗31，回流液接收碗31的顶端接有平口法兰311。参考图7和图8，所述的冷凝器至少包括冷凝回流管6，冷凝回流管6通过位于自身底端的平口法兰65连接回流液接收碗31处的平口法兰311，从精馏塔3中接收一部分油气，并且通过冷凝的方式产生回流液而下落。上述回流液接收碗31恰好处于冷凝回流管6回流液的下落处。

继续参考图4至图6，冷凝器还包括有冷凝管，所述回流液接收碗31上设有冷凝管接口32，冷凝管通过冷凝管接口32连接所述回流液接收碗31，并将部分回流液排向图1和图2所示的馏分接收器4。为了控制回流液进入馏分接收器4的流量，回流液接收碗31内设有液相分隔部件，液相分隔部件将回流液接收碗31内分隔成连通冷凝管接口32的冷凝排出腔以及与冷凝排出腔分隔的回流液腔。回流液腔连通精馏塔3内部，部分回流液由此返回精馏塔3中，其余部分在冷凝排出腔中流向馏分接收器4。实施例中，液相分隔部件可以是两块焊接在回流液接收碗上的液相板312，两液相板312成90°夹角从而将回流液接收碗分为1/4容积的冷凝排出腔和1/4容积的回流液腔。

回流液接收碗31还外接有排水管33，排水管33配套有排水阀。有些需要蒸馏的油品中会含有水份，由于冷凝回流管6的回流作用以及装置的密封性要求，这些水会一直在装置内循环而很难排出。实施例中通过排水管33，可用于在蒸馏初始时，排出混入渣油中少量水份，以保证后续蒸馏过程中的平稳性。另外，在大小头35上焊接有釜内油温热电偶套管351、釜顶内温热电偶套管352，以方便安装两种热电偶，监测精馏塔3的温度，在填料段36的中部也设有柱内温度热电偶套管361，以方便安装相应的热电偶，监测精馏塔3中部的温度。

参考图7和图8，实施例中，所述的冷凝回流管6包括平口法,65、油气出口碗61、液相回流管62。平口法兰65上端焊接油气出口碗61，油气出口碗61呈倒扣状，其口径较大的底部开口与回流液接收碗31相对，液相回流管62的入口连接在油气出口碗61口径较小的顶部开口上，液相回流管62外层为冷却水层66。油气出口碗61上分别焊有油气出口水银温度计套管611和油气出口热电偶套管612，油气出口水银温度计套管611和油气出口热电偶套管622上分别设有水银温度计和热电偶，用于监测精馏塔出口的状态，同时设置水银温度计和热电偶测温，水银温度计和热电偶测温的两处温度检测以保证出口温度的准确性。液相回流管62的顶端为冷凝回流管6的油气出口。

进一步，参考图1，液相回流管62的油气出口还接有安全阀64，其整定压力为0.4 MPa，由于渣油和油浆等蒸馏有时易填塞管道，特别是某些改性油浆科研实验中，不可预料因素存在，因此设置安全阀64能够保证操作人员的安全性。

优选的，参考图8，油气出口碗61内设有油气均流板63，所述油气均流板63位于液相回流管62入口的正下方且油气均流板63在水平面上的投影面积大于液相回流管62入口在水平面上的投影面积。

油气均流板63不仅能有效改变上升气流的方向，防止压力突然增大时，气流将油品直接带出冷凝回流管而无法实现实验的要求，如图中的实线及箭头所示，气流需要绕过油气均流板63才能继续上升进入液相回流管62，达到均匀上升的作用；而且在可以防止液相回流管62的冷凝液沿着管壁直接滴回精馏塔3中。实施例中，液相回流管62的回流液沿着油气均流板63的四周分散下落，如图中的虚线所示，而均匀流回回流液接收碗中。

油气均流板63可以有多种形状，比如是朝向液相回流管62入口的顶面为由中心向四周逐渐下倾的弧面，或油气均流板63为中间高四周低的球冠状或伞形。

参考图1，所述的冷凝管包括并联连接在馏分接收器4上的二段冷凝管71和三段冷凝管72，二段冷凝管71的入口端连接冷凝管接口32，三段冷凝管72的入口端连接冷凝回流管6的油气出口。二段冷凝管71和三段冷凝管72的内层为油气层，外层为冷却水层。

参考图9和图10，实施例中，馏分接收器4包括上段贮液罐41和下段贮液罐42，上段贮液罐41为不锈钢材质，下段贮液罐42为硼硅玻璃材质。上段贮液罐41外接有真空接头43，真空接头43与后面所描述的真空泵连接，真空接头43通过管路与下段贮液罐42连接，并且该管路上设有截止阀44，下段贮液罐42外接有通大气阀45，下段贮液罐42的底端设有排液阀46，上段贮液罐41与下段贮液罐42之间还设有一个截止阀47。下段贮液罐42为硼硅玻璃材质，以方便观察收集馏分的体积。馏分切换时，关闭截止阀47和截止阀44，同时打开通大气阀45，即可即下段贮液罐42中接收的馏分排出，同时不影响减压蒸馏的正常进行。

优选的，参考图2，实验装置还包括真空泵8和真空缓冲罐81，真空泵8用于为装置提供真空条件并连接上述的真空接头43，真空缓冲罐81通过管道连接在真空泵8的吸入口，真空缓冲罐外层可通低温冷却水，用于冷却部分未凝结气体，减少未凝气体进入真空泵，延长真空泵油的使用寿命。

参考图1和图2实施例中的加热器2可以为壁式加热炉21，壁式加热炉21可通过电动升降台22上下移动而垂直接入蒸馏釜1中，使得蒸馏釜1位于壁式加热炉21内部，有利于加热炉的移除和蒸馏釜1的快速降温。壁式加热炉21采用上下两段独立加热和控温，最高可加热至600 ℃，最外层壁温不超过80 ℃，采用耐高温云母线供电，防止电线因长期接触温度较高的炉壁而老化。

实施例中的实验装置配套有并未图示的电器控制柜，该电气控制柜安装有供电线路、温控表、触摸屏和控制开关。控制柜上的采用工业触摸屏为上位机，温控表为下位机的双控制系统保证了部分仪表失灵时仪器的可控性。

实施例中的试验装置安装在一个仪器架9上，所述仪器架9带有四个万向脚轮，方便移动，各种仪表、仪器的电线采用背线方式置于所述仪器架背面柜子中，使试验装置整洁美观。

以下对实验装置的工作过程进行说明。

1，油样装入。在电器控制柜中按下升降电机的“下降”按钮，使壁式加热炉21与蒸馏釜1完全分离，卸下蒸馏釜1，往蒸馏釜1中若釜不干净，需先清洗加入已计量的待蒸馏油样，总体积不要超过蒸馏釜1的最大体积的2/3。

2，蒸馏釜1安装。首先将壁式加热炉21移离电动升降台22；然后将已加入油样的蒸馏釜1放置电动升降台22面上，按下升降电机的“上升”按钮蒸馏釜1上托至正好两片平口法兰相接触的位置，上紧全部螺母。最后降下电动升降台22，将壁式加热炉21放上电动升降台22中并上托套入蒸馏釜1。

3，气密性检查。首先确认排液阀46以及阀门701、801处于关闭状态，若未关闭，必须关闭。通过排水管33接入压缩空气，打开阀门801，使仪器内部升压至0.1 MPa，关闭阀门801。通过压力表观察压力减少情况，工艺要求泄漏<5 Pa/h，即认为气密性达到要求。若气密性不达标，需先检查漏气点并采取相应措施以排除漏气。

4，升温先准备。先检查各阀门是否处于工艺要求的关闭或打开状态，检查控制电器柜的供电是否正常，检查各温控表、压力表和触摸屏是否正常显示，检查冷凝器是否已全部连接冷却水。

5，开始蒸馏。按工艺要求，设置好塔釜的加热温度。减压蒸馏时，当釜内油温显示约为90 ℃，启动真空泵8，并确保泵前与仪器连接的阀门701打开。

6，蒸馏过程气流的流向如下：参考图11，蒸馏釜1内的油变成气体上升通过孔式破沫网5，然后继续上升通过填料段36；一部分油气进入二段冷凝管71中冷凝变成液体油，之后流入馏分接收器的上段贮液罐41中，另一部分油气上升至冷凝回流管6。冷凝回流管6中的油气一部分进入三段冷凝管72中变成液体油并流入上段贮液罐41，另一部分冷凝回流至回流液接收碗31，回流液接收碗31的冷凝液有1/4流入二段冷凝管71，3/4返回精馏塔3内；上段贮液罐41中油向下进入下段贮液罐42。

7，观察馏分接收器4的下段贮液罐42，当第一滴液体滴下时，这时对应的温度为初馏点，作为蒸馏的起始点。每隔一定温度范围，就放出对应温度范围内所接收的馏分油。馏分放出的方法是：关闭馏分接收器4的截止阀47和截止阀44，这时与真空部分切断，然后打开通大气阀45，使得下段贮液罐42内的压力与外界大气压平衡，打开排液阀46即可放出对应的馏分油。切回真空状态时，依次关闭阀排液阀46和通大气阀45，然后打开截止阀47和截止阀44。

8，不断升高壁式加热炉21的温度，直到蒸馏结束。当发生明显油品分解现象时，在下段贮液罐42可观察到白色烟雾时，应立即停止加热。

9，蒸馏完成后，停止加热。等蒸馏釜内温度降至120 ℃以下时，关闭真空泵。仪器完全降温后，关闭冷却水。

10，按步骤1卸下蒸馏釜，倒出残液进行计量，并清洗蒸馏釜。

11，实验完成后，关阀电源。

以上所述只是本实用新型优选的实施方式，其并不构成对本实用新型保护范围的限制。