本发明涉及一种光亮油的制备方法。
背景技术：
光亮油是一种重质的润滑油基础油。光亮油按100℃运动黏度可分为90bs(100℃运动黏度在17mm2/s-22mm2/s)、120bs(100℃运动黏度在22mm2/s-28mm2/s)和150bs(100℃运动黏度在28mm2/s-34mm2/s)，主要用于提高调合润滑油的高温黏度。光亮油一般是以石油的减压渣油经丙烷脱沥青装置生产的轻质脱沥青油(以下简称轻脱沥青油)为原料，经溶剂抽提-溶剂脱蜡-白土补充精制的润滑油基础油传统生产流程生产的颜色不大于6.0号的颜色较深的重质光亮油，也可以经溶剂抽提-加氢处理-溶剂脱蜡流程生产的颜色不大于1.5号的浅颜色重质光亮油。
石油的减压渣油含有大量的胶质、沥青质、含杂原子化合物等润滑油基础油非理想组分，在采用减压渣油为原料生产重质润滑油基础油(光亮油)时，需要首先经过溶剂脱沥青工艺脱除减压渣油中绝大部分沥青质、大部分胶质及含杂原子化合物等润滑油基础油非理想组分。因此，溶剂脱沥青主要目的是采用溶剂萃取方法，脱除减压渣油中大部分胶质、沥青质，以及含金属化合物、含硫化合物和含氮化合物等润滑油基础油的非理想组分。由于润滑油基础油有着严格的颜色、黏度指数和氧化安定性等指标要求，减压渣油经丙烷脱沥青装置生产轻脱沥青油时具有严格的丙烷含量不低于90重量％，轻脱沥青油的残炭值不高于1.5重量％等要求，因此，轻脱沥青油相对减压渣油的收率一般在20％左右。
润滑油基础油溶剂抽提工艺一般以糠醛、n-甲基吡咯烷酮(简称nmp)或苯酚作溶剂，在抽提塔内与原料油逆流接触，溶解脱除原料油中芳烃，尤其是溶解脱除多环芳烃或含杂原子化合物等润滑油非理想组分，来改善基础油的颜色、黏度指数和氧化安定性。
润滑油基础油溶剂脱蜡为采用混合溶剂作脱蜡溶剂，在低温下，将呈固态的高凝点组分与呈液态的低凝点组分分离的过程。由已公开文献来看，脱蜡溶剂的溶剂组成主要靠经验来确定，例如，在采用丁酮和甲苯的混合溶剂作为脱蜡溶剂时，加工的原料油越重，脱蜡溶剂中丁酮含量越低。如，cn1648216a公开了一种以酮和芳烃混合物作溶剂的溶剂脱蜡方法，脱蜡溶剂中酮与芳烃的混合比例为1:1。因此，在进行溶剂脱蜡时，如果溶剂组成不适宜，一种情况是易导致溶剂与脱蜡原料的混合物在过滤温度下产生油相，该油相为部分不溶于溶剂的液态烃，在过滤温度下，将固态的高凝点组分与液态的低凝点组分进行过滤分离时，该油相烃分子易吸附在固态的高凝点组分的表面，使得液态的低凝点组分混入固态的高凝点组分中，影响液态的低凝点组分的收率，而最终影响光亮油的收率；如果溶剂组成不适宜，另一种情况是易导致脱蜡稀释溶剂对高凝点组分的溶解性增强，导致低凝点组分的凝点升高，而使得脱蜡温差增大，则需要更低的过滤温度，导致能耗增高。
因此，需要一种能够提高光亮油收率、缩小脱蜡温差以及低能耗的光亮油的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术生产光亮油时存在的光亮油收率不高、溶剂脱蜡步骤中脱蜡温差较大、能耗高的问题，提供了一种光亮油的制备方法，该方法能够提高光亮油收率并能同时降低溶剂脱蜡步骤中的脱蜡温差，从而节能降耗。
为了实现上述目的，本发明提供了一种光亮油的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)在渣油加氢处理条件下，将氢气、渣油原料与催化剂接触反应，从加氢反应产物中分离得到气相物流以及液相物流，所述液相物流包括轻质油和加氢渣油尾油，所述轻质油包括石脑油和柴油，将加氢渣油尾油进一步分离为减压蜡油和减压渣油；
(2)在溶剂脱沥青条件下，将步骤(1)得到的减压渣油与脱沥青溶剂接触进行溶剂萃取分离，分别得到轻脱沥青油、重脱沥青油和脱油沥青；
第一种方式：
在溶剂精制条件下，将步骤(2)得到的轻脱沥青油与抽提溶剂接触进行溶剂精制，得到抽余液和抽出液，脱除溶剂后分别得到抽余油和抽出油；
在溶剂脱蜡条件下，将抽余油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏，将脱蜡滤液脱除溶剂得到脱蜡油；
在吸附精制条件下，将脱蜡油与吸附剂接触进行吸附精制，并分离得到重质润滑油基础油(光亮油)和废吸附剂；或者，
第二种方式：
在溶剂脱蜡条件下，将步骤(2)得到的轻脱沥青油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏，将脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油；
在溶剂精制条件下，将脱蜡油与抽提溶剂接触进行溶剂精制，得到抽余液和抽出液，脱除溶剂后分别得到抽余油和抽出油；
在吸附精制条件下，将抽余油与吸附剂接触进行吸附精制，并分离得到重质润滑油基础油(光亮油)和废吸附剂；
第一种方式中，在溶剂脱蜡温度下，所述脱蜡稀释溶剂的折光率与抽余油的液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.94-1，优选为0.96-0.99；或者，
第二种方式中，在溶剂脱蜡温度下，所述脱蜡稀释溶剂的折光率与轻脱沥青油的液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的比值为0.92-1，优选为0.95-0.99。
本发明的发明人发现，在以石油的减压渣油为原料，经渣油加氢生产渣油的加氢油，渣油的加氢油再经溶剂脱沥青-溶剂抽提-溶剂脱蜡-补充精制的正序工艺流程生产光亮油时，通过限定脱蜡稀释溶剂的折光率与在溶剂脱蜡温度下抽余油与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值在一定范围内，或者，将渣油的加氢油经溶剂脱沥青-溶剂脱蜡-溶剂抽提-补充精制的反序工艺流程生产光亮油时，通过限定脱蜡稀释溶剂的折光率与在溶剂脱蜡温度下脱沥青油与脱蜡稀释溶剂的混合物的比值在一定范围内，能够确定脱蜡稀释溶剂的最佳组成，避免当混合溶剂中的一种溶剂含量过高时在过滤温度下，因溶剂的溶解性不够导致脱蜡油析出产生油相，在溶剂脱蜡过滤时，所析出的油相将吸附在蜡饼颗粒表面，降低蜡饼透过性，致使脱蜡过滤速度降低，导致脱蜡油收率降低，进而影响光亮油收率的问题，亦能避免当混合溶剂中另外一种溶剂含量过高时脱蜡溶剂对高凝点组分的溶解性增强，致使脱蜡油凝点升高，也就是脱蜡温差增大，而生产某一凝点脱蜡油需更低的过滤温度，导致能耗增高的问题。
因此，本发明的方法能够使得脱蜡油收率与脱蜡温差达到最佳平衡，使脱蜡油收率提高，进而能够获得高收率的重质润滑油基础油(光亮油)，且能够缩小脱蜡温差，降低能耗。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明，所述光亮油的制备方法包括以下步骤：
(1)在渣油加氢处理条件下，将氢气、渣油原料与催化剂接触反应，从加氢反应产物中分离得到气相物流以及液相物流，所述液相物流包括轻质油和加氢渣油尾油，所述轻质油包括石脑油和柴油，将加氢渣油尾油进一步分离为减压蜡油和减压渣油；
(2)在溶剂脱沥青条件下，将步骤(1)得到的减压渣油与脱沥青溶剂接触进行溶剂萃取分离，分别得到轻脱沥青油、重脱沥青油和脱油沥青；
第一种方式：
在溶剂精制条件下，将步骤(2)得到的轻脱沥青油与抽提溶剂接触进行溶剂精制，得到抽余液和抽出液，脱除溶剂后分别得到抽余油和抽出油；
在溶剂脱蜡条件下，将抽余油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏，将脱蜡滤液脱除溶剂得到脱蜡油；
在吸附精制条件下，将脱蜡油与吸附剂接触进行吸附精制，并分离得到重质润滑油基础油和废吸附剂；
或者，第二种方式：
在溶剂脱蜡条件下，将步骤(2)得到的脱沥青油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏，将脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油；
在溶剂精制条件下，将脱蜡油与抽提溶剂接触进行溶剂精制，得到抽余液和抽出液，脱除溶剂后分别得到抽余油和抽出油；
在吸附精制条件下，将抽余油与吸附剂接触进行吸附精制，并分离得到重质润滑油基础油和废吸附剂；
第一种方式中，在溶剂脱蜡温度下，所述脱蜡稀释溶剂的折光率与抽余油的液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.94-1，优选为0.96-0.99；或者，
第二种方式中，在溶剂脱蜡温度下，所述脱蜡稀释溶剂的折光率与轻脱沥青油的液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的比值为0.92-1，优选为0.95-0.99。
根据本发明，所述折光率可以通过本领域公知的各种方法进行测定也可以通过折光仪直接进行测定。针对本发明来说，所述折光率的测定条件包括：测定温度和所用的光线。所述光线为以钠灯的d线
根据本发明，步骤(1)中，在加氢处理条件下，渣油原料和氢气在催化剂存在下接触，进行加氢裂化和加氢精制反应，脱除渣油原料中的硫、氮，得到轻质油和加氢渣油尾油，所述轻质油包括石脑油和柴油，并将加氢渣油尾油减压切割得到减压蜡油和减压渣油。
渣油加氢过程主要发生多环芳烃加氢饱和、加氢脱金属、加氢脱硫脱氮等反应，若加氢催化剂具有一定酸性，且加氢反应温度较高，会发生链烷烃裂化反应、环烷烃开环反应，以及稠环芳烃缩合生成焦炭的缩合反应。由于重质光亮油分子的碳数一般在c50-c80，若采用渣油加氢产物生产光亮油，加氢过程不希望发生裂化反应，而且由于基础油黏度指数的高低与基础油中环烷烃含量关系密切，因此，加氢反应需控制适当深度，才能确保生产重质基础油(光亮油)的收率和质量(黏度指数)达到最佳。
本发明的发明人发现，通过进一步控制渣油加氢反应产物减压渣油70℃折射率为1.50-1.55，更优选为1.51-1.53，该产物再经溶剂脱沥青油生产脱沥青油，再经溶剂抽提-溶剂脱蜡-吸附精制流程或经溶剂脱蜡-溶剂抽提-吸附精制流程生产光亮油，能够进一步提高重质基础油(光亮油)的收率和质量(黏度指数)。
按照本发明，将氢气、渣油原料与催化剂接触，进行加氢处理的步骤一般在加氢处理单元中进行，根据渣油加氢催化剂在反应器中的存在形式，所述渣油加氢处理单元的加氢反应器可以是固定床，也可以是沸腾床或悬浮床。
按照本发明，所述渣油原料为蒸馏工艺得到的渣油，可以是原油经常压蒸馏得到的常压渣油和/或常压渣油经减压蒸馏得到的减压渣油中的一种或混合物。
加氢产物经分馏塔分离为气相物流和液相物流，所述液相物流包括轻质油和加氢渣油尾油，所述轻质油包括石脑油和柴油。所述气相物流中的气体可作为制氢原料或燃料气，所述轻质油中的石脑油可作为催化重整或蒸汽裂解制乙烯的原料，柴油可作为柴油调和组分。
将加氢渣油尾油减压切割得到减压蜡油和减压渣油的方法为本领域技术人员所公知，例如，按照本发明，沸点大于350℃的加氢渣油尾油经减压蒸馏分离为减压蜡油和减压渣油，减压蒸馏切割温度为500℃，沸点大于500℃的减压渣油作为光亮油生产原料，减压蜡油可全部作为催化裂化单元进料。
按照本发明，渣油加氢所用催化剂可以是本领域常规使用的各种用于渣油加氢的渣油加氢催化剂。通常情况下，所述催化剂含有活性金属组分和载体。其中，所述活性金属组分可以选自第ⅵb族金属和第ⅷ族非贵金属中的一种或多种，优选选自ni、co、mo、w、fe元素的一种或多种，更优选，所述活性金属组分为镍-钨的组合、镍-钨-钴的组合、镍-钼的组合或钴-钼的组合。所述载体可以为耐热无机氧化物和/或硅酸盐，所述耐热无机氧化物是指在氧气或含氧气氛下，分解温度不低于300℃(例如：分解温度为300-1000℃)的无机含氧化合物。所述硅酸盐是指由硅元素、氧元素和金属元素形成的化合物。例如，可以选自氧化铝、二氧化硅、无定型硅铝中任何一种或多种。
按照本发明，步骤(1)中，所述渣油加氢处理条件可以为本领域常规的渣油加氢条件，优选情况下，为了进一步控制渣油加氢反应产物减压渣油70℃折射率为1.50-1.55，更优选为1.51-1.53，为了进一步满足所述减压渣油70℃折射率在上述优选范围内，所述渣油加氢处理条件优选包括：氢分压可以为2-25mpa，反应温度可以为300-440℃，体积空速可以为0.1-1.5h-1，氢油体积比可以为800-1500nm3/m3。更优选情况下，氢分压为8-20mpa，反应温度为340-400℃，体积空速为0.2-1h-1，氢油体积比为1000-1300nm3/m3。
根据本发明，步骤(2)中，在溶剂脱沥青条件下，将步骤(1)得到的减压渣油与脱沥青溶剂接触进行溶剂萃取分离，分别得到轻脱沥青油、重脱沥青油和脱油沥青。
按照本发明，将减压渣油与脱沥青溶剂接触进行溶剂萃取一般在溶剂脱沥青单元的抽提塔中进行。即，在溶剂脱沥青条件下，减压渣油从抽提塔上部进入，脱沥青溶剂从抽提塔下部进入，二者逆流接触，以萃取分离减压渣油中的沥青质，抽余液经溶剂回收得到脱油沥青，抽出液再经升温沉降分离，得到轻脱沥青油液和重脱沥青油液，脱除溶剂后分别得到轻脱沥青油和重脱沥青油。
根据本领域的一般理解，通过溶剂抽提液体混合物时，待分离液体混合物与溶剂充分接触后，出现了含少量溶剂的待分离混合物相，称为抽余液相，除去溶剂后得到脱油沥青；以及出现了含分离混合物的富溶剂相，称为抽出液，抽出液再经升温沉降分离，得到轻脱沥青油液和重脱沥青油液，脱除溶剂后分别得到轻脱沥青油和重脱沥青油。
本发明中，优选情况下，脱沥青溶剂的密度小于减压渣油的密度，脱沥青溶剂进入抽提塔下部；减压渣油进入抽提塔上部，与来自抽提塔下部的脱沥青溶剂逆流接触。所得提抽余液是抽提塔的底部流出物，所得抽出液是抽提塔的顶部流出物。
根据本发明，分离提抽余液和轻脱沥青油液和重脱沥青油液中溶剂的方法为领域所公知，例如分别将物流送入回收塔中除去溶剂。溶剂回收塔的塔顶温度和塔底温度的设定为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。在本发明步骤(2)中，从抽提塔的抽余液中分离出脱油沥青，作为沥青产品出装置。
按照本发明，所述脱沥青溶剂通常为烷烃，优选情况下，所述烷烃选自丙烷、丁烷和戊烷中的一种或多种，更优选为丙烷。具体来说，丙烷脱沥青是指：采用丙烷体积含量不低于90％的混合低碳烷烃作溶剂，利用低碳烷烃对渣油中极性较强的胶质、沥青质、含杂原子化合物等分子的溶解性弱，对饱和烃分子的溶解性强的特点，将渣油分离为轻质脱沥青油、重质脱沥青油和脱油沥青三种产品，其中轻质脱沥青油的饱和烃含量最高，颜色最浅，残炭值最小，脱油沥青的饱和烃含量最低，颜色最深，残炭值最高，重质脱沥青油的上述性质居中。因此，轻质脱沥青油适合作生产重质润滑油基础油光亮油的原料，其残炭值要求控制在0.5-2.5重量％之间，重质脱沥青油适合作催化裂化原料，脱油沥青则可调合生产沥青产品。优选情况下，丙烷脱沥青装置溶剂中丙烷体积含量大于95％，生产轻质脱沥青油的残炭值控制在1.0-1.8重量％之间。
按照本发明，步骤(2)中，所述溶剂脱沥青条件包括：脱沥青溶剂与减压渣油的体积比可以为6-8:1，抽提塔顶温度可以为50-90℃，抽提塔底温度可以为40-75℃，操作压力可以为3-4mpa。优选情况下，脱沥青溶剂与减压渣油的体积比为6.5-7.5:1，抽提塔顶温度为55-85℃，抽提塔底温度为45-70℃，操作压力为3.2-3.8mpa。
根据本发明，所述光亮油的制备方法包括正序工艺：渣油的加氢油的溶剂脱沥青-溶剂抽提-溶剂脱蜡-补充精制，以及反序工艺：渣油的加氢油的溶剂脱沥青-溶剂脱蜡-溶剂抽提-补充精制。
根据本发明，在溶剂精制步骤中，在第一种方式中：在溶剂精制条件下，将步骤(2)得到的脱沥青油与抽提溶剂接触进行溶剂精制，得到抽余液和抽出液，脱除溶剂后分别得到抽余油和抽出油；在第二种方式中：在溶剂精制条件下，将脱蜡油与抽提溶剂接触进行溶剂精制，得到抽余液和抽出液，脱除溶剂后分别得到抽余油和抽出油。
按照本发明，将脱沥青油或者脱蜡油与抽提溶剂接触进行溶剂精制一般在溶剂精制单元的抽提塔中进行。即，在溶剂精制条件下，抽提溶剂从抽提塔上部进入，脱沥青油或脱蜡油从抽提塔下部进入，二者逆流接触，以萃取分离脱沥青油中的芳烃，脱除溶剂后分别得到抽余油和抽出油。
根据本领域的一般理解，通过溶剂精制，即溶剂抽提分离液体混合物时，待分离液体混合物与溶剂充分接触后，出现了含少量待分离物质的富溶剂相，称为抽出液，除去溶剂后得到抽出油；以及出现了含少量溶剂的分离混合物相，称为提余液或抽余液，除去溶剂后得到提余油，又称抽余油或精制油。
本发明中，优选情况下，抽提溶剂的密度大于脱沥青油或脱蜡油的密度，抽提溶剂进入抽提塔上部；脱沥青油或脱蜡油进入抽提塔下部，与来自抽提塔上部的抽提溶剂逆流接触。所得抽余液是抽提塔的顶部流出物，所得抽出液是抽提塔的底部流出物。
所述分离抽出液和抽余液中溶剂的方法为本领域所公知，例如分别将物流送入溶剂回收塔除去溶剂。溶剂回收塔的塔顶温度和塔底温度的设定为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
根据本发明，所述抽提溶剂通常选自糠醛、n-甲基吡咯烷酮和苯酚中的一种或多种。
根据本发明，第一种方式中：所述溶剂精制条件包括：抽提溶剂与脱沥青油的质量比为1-7:1，优选为2-5:1；第二种方式中：所述溶剂精制条件包括：抽提溶剂与脱蜡油的质量比为1-7:1，优选为2-5:1。抽提塔塔顶温度为80-180℃，优选为100-160℃，抽提塔底温度为60-150℃，优选为90-120℃。
根据本发明，在溶剂脱蜡步骤中，在第一种方式中：在溶剂脱蜡条件下，将抽余油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏，将脱蜡滤液脱除溶剂得到脱蜡油；在第二种方式中：在溶剂脱蜡条件下，将步骤(2)得到的脱沥青油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏，将脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。所述溶剂脱蜡的方法为：将抽余油或脱沥青油与脱蜡稀释溶剂的混合物在脱蜡条件下过滤，得到脱蜡滤液和蜡膏。
按照本发明，将抽余油或脱沥青油与脱蜡稀释溶剂接触进行溶剂脱蜡一般在溶剂脱蜡单元中进行。即，抽余油或脱沥青油和脱蜡稀释溶剂进入溶剂脱蜡单元，在溶剂脱蜡条件下进行溶剂脱蜡，以溶解溶剂精制油或脱沥青油中的油分并固液分离，将得到的脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。其中，所述固液分离的方法为本领域技术人员所公知，例如通常为过滤分离。
根据本发明，在第一种方式中：所述溶剂脱蜡条件包括：脱蜡稀释溶剂与抽余油的质量比为1.5-5.5:1，优选为2-4:1；在第二种方式中，所述溶剂脱蜡条件包括：脱蜡稀释溶剂与脱沥青油的质量比为1.5-5.5:1，优选为2-4:1。
根据本发明，过滤温度为-25至-5℃，进一步优选，过滤温度为-21至-9℃。
根据本发明，尽管只要满足在脱蜡温度下，脱蜡稀释溶剂的折光率与原料油(抽余油或脱沥青油)中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值在本发明限定的范围内即可以实现本发明的发明目的，在上述前提下脱蜡稀释溶剂的选择和/或组合以及多种溶剂之间配比均可以根据本领域的常识进行选择，但是，在满足上述在脱蜡温度下脱蜡稀释溶剂与原料油(抽余油或脱沥青油)中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率关系的前提下，为了进一步详细说明，本发明在下文中对脱蜡稀释溶剂的选择和配比进行了示例性的描述。
在本发明中，所述脱蜡稀释溶剂含有第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为c3-c6的脂肪酮，所述第二溶剂为c6-c8的芳香烃；优选情况下，所述c3-c6的脂肪酮为丙酮、丁酮、戊酮和己酮中的至少一种，所述c6-c8的芳香烃为苯和/或甲苯。
进一步优选，在满足上述折光率比值在本发明范围内的前提下，所述脱蜡稀释溶剂中第一溶剂与第二溶剂的质量比的可选范围较宽，并可以根据不同的溶剂的组合进行适当调整，例如，第一溶剂与第二溶剂的重量比为70:30-30:70，优选，第一溶剂与第二溶剂的重量比为60:40-40:60。
在本发明的一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡稀释溶剂为苯与戊酮的混合物，以苯和戊酮的总重量为基准，苯的含量42-48重量％，戊酮的含量为52-58重量％。
在本发明的另一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡稀释溶剂为甲苯与丁酮的混合物，以甲苯和丁酮的总重量为基准，甲苯的含量为40-45重量％，丁酮的含量为55-60重量％。
在本发明的另一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡稀释溶剂为甲苯与己酮的混合物，以甲苯与和己酮的总重量为基准，甲苯的含量为48-53重量％，己酮的含量为47-52重量％。
在本发明的另一种优选的具体实施方式中，所述脱蜡稀释溶剂为苯与丁酮的混合物，以苯和丁酮的总重量为基准，苯的含量为45-52重量％，丁酮的含量为48-55重量％。
按照本发明，脱蜡稀释溶剂可以一次性加入，也可以分多次加入，优选分3或4次加入。
根据脱蜡稀释溶剂与抽余油或脱沥青油的比例，本领域技术人员可以容易的确定各点脱蜡稀释溶剂的加入比例。
根据冷却过程中物料的黏度，本领域技术人员可以容易地确定各点脱蜡稀释溶剂的加入比例。
根据本发明，该方法还包括将蜡膏进行溶剂脱油，所述溶剂脱油的方法为：将蜡膏与脱油稀释溶剂的混合物在脱油条件下过滤，得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液，脱除溶剂后得到脱油蜡和蜡下油。
所述溶剂脱油的过程为：将蜡膏与所述脱油稀释溶剂混合，其混合物在一定温度下过滤，将蜡膏中的凝点略高的蜡下油组分与凝点高的蜡组分分离得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。
根据本发明，所述溶剂脱油的条件包括：溶剂脱油的温度为-5℃至30℃，优选为0℃至20℃；所述脱油稀释溶剂与蜡膏的质量比为0.2:1至5:1，优选为0.5:1至2.5:1。
根据本发明，优选情况下，所述脱油稀释溶剂与蜡膏的混合方法为溶剂与蜡膏一次混合方法。
通常情况下，所述脱油稀释溶剂含有c3-c6的脂肪酮和c6-c8的芳香烃。所述脱蜡稀释溶剂中的c3-c6的脂肪酮优选为丙酮和/或丁酮，所述c6-c8的芳香烃优选为苯和/或甲苯。更优选，所述脱油稀释溶剂采用与脱蜡稀释溶剂相同的溶剂组成和配比。
根据本发明，所述分离脱蜡滤液、含溶剂脱油蜡以及蜡下油液中溶剂的方法为本领域所公知，例如，将物料分别送入溶剂回收塔(溶剂回收过程为将滤液经多次换热进入第一蒸发塔，蒸发出部分溶剂后，升压升温进行第二次蒸发，再经升温升压后进行第三次蒸发，然后经降压蒸发，最后经升温降压气提蒸发，此为三效五塔蒸发。)脱除溶剂，回收后的溶剂可以含有少量的所述馏分组分。分离得到的溶剂可以循环使用。
根据本发明，所述吸附精制是指以白土和/或含si、al元素的合成多孔材料，吸附脱除原料中胶质沥青质或含氮化合物，来改善基础油和微晶蜡的颜色及氧化安定性。
根据本发明，在吸附精制步骤中，在第一种方式中，在吸附精制条件下，将脱蜡油与吸附剂接触进行吸附精制，并分离得到重质润滑油基础油和废吸附剂；在第二种方式中，在吸附精制条件下，将抽余油与吸附剂接触进行吸附精制，并分离得到重质润滑油基础油和废吸附剂。
根据本发明，将脱蜡油或抽余油与吸附剂接触一般在吸附精制单元中进行，在吸附精制条件下进行吸附精制，以吸附脱蜡油或抽余油中的氮化物，油与吸附剂分离后得到吸附精制油，即光亮油。
优选情况下，该方法还包括将在吸附精制条件下，将脱油蜡(即将蜡膏进行溶剂脱油后得到的脱油蜡)与吸附剂接触进行吸附精制，并分离得到微晶蜡和废吸附剂。
根据本发明，所述吸附剂可以为白土和/或含si、al元素的合成多孔材料，具体的说，所述白土为蒙脱土含量大于85重量％的优质膨润土，更优选为经活化后的白土。所述含si、al元素的合成多孔材料可以选自含si、al的介孔材料或分子筛中的一种或多种。
根据本发明，在第一种方式中：吸附剂与脱蜡油的质量比为(0.005-0.15):1，优选为(0.01-0.10):1；在第二种方式中：吸附剂与抽余油的质量比为(0.005-0.15):1，优选为(0.01-0.1):1；吸附剂与脱油蜡的质量比为(0.005-0.15):1，优选为(0.01-0.1):1。
根据本发明，所述吸附精制条件包括：接触温度为100-220℃，优选为130-190℃，接触时间为20-60min，优选为25-50min。
根据本发明，将吸附剂与脱蜡油或抽余油或脱油蜡接触的方式可以为混合，所述混合的方式可以采用螺旋输送器循环搅拌混合，也可以采用搅拌桨搅拌混合，固液混合属于常规技术，在此不再赘述。
按照本发明，脱蜡油或抽余油或脱油蜡与吸附剂接触后分离废吸附剂得到吸附精制油(光亮油)的方式通常为固液分离，所述固液分离可以采用本领域常规的固液分离方式，例如，自然沉降和过滤分离等方法。所述固液分离的方法可以采用现有技术，在此不再赘述。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，黏度通过gb/t265方法测得，黏度指数通过gb/t1995方法测得，密度通过gb/t13377方法测得，残炭值通过gb/t17144方法测得，凝固点通过gb/t510方法测得，折射率通过sh/t0724方法测得，氧化安定性通过sh/t0193方法测得。
脱蜡温差计算公式：脱蜡温差(℃)＝脱蜡油凝固点(℃)-脱蜡过滤温度(℃)
相对丙烷脱沥青进料的光亮油收率计算公式：
(轻脱沥青油收率/100)×(溶剂抽提精制油收率/100)×(溶剂脱蜡油收率/100)×(吸附精制油收率/100)×100％
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的光亮油的制备方法。
以中国石化荆门分公司常减压装置生产的减压渣油为原料，在固定床加氢试验装置上，催化剂是中国石化催化剂分公司生产的rcs-31加氢催化剂，在加氢温度350℃，氢分压8.0mpa，体积空速0.2h-1，氢油体积比1100nm3/m3的条件下，进行渣油加氢试验，渣油加氢产物中>500℃组分减压渣油的70℃折射率为1.5102，渣油加氢产物分离得到气体、石脑油、柴油和渣油加氢尾油。渣油加氢尾油进一步减压蒸馏切割，分离得到减压蜡油和减压渣油，减压蒸馏切割温度为500℃，减压渣油性质和渣油加氢产物性质见表1。
渣油加氢产物经丙烷脱沥青-溶剂抽提-溶剂脱蜡-吸附精制流程生产光亮油，各操作单元的工艺条件、轻质沥青油质量收率及其残炭值、溶剂脱蜡油质量收率及脱蜡温差、相对丙烷脱沥青原料的光亮油质量收率见表2。
以苯与戊酮的混合物作脱蜡稀释溶剂，苯的含量为45重量％，戊酮的含量为55重量％。在脱蜡温度下，脱蜡稀释溶剂的折光率与在脱蜡温度下抽余油中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.99。
对比例1
采用与实施例1相同的方法制备光亮油，不同的是，丙烷脱沥青装置进料为中国石化荆门分公司常减压装置生产的减压渣油，各装置工艺条件及主要产品性质及收率见表2。在脱蜡温度下，脱蜡稀释溶剂的折光率与在脱蜡温度下抽余油中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.98。
对比例2
采用与实施例1相同的方法制备光亮油，不同的是，脱蜡稀释溶剂中苯的含量为35重量％，戊酮的含量为65重量％，在脱蜡温度下，脱蜡稀释溶剂的折光率与在脱蜡温度下抽余油中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.92。各装置工艺条件、主要产品性质和收率见表2。
对比例3
采用与实施例1相同的方法制备光亮油，不同的是，脱蜡稀释溶剂中苯的含量为55重量％，戊酮的含量为45重量％，在脱蜡温度下，脱蜡稀释溶剂的折光率与在脱蜡温度下抽余油中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.93。各装置工艺条件、主要产品性质和收率见表2。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的光亮油的制备方法。
以中国石化荆门分公司常减压装置生产的减压渣油为原料，在沸腾床加氢试验装置上，催化剂是根据cn105524657a实施例所述的催化剂制备方法及组成制备，在410℃加氢温度，氢分压18.0mpa，体积空速1.2h-1，氢油体积比900nm3/m3的条件下，进行渣油加氢试验，渣油加氢产物中>500℃组分减压渣油的70℃折射率为1.5328，渣油加氢产物分离得到气体、石脑油、柴油和渣油加氢尾油。渣油加氢尾油进一步减压蒸馏切割，分离得到减压蜡油和减压渣油，减压蒸馏切割温度为500℃，减压渣油性质和渣油加氢产物性质见表1。
渣油加氢产物经丙烷脱沥青-溶剂脱蜡-溶剂抽提-吸附精制流程生产光亮油，各操作单元的工艺条件、轻质沥青油质量收率及其残炭值、溶剂脱蜡油质量收率及脱蜡温差、相对丙烷脱沥青原料的光亮油质量收率见表2。
以苯与丁酮的混合物作脱蜡稀释溶剂，苯的含量为43重量％，丁酮的含量为57重量％。在脱蜡温度下，脱蜡稀释溶剂的折光率与在脱蜡温度下抽余油中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.99。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的光亮油的制备方法。
以中国石化荆门分公司常减压装置生产的减压渣油为原料，在悬浮床加氢试验装置上，催化剂是根据专利cn104560163b实施例中催化剂a1的制备方法制备，在440℃加氢温度，氢分压20.0mpa，体积空速0.7h-1，氢油体积比1400nm3/m3的条件下，进行渣油加氢试验，渣油加氢产物中>500℃组分减压渣油的70℃折射率为1.5224，渣油加氢产物分离得到气体、石脑油、柴油和渣油加氢尾油。渣油加氢尾油进一步减压蒸馏切割，分离得到减压蜡油和减压渣油，减压蒸馏切割温度为500℃，减压渣油性质和渣油加氢产物性质见表1。
渣油加氢产物经丙烷脱沥青-溶剂抽提-溶剂脱蜡-吸附精制流程生产光亮油，各操作单元的工艺条件、轻质沥青油质量收率及其残炭值、溶剂脱蜡油质量收率及脱蜡温差、相对丙烷脱沥青原料的光亮油质量收率见表2。
以甲苯与己酮的混合物作脱蜡稀释溶剂，甲苯的含量为51重量％，己酮的含量为49重量％。在脱蜡温度下，脱蜡稀释溶剂的折光率与在脱蜡温度下抽余油中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.98。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的光亮油的制备方法。
以中国石化荆门分公司常减压装置生产的减压渣油为原料，在沸腾床加氢试验装置上，催化剂是根据专利cn104560139a实施例3中沸腾区催化剂的制备方法制备，在370℃加氢温度，氢分压12.0mpa，体积空速1.4h-1，氢油体积比1000nm3/m3的条件下，进行渣油加氢试验，渣油加氢产物中>500℃组分减压渣油的70℃折射率为1.5401，渣油加氢产物分离得到气体、石脑油、柴油和渣油加氢尾油。渣油加氢尾油进一步减压蒸馏切割，分离得到减压蜡油和减压渣油，减压蒸馏切割温度为500℃，减压渣油性质和渣油加氢产物性质见表1。
渣油加氢产物经丙烷脱沥青-溶剂抽提-溶剂脱蜡-吸附精制流程生产光亮油，各操作单元的工艺条件、轻质沥青油质量收率及其残炭值、溶剂脱蜡油质量收率及脱蜡温差、相对丙烷脱沥青原料的光亮油质量收率见表2。
以苯与丁酮的混合物作脱蜡稀释溶剂，苯的含量为49重量％，丁酮的含量为51重量％。在脱蜡温度下，脱蜡稀释溶剂的折光率与在脱蜡温度下抽余油中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值为0.97。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备光亮油，不同的是，渣油加氢反应温度为450℃，渣油加氢产物中>500℃组分减压渣油的70℃折射率为1.4981，各装置工艺条件、主要产品性质及收率见表2。
实施例6
采用与实施例1相同的方法制备光亮油，不同的是，渣油加氢反应温度为290℃，渣油加氢产物中>500℃组分减压渣油的70℃折射率为1.5634，各装置工艺条件、主要产品性质及收率见表2。
表1
表2
续表2
由表2中列出的实施例1和对比例1数据可以看出，石油的减压渣油经加氢后，其丙烷脱沥青装置生产轻脱沥青油的收率和相对丙烷脱沥青进料的光亮油收率均高于未加氢渣油的，表明采用渣油加氢产物作生产光亮油原料，可提升光亮油的收率。实施例1与对比例2和对比例3比较可知，当在溶剂脱蜡温度下所述脱蜡稀释溶剂的折光率与抽余油中液态组分与脱蜡稀释溶剂的混合物的折光率的比值不在本发明范围内时，或者脱蜡油收率降低，或者虽然脱蜡油收率基本不变，但脱蜡温差增高，从而进一步说明上述比值在本发明范围内时能够使脱蜡油收率和脱蜡温差均达到最佳。实施例1与实施例5及实施例6的比较可知，减压渣油70℃的折射率不在本发明优选范围之内时，例如，减压渣油70℃的折射率偏低时(如实施例5)，使得渣油加氢产物中环烷烃含量增加，在后续加工过程中，黏度指数较低的环烷烃的脱除不完全，因此，最终生产的基础油黏度指数由实施例1的97降低至90；减压渣油70℃的折射率偏高时(如实施例6)，减压渣油中胶质、沥青质及含杂原子化合物等基础油非理想组分加氢转化程度降低，相对丙烷脱沥青油装置进料的基础油收率有所降低，降低至20％。
实施例2、实施例3和实施例4进一步说明，采用本发明的方法，渣油加氢后，经丙烷脱沥青、溶剂抽提、溶剂脱蜡和吸附精制均能够生产光亮油，且相对丙烷脱沥青装置进料的光亮油收率均较高，脱蜡温差均较低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。