费托渣蜡的处理装置和处理工艺的制作方法

本发明涉及煤间接液化领域，具体涉及一种费托渣蜡的处理装置和处理工艺。

背景技术：

费托合成是指合成气在催化剂上转化生成烃类的反应，通过费托合成能将煤、天然气和生物质转化成的合成气在催化剂作用下转化为液体燃料，是煤炭清洁转化的重要途径。而浆态床费托合成工艺因其取热好、产能高等优势，已逐渐成为费托合成的主流工艺。

在浆态床费托合成中，为保证装置的连续运转，需要定期将反应器中的失活催化剂以浆液的形式移出，同时还要进行液相产物和固体催化剂的分离，在整个过程中会产生大量固体的渣蜡。渣蜡中的重质蜡含量约为50～80重量％，其余为费托合成用的废固体催化剂，由于废固体催化剂的颗粒粒度小，且重质蜡常温下呈固态，融化后粘度大，导致对渣蜡的进一步处理非常困难。

cn105542855a公开了一种渣蜡处理的方法和系统，该方法包括：对渣蜡依次进行加热使蜡熔融，然后进行高温分离，得到熔融态蜡和固体残渣，再对固体残渣依次进行蒸馏、焚烧处理。然而，该方法没有公开如何实现高温分离，且以蒸馏方式蒸发蜡的难度高，焚烧蜡也会导致蜡的浪费，回收率不高。

cn1563280a公开了一种浆态床费托合成废钴基催化剂与重质烃的分离回收方法，该方法包括：先用轻质液体石蜡作为溶剂对废钴基催化剂和重质烃的混合物进行抽提分离，然后再用二甲苯对混合物进行分离。然而，在该方法中，无论采用液体石蜡还是二甲苯，在每次抽提完成后需静置沉降使固液分离，这种抽提、静置沉降需要重复多次；静置沉降分离耗时长，分离效果较差，多次进行重复抽提使操作复杂，最后分离得到的固体中仍含有大量液体，还需要进一步采用蒸馏的方法分离，增加了整个过程的能耗；同时抽提过程中使用的轻质液体石蜡的初馏点在210℃，投入使用的轻质液体石蜡较难回收利用，增加了操作成本。

综上可见，对于浆态床费托合成工艺，仍需开发新的渣蜡的处理工艺和系统。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有的渣蜡处理工艺存在的操作过程复杂，重质蜡和溶剂回收率低等问题，从而提供一种新的费托渣蜡的处理装置和处理工艺。

根据本发明的第一方面，本发明提供了一种费托渣蜡的处理装置，该处理装置包括依次连接的渣蜡储罐、渣蜡过滤抽提罐和回收重质蜡储罐；

所述渣蜡过滤抽提罐内通过隔板将罐内空间从上至下分为过滤抽提区和分离收集区，所述隔板上设有管式过滤器，所述管式过滤器能将渣蜡过滤分离成渣蜡残渣和含重质蜡的液相物流，并使所述液相物流进入分离收集区；

所述渣蜡过滤抽提罐的上部连接有溶剂冷凝回流单元，下部连接有再沸器，所述渣蜡过滤抽提罐通过所述再沸器能将抽提溶剂气化，气化后的抽提溶剂从分离收集区向上流动并进入所述溶剂冷凝回流单元冷凝成液体，然后回流至所述过滤抽提区对渣蜡残渣进行抽提或在该单元中收集；

所述回收重质蜡储罐用于回收所述渣蜡过滤抽提罐分离得到的重质蜡。

根据本发明的第二方面，本发明提供了一种费托渣蜡的处理工艺，该处理工艺在本发明第一方面所述的费托渣蜡的处理装置上进行，包括：

1)使所述渣蜡储罐中的渣蜡进入所述渣蜡过滤抽提罐内，经所述管式过滤器过滤分离得到第一渣蜡残渣和重质蜡，所述重质蜡经管式过滤器流入进入分离收集区后送入所述回收重质蜡储罐；

2)将抽提溶剂送入所述再沸器中气化，气化后的抽提溶剂向上流动进入所述溶剂冷凝回流单元，冷凝成液体后回流至所述过滤抽提区对第一渣蜡残渣进行抽提，之后得到的含重质蜡和抽提溶剂的第一液相物流进入分离收集区后，在再沸器的加热下，使其中的抽提溶剂再次气化并向上流动并重复抽提操作；

3)待抽提完成后，得到第二渣蜡残渣和含抽提溶剂和重质蜡的第二液相物流，所述第二液相物流进入分离收集区后，在再沸器的加热下，使其中的抽提溶剂气化并向上流动进入所述溶剂冷凝回流单元被收集，剩余的重质蜡送入所述回收重质蜡储罐。

根据本发明的第三方面，本发明提供了一种费托渣蜡的处理工艺，该工艺包括：

1)将渣蜡进行过滤分离，得到第一渣蜡残渣和重质蜡，回收该重质蜡；

2)用抽提溶剂对所述渣蜡残渣进行多次抽提，抽提结束后，得到第二渣蜡残渣和含重质蜡和抽提溶剂的第二液相物流；

3)将所述第二液相物流进行分离，得到重质蜡和抽提溶剂，分别回收重质蜡和抽提溶剂。

本发明的渣蜡处理工艺采用先过滤和后溶剂抽提这两种分离相结合的办法来回收渣蜡中的重质蜡，大大提高了重质蜡的回收率(如实施例所示，回收率在98重量％以上)，提高了经济效益，而且流程简单。而且，本发明的处理装置的设备集中化程度高，投资低。另外，处理后的残余物(即第二渣蜡残渣)以固体为主，大大降低了环境污染。

附图说明

图1说明本发明优选的费托渣蜡的处理装置的结构示意图。

附图标记说明

1：渣蜡储罐；2：渣蜡过滤抽提罐；3：回收重质蜡储罐；4：抽提溶剂回收罐；5：冷凝器；6：再沸器；7：管式过滤器；8：法兰；9：隔板。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

根据本发明的第一方面，本发明提供了一种费托渣蜡的处理装置，该处理装置包括依次连接的渣蜡储罐、渣蜡过滤抽提罐和回收重质蜡储罐。

所述渣蜡过滤抽提罐内通过隔板将罐内空间从上至下分为过滤抽提区和分离收集区，所述隔板上设有管式过滤器，所述管式过滤器能将渣蜡过滤分离成渣蜡残渣和含重质蜡的液相物流，并使所述液相物流进入分离收集区；所述渣蜡过滤抽提罐的上部连接有溶剂冷凝回流单元，下部连接有再沸器，所述渣蜡过滤抽提罐通过所述再沸器能将抽提溶剂气化，气化后的抽提溶剂从分离收集区向上流动并进入所述溶剂冷凝回流单元冷凝成液体，然后回流至所述过滤抽提区对渣蜡残渣进行抽提或在该单元中收集。

所述回收重质蜡储罐用于回收所述渣蜡过滤抽提罐分离得到的重质蜡。

本发明的处理装置中，所述渣蜡储罐中可以设有搅拌器。为了使过滤能进一步顺利进行，优选情况下，所述渣蜡储罐上还包括带有开关阀的第一管线，所述第一管线可用于通入惰性气体，从而使渣蜡在加压条件下进入所述渣蜡过滤抽提罐中。

本发明的处理装置中，在所述渣蜡过滤抽提罐中，所述管式过滤器的过滤精度小于渣蜡中固体颗粒(即废固体催化剂)的粒径，从而实现将所述渣蜡过滤分离成渣蜡残渣和含重质蜡的液相物流。具体地，所述渣蜡过滤抽提罐的设置能使经本发明过滤、抽提操作得到的液相物流经过所述管式过滤器后进入下部分离收集区，而固体颗粒被所述管式过滤器拦截在过滤抽提罐的上部抽提过滤区中。

本发明对所述管式过滤器的种类没有特别限制，只要能实现对费托渣蜡废固体催化剂的过滤即可。通常地，所述管式过滤器可选自不锈钢粉末烧结过滤器、丝网编织过滤器、楔形过滤器或陶瓷过滤器等。

在所述渣蜡过滤抽提罐中，按照一种优选的实施方式，所述隔板上设置有(优选通过焊接方式设置)多个均匀分布的所述管式过滤器。

优选情况下，所述多个管式过滤器的总横截面占所述渣蜡过滤抽提罐横截面的1/5-1/3，这样即可避免过滤抽提结束后对过滤器的清洗间隔过短，又可提高装置的单次处理量。

在所述渣蜡过滤抽提罐中，为了提高所述渣蜡过滤抽提罐的处理量，优选情况下，通过所述隔板分成的所述过滤抽提区和分离收集区的高度之比为2-9：1。另外，本发明对所述管式过滤器的高度没有特别限定，但综合考虑到所述处理装置的处理量和管式过滤器的寿命，优选所述管式过滤器的高度为1-3m。

在所述渣蜡过滤抽提罐中，所述过滤抽提区与收集分离区之间通过法兰连接，这样方便对所述渣蜡过滤抽提罐的拆装和后续检修。

本发明的处理装置中，为了实现对渣蜡的连续处理，优选地，所述处理装置包括多个所述渣蜡过滤抽提罐，且所述渣蜡储罐与多个所述渣蜡过滤抽提罐之间并联连接。

本发明的处理装置能实现以下处理：过滤操作后的渣蜡残渣通过管式过滤器被拦截在上部区域，在再沸器里气化后的抽提溶剂则可通过所述管式过滤器的空隙进入上部区域，经溶剂冷凝回流单元冷凝后再回流至过滤抽提区对渣蜡残渣进行抽提，之后，抽提出的液相物流进入分离收集区，其中的抽提溶剂再次气化上升并通过所述抽提溶剂冷凝单元的控制，实现多次抽提或最后对溶剂的收集。

本发明对所述溶剂冷凝回流单元没有特别限制，只要能将抽提溶剂冷凝并回流和实现溶剂回收即可。通常地，所述溶剂冷凝回流单元包括与所述渣蜡过滤抽提罐依次连接的冷凝器和抽提溶剂回收罐，且所述抽提溶剂回收罐的出口与所述渣蜡过滤抽提罐连接，实现回流。更优选所述渣蜡过滤抽提罐的顶部与所述冷凝器连接。

按照一种实施方式，所述处理装置包括两个所述渣蜡过滤抽提罐。优选所述渣蜡过滤抽提罐各自连接冷凝器后与同一个所述抽提溶剂回收罐连接。

根据本发明的处理装置，所述处理装置还包括伴热系统，用于在进行渣蜡处理时使渣蜡中的重质蜡处于熔融状态，避免设备的堵塞。具体地，除了所述溶剂冷凝回流单元外，装置上的设备均设有伴热系统。例如，所述渣蜡储罐、渣蜡过滤抽提罐和回收重质蜡储罐外可分别设有夹套来加热控温；连接前述设备的管线也可以设有夹套，或者直接采用伴热管线。

按照一种优选的具体实施方式，所述处理装置的结构如图1所示，图1中，所述渣蜡储罐1设有搅拌器，罐体上设有带开关阀的第一管线，用于控制惰性气体(如氮气)的通入。渣蜡储罐1与两个渣蜡过滤抽提罐2通过两条带开关阀的第二管线并联连接，且两个渣蜡过滤抽提罐2的顶部各自连接冷凝器5后与同一个抽提溶剂回收罐4连接，抽提溶剂回收罐4的出口通过两条带开关阀的第三管线分别连接至两个所述渣蜡过滤抽提罐2，实现回流。所述渣蜡过滤抽提罐2的下部设有再沸器6，两个再沸器6的液体出口管线(设有开关阀)合并后连接至回收重质蜡储罐3。所述处理装置中，除了溶剂冷凝回流单元，其余装置和管线均设有伴热系统，用于维持物料的流动。另外，在所述渣蜡过滤抽提罐2的下游还可设置用于将重质蜡送到所述回收重质蜡储罐3中的输送泵(图中未示出)。所述渣蜡过滤抽提罐2是以法兰8通过隔板9将过滤抽提区与收集分离区之间连接，其它特征如上所述。

本发明第一方面所述的处理装置不仅能实现渣蜡中重质蜡的回收，而且所述渣蜡过滤抽提罐能实现过滤、抽提、分离的多项功能，使所述处理装置的设备紧凑，投资低。

根据本发明的第二方面，本发明提供了一种费托渣蜡的处理工艺，该处理工艺在本发明第一方面所述的费托渣蜡的处理装置上进行，所述处理工艺包括：

1)使所述渣蜡储罐中的渣蜡进入所述渣蜡过滤抽提罐内，经所述管式过滤器过滤分离得到第一渣蜡残渣和重质蜡，所述重质蜡进入分离收集区后送入所述回收重质蜡储罐；

2)将抽提溶剂送入所述再沸器中气化，气化后的抽提溶剂向上流动进入所述溶剂冷凝回流单元，冷凝成液体后回流至所述过滤抽提区对第一渣蜡残渣进行抽提，之后得到的含重质蜡和抽提溶剂的第一液相物流进入分离收集区后，在再沸器的加热下，使其中的抽提溶剂再次气化并向上流动并重复抽提操作；

3)待抽提完成后，得到第二渣蜡残渣和含抽提溶剂和重质蜡的第二液相物流，所述第二液相物流进入分离收集区后，在再沸器的加热下，使其中的抽提溶剂气化并向上流动进入所述溶剂冷凝回流单元被收集，剩余的重质蜡送入所述回收重质蜡储罐。

按照本发明第二方面所述的处理工艺，步骤1)中，所述渣蜡的温度为100-180℃，优选为110-150℃。

步骤1)中，所述过滤在加压条件下进行，其中，管式过滤器的过滤压差可以为0.1-0.8mpa，优选为0.1-0.5mpa。所述过滤压差可通过向所述渣蜡储罐中通入惰性气体来提供。

按照本发明第二方面所述的处理工艺，所述抽提溶剂可以为本领域的常规选择，例如选自轻质液体石蜡、苯、二甲苯等。优选地，所述抽提溶剂为苯和/或二甲苯。更优选地，加入所述再沸器的所述抽提溶剂与所述第一渣蜡残渣的体积比为2-7：1。

按照本发明第二方面所述的处理工艺，所述再沸器的作用均是为了使所述抽提溶剂气化，因此，在步骤2)和3)中，所述再沸器的加热温度可以各自为120-160℃。

本发明对步骤2)所述冷凝的温度没有特别限定，可以是实现所述回收溶剂冷凝成液体的任何温度，从提高溶剂回收率的角度出发，优选所述冷凝的温度为10-20℃。

通常地，在抽提过程中，当分离收集区的液相物流为浅色或几乎无色时，结束所述抽提。优选地，所述第二渣蜡残渣中，重质蜡的含量不高于3重量％。

按照一种优选的实施方式，所述处理工艺采用图1所示处理装置对费托渣蜡进行处理，具体流程如下：

a)将来自费托合成装置的渣蜡送入所述渣蜡储罐1，在渣蜡储罐1中进行搅拌和加热熔融，保证渣蜡温度在100-180℃，优选为120-180℃；

b)在惰性气体(如氮气)压力的推动下，将熔融的渣蜡输送至所述渣蜡过滤抽提罐2，通过惰性气体调整管式过滤器7两侧的压差在0.1-0.8mpa，优选为0.1-0.5mpa；在压差的推动下，过滤分离成第一渣蜡残渣和重质蜡，该重质蜡通过管式过滤器7进入分离收集区，并被送入所述回收重质蜡储罐3中；

c)将抽提溶剂(用量为所述第一渣蜡残渣体积的2-7倍)送入所述渣蜡过滤抽提罐2下部的再沸器6，控制再沸器6内的温度在120-160℃，同时控制冷凝器5内的温度在10-20℃，对所述第一渣蜡残渣进行抽提，得到第一液相物流经管式过滤器7进入分离收集区，在再沸器的加热下，使其中的抽提溶剂再次气化并向上流动并重复抽提操作，直至液相物流呈浅色或几乎无色时，结束抽提，得到第二渣蜡残渣和第二液相物流；

d)所述第二液相物流进入分离收集区后，通过再沸器6在120-160℃下加热，使其中的抽提溶剂气化后进入所述抽提溶剂回收罐4中被收集，剩余的重质蜡送入所述回收重质蜡储罐3。

步骤b)-c)的每次过滤抽提(以结束抽提为止)是在一个渣蜡过滤抽提罐2中进行，每完成一次过滤抽提操作并使物流切出系统后，需及时进行残余固渣(即第二渣蜡残渣)的清理，两个渣蜡过滤抽提罐2通过开关阀控制来交替进行过滤抽提和清理的操作，保证渣蜡处理装置的连续投入使用。

根据本发明的第三方面，本发明提供了一种费托渣蜡渣蜡的处理工艺，该工艺包括：

1)将渣蜡进行过滤分离，得到第一渣蜡残渣和重质蜡，回收该重质蜡；

2)用抽提溶剂对所述第一渣蜡残渣进行多次抽提，抽提结束后，得到第二渣蜡残渣与含抽提溶剂和重质蜡的第二液相物流；

3)将所述第二液相物流进行分离，得到重质蜡和抽提溶剂，分别回收该重质蜡和抽提溶剂。

按照本发明第三方面所述的处理工艺，步骤1)中，所述渣蜡的温度为100-180℃，优选为120-180℃。

步骤1)中，所述过滤在加压条件下进行，过滤压差可以为0.1-0.8mpa，优选为0.1-0.5mpa。

步骤2)中，所述抽提溶剂可以为本领域的常规选择，例如选自轻质液体石蜡、苯、二甲苯等。优选所述抽提溶剂为苯和/或二甲苯。

优选地，所述抽提溶剂与所述第一渣蜡残渣的体积比为2-7：1。

按照本发明第三方面所述的处理工艺，可以通过使抽提溶剂气化来实现对所述液相物流的分离，所述气化的温度优选为120-160℃。

优选地，所述第二渣蜡残渣中，重质蜡的含量不高于3重量％。

本发明第三方面所述的处理工艺用先过滤分离和后溶剂抽提分离相结合的办法来回收渣蜡中的重质蜡，比起现有的高温分离结合加热蒸发方法，以及现有的采用不同溶剂多次抽提及静置沉降的方法，具有操作简单，重质蜡回收率高的特点。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例均参照图1所示的装置对渣蜡进行分离处理，其中，处理的是费托合成浆态床反应器外排失活催化剂时产生的渣蜡，重质蜡含量约为60重量％，固体催化剂颗粒的粒度范围为30-180μm；装置中，管式过滤器7为过滤精度为15μm，外径30mm，高度为2m的不锈钢烧结过滤器，其总横截面占渣蜡过滤抽提罐2横截面的1/4，过滤抽提区和分离收集区的高度之比为6：1。

实施例1

将渣蜡储罐1中的渣蜡(重质蜡含量为70重量％)进行搅拌，并维持渣蜡的温度在110-130℃，保证渣蜡处于流动状态，然后通入氮气，将渣蜡压入到渣蜡过滤抽提罐2，通过控制氮气维持过滤压差在0.1-0.3mpa进行过滤操作，过滤后，将得到的重质蜡泵入回收重质蜡储罐3中，并将剩余的渣蜡(即第一渣蜡残渣，其中的重质蜡含量为50重量％)进行抽提。将甲苯(用量为第一渣蜡残渣体积的3倍)送入再沸器6于150℃进行气化，得到的甲苯气体向上经过管式过滤器7后进入冷凝器5(温度为10-15℃)冷凝，然后经抽提溶剂回收罐4后进入渣蜡过滤抽提罐2对第一渣蜡残渣进行抽提，重复该抽提操作，直至液相物流几乎呈无色时，抽提完成；将罐底得到的液相物流通过再沸器6进行气液分离，将分离得到的甲苯回收到抽提溶剂回收罐4中(回收率为95重量％)，剩余的重质蜡泵入回收重质蜡储罐3中。其中，抽提完成后，所得第二渣蜡残渣中重质蜡的含量降至3重量％，经过过滤和抽提操作后，渣蜡中重质蜡的总回收率为98.7重量％。

实施例2

将渣蜡储罐1中的渣蜡(重质蜡含量70重量％)进行搅拌，并维持渣蜡的温度在130-150℃，保证渣蜡处于流动状态，然后通入氮气，将渣蜡压入到渣蜡过滤抽提罐2，并通过控制氮气维持过滤压差在0.3-0.5mpa进行过滤操作，过滤后，将得到的重质蜡泵入回收重质蜡储罐3中，并将剩余的渣蜡(即第一渣蜡残渣，重质蜡含量为40重量％)进行抽提。将甲苯(用量为第一渣蜡残渣体积的6倍)送入再沸器6于130℃进行气化，得到的甲苯气体向上经过管式过滤器7后进入冷凝器5(温度为12-15℃)冷凝，然后经过抽提溶剂回收罐4后进入渣蜡过滤抽提罐2对第一渣蜡残渣进行抽提，重复该抽提操作，直至液相物流几乎呈无色时，抽提完成，将罐底得到的液相物流通过再沸器6进行气液分离，将分离得到的甲苯回收到抽提溶剂回收罐4中(回收率为94重量％)，剩余的重质蜡泵入回收重质蜡储罐3中。其中，抽提完成后，所得第二渣蜡残渣中的重质蜡含量降至1重量％，经过过滤和抽提操作后，渣蜡中重质蜡的总回收率为99.5重量％。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。