本发明属于石油化工技术领域，具体而言，涉及一种劣质/重质油浆态床温和加氢生产馏分油的方法。
背景技术
劣质/重质油包括原始地质储重油(例如：稠油、高黏原油、天然沥青)、石油炼制和加工过程副产重油(例如：常压渣油、减压渣油、焦化蜡油)以及从油砂和油页岩中提炼的重油和沥青。由于劣质/重质油具有黏度大、碳/氢原子比高、杂原子含量高、金属含量高、胶质/沥青质含量高等特点，采用常规的石油炼制技术处理，存在油品收率低、装置运行周期短、催化剂易失活等问题。
浆态床(悬浮床)加氢工艺路线是近十多年研究开发的重质油加氢技术，具有原料适用广、重油转化深度高及产品分布灵活等优点，可处理高硫、高残炭、高黏、高金属、高沥青质等各种劣质/重质油。
浆态床加氢催化剂，是影响浆态床加氢效率的关键因素之一。浆态床加氢催化剂可分为廉价fe基催化剂和贵金属(如：ni、mo)催化剂。由于浆态床工艺催化剂不易回收，贵金属价格高，因而目前工业上多使用fe基催化剂。fe基催化剂主要包括：fe的氧化物(如：fe2o3、feooh)、fe的硫化物(如：fes、fes2、fe2s3)和fe基有机化合物(如：乙酰丙酮亚铁、环氧酸铁)。其中，fe基有机化合物是人工合成的，价格比较贵，使用成本高；fes2价廉易得，但硬度较大，大规模粉碎到催化效率高的纳米级颗粒，比较困难；fe的氧化物硬度不是很大，较易粉碎，但粉碎后容易团聚，很难分散到密度大、粘度高的重油里。中国专利cn105363450b，公开了一种乳油状fe基催化剂，用于含碳原料加氢。该催化剂的活性组分为fe，fe与助剂形成的沉淀物被溶剂油高度分散，形成乳油状催化剂，具有较高的粘度，在贮存过程中不分层，可连续贮存一年以上不变质，适合大型工业化使用。同时，由于乳油催化剂的高分散性，催化活性高，使加氢反应压力可降至1mpa。本发明的浆态床加氢工艺，使用了cn105363450b公开的专利催化剂，以保证催化剂在浆态床中的高分散和高活性，同时还具有价格低廉的优势。
浆态床工艺过程和条件，也是影响浆态床加氢效率的关键因素。中国专利申请cn1459490a公开的重油加氢裂化方法，工艺流程为：渣油与催化剂混合后，进入环流式全返混悬浮床反应器；反应器顶部产物，经热高分分离，气相与常压闪蒸塔顶部气相混合进入加氢精制反应器；反应器底部产物，经旋流分离器分离后，液相与热高压分离器液相混合，进入热低压分离器；分离后，液相进入常压闪蒸塔；闪蒸油进入固定床加氢精制，闪蒸塔底产物作为循环油返回悬浮床反应器。悬浮床加氢裂化反应器的反应条件是：反应压力8-15mpa，反应温度420-460℃，所用催化剂由铁-猛-钼-钴等多金属水溶性盐复配而成。
中国专利cn104388117b公开的重油加氢裂化生产高品质燃料油方法，包括以下步骤：重油、催化剂、氢气混合进入平推流悬浮床加氢裂化反应器；所得气液混合物，经热高压分离器和冷高压分离器分离，气相产物进入两段固定床反应器，液相产物进入减压蒸馏塔；减压塔底残渣排出装置，气相进入固定床反应器；固定床反应产物经分离氢气、轻烃后，进入分馏塔分离后得到高品质汽油和柴油组分，塔底油返回固定床反应器循环利用。悬浮床加氢裂化反应器的反应条件是：反应压力12-20mpa，反应温度400-500℃，催化剂可为固体粉末、油溶性或者水溶性催化剂。
中国专利申请cn107641525a公开的重油悬浮床加氢组合工艺及系统，包括重油和加氢催化剂在悬浮床裂化反应器中高温裂化，以及高温裂化产物和加氢稳定催化剂在悬浮床稳定反应器中的加氢精制。悬浮床加氢裂化反应器和悬浮床加氢稳定反应器压力均为18-35mpa，反应温度420-470℃，所用催化剂包括活性炭、高岭土细粉，以及废弃催化裂化催化剂。
目前公开的浆态床重油加氢技术，操作压力均较高，具有设备投资和操作费用高、安全性差等问题。在浆态床反应器中，重油大分子热裂解，生成自由基碎片。自由基不稳定，反应活性很高，若不能被及时熄灭或惰化，则会返回至初始大分子，也会缩聚成更大的分子，形成焦炭。加氢是稳定热裂解自由基的有效方法，因此现有技术采用高氢压操作，来提高反应的加氢效率、降低生焦率。
劣质/重质油浆态床加氢涉及到裂解和加氢两个均很重要的过程。理论上，可以通过使用高效催化剂提高体系的加氢效率，并通过工艺条件优化来调节热解自由基的生成速率、维持热解-加氢反应的平衡。因此，本发明通过使用高效专利催化剂(中国专利cn105363450b)及调控工艺条件，实现原料油在浆态床反应器中热裂解和加氢的有效匹配。
本发明可直接用于处理劣质/重质油，具有浆态床操作条件温和、馏分油收率高、产物分布可调节、产品硫含量低、投资和操作费用低等优点。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种劣质/重质油浆态床温和加氢生产馏分油的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料油、催化剂与任选的循环油浆和任选的循环蜡油混合制成原料油浆；
(2)将步骤(1)所述的原料油浆与新鲜氢和/或循环氢预热后，导入浆态床加氢反应器，得到浆态床加氢气相产物和浆态床加氢液相产物；
(3)将步骤(2)所述的浆态床加氢气相产物导入热高压分离器，分离后得到热高分气和热高分油；
(4)将步骤(3)所述的热高分气导入冷高压分离器，分离后得到冷高分气和冷高分油；
(5)将步骤(2)所述的浆态床液相产物导入气液分离器，分离后，得到气液分离器气相产物和气液分离器液相产物；
(6)将步骤(5)所述的气液分离器气相产物导入凝液收集罐，分离后得到气液分离器尾气和气液分离器尾油；
(7)将步骤(3)所述的热高分油和步骤(5)所述的气液分离器液相产物导入分馏系统i，分离后得到馏程<520℃的馏分油、重质油浆和分馏系统i尾气，其中，任选使所述重质油浆的一部分作为循环油浆回到步骤(1)循环利用；
(8)将步骤(4)所述的冷高分油、步骤(6)所述的气液分离器尾油、步骤(7)所述的馏程<520℃的馏分油混合为中间油；
(9)将步骤(8)所述的中间油与新鲜氢和/或循环氢预热后，导入固定床加氢反应器，反应后得到固定床加氢产物；
(10)将步骤(9)所述的固定床加氢产物导入气液分离系统，分离后得到气液分离系统液相产物和气液分离系统尾气；
(11)将步骤(10)所述的气液分离系统液相产物导入分馏系统ii，得到石脑油、航空煤油、柴油、蜡油和分馏系统ii尾气，其中，任选使所述蜡油的一部分作为循环蜡油回到步骤(1)循环利用；
(12)将步骤(4)所述的冷高分气、步骤(6)所述的气液分离器尾气、步骤(7)所述的分馏系统i尾气、步骤(10)所述的气液分离系统尾气以及步骤(11)所述的分馏系统ii尾气导入气体处理单元，经分离、富集和净化处理，得到循环氢、液化石油气(lpg)、干气、c5+烃或/和硫磺；其中，任选使所述循环氢回到步骤(2)和(9)循环利用。
本发明所述方法的优点在于：可直接处理劣质/重质油，工艺简单、浆态床操作条件温和油收率高、油品馏程分布可调、产品硫含量低、投资和操作费用低。
附图说明
图1是劣质/重质油浆态床温和加氢生产馏分油的方法的示例性工艺流程图，其中，附图中各标记分别表示如下内容：
1浆态床加氢反应器，2热高压分离器，3冷高压分离器，4气液分离器，5凝液收集罐，6分馏系统i，7固定床加氢反应器，8气液分离系统，9分馏系统ii，10气体处理单元，11催化裂化单元
具体实施方式
在本发明中，除非另有说明，术语“浆态床加氢反应器”、“浆态床”和“浆态床反应器”可互换使用；术语“固定床加氢反应器”、“固定床”和“固定床反应器”可互换使用。
在本发明中，除非另有说明，术语“浆态床”和“悬浮床”可互换使用。
在本发明中，除非另有说明，术语“原料油”和“劣质/重质油”可互换使用。
在本发明的一个示例性实施方式中，本发明图1涉及如下的工艺流程：
将原料油、循环油浆、循环蜡油与催化剂混合制成原料油浆，将所制成的原料油浆与新鲜氢、循环氢(也称为富氢气体)混合并预热后，导入浆态床加氢反应器1中反应。
将浆态床加氢反应器1产生的浆态床加氢气相产物导入热高压分离器2，得到热高分气和热高分油。
将得到的所述热高分气导入冷高压分离器3，得到冷高分气和冷高分油。
将浆态床加氢反应器1产生的浆态床加氢液相产物导入气液分离器4，得到气液分离器气相产物和气液分离器液相产物。
将得到的所述气液分离器气相产物导入凝液收集罐5，得到气液分离器尾气和气液分离器尾油。
将得到的所述热高分油和气液分离器液相产物导入分馏系统i6，得到馏程<520℃馏分油和重质油浆。
将得到的所述重质油浆的一部分(0％至100％)作为循环油浆(即，图1中示出的循环油浆)，送至制备原料油浆的步骤循环利用；将另外的部分导出系统(即，图1中示出的外甩油浆)。
将得到的所述冷高分油、气液分离器尾油和馏分油混合为中间油。
将得到的所述中间油、催化裂化单元副产催化裂化柴油、新鲜氢和/或循环氢预热后，导入固定床加氢反应器7，得到固定床加氢产物。
将得到的所述固定床加氢产物导入气液分离系统8，得到气液分离系统尾气和气液分离系统液相产物。
将得到的气液分离系统8的液相产物导入分馏系统ii9，得到石脑油、航空煤油、柴油、蜡油和分馏系统ii尾气。
将所得到的一部分(0％至100％)蜡油作为循环蜡油(即，图1中示出的循环蜡油)回到制备原料油浆的步骤循环利用。将所得到的一部分(0％至100％)蜡油和/或一部分柴油导入催化裂化单元11，得到催化裂化汽油、催化裂化柴油和催化裂化单元尾气。将剩余部分的蜡油和柴油作为产品收集。
将得到的所述冷高分气、气液分离器尾气、分馏系统i尾气、气液分离系统8尾气、分馏系统ii尾气及催化裂化单元尾气导入气体处理单元10，得到循环氢、液化石油气(lpg)、干气、c5+烃和/或硫磺，其中，使所述循环氢任选与新鲜氢混合后循环回浆态床加氢反应器1和固定床加氢反应器7。
在本发明的一个实施方式中，本发明涉及劣质/重质油浆态床温和加氢生产油品的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料油、催化剂与任选的循环油浆和任选的循环蜡油混合制成原料油浆；
(2)将步骤(1)所述的原料油浆与新鲜氢和/或循环氢预热后，导入浆态床加氢反应器，得到浆态床加氢气相产物和浆态床加氢液相产物；
(3)将步骤(2)所述的浆态床加氢气相产物导入热高压分离器，分离后得到热高分气和热高分油；
(4)将步骤(3)所述的热高分气导入冷高压分离器，分离后得到冷高分气和冷高分油；
(5)将步骤(2)所述的浆态床液相产物导入气液分离器，分离后，得到气液分离器气相产物和气液分离器液相产物；
(6)将步骤(5)所述的气液分离器气相产物导入凝液收集罐，分离后得到气液分离器尾气和气液分离器尾油；
(7)将步骤(3)所述的热高分油和步骤(5)所述的气液分离器液相产物导入分馏系统i，分离后得到馏程<520℃的馏分油、重质油浆和分馏系统i尾气，其中，任选使所述重质油浆的一部分作为循环油浆回到步骤(1)循环利用；
(8)将步骤(4)所述的冷高分油、步骤(6)所述的气液分离器尾油、步骤(7)所述的馏程<520℃的馏分油混合为中间油；
(9)将步骤(8)所述的中间油与新鲜氢和/或循环氢预热后，导入固定床加氢反应器，反应后得到固定床加氢产物；
(10)将步骤(9)所述的固定床加氢产物导入气液分离系统，分离后得到气液分离系统液相产物和气液分离系统尾气；
(11)将步骤(10)所述的气液分离系统液相产物导入分馏系统ii，得到石脑油、航空煤油、柴油、蜡油和分馏系统ii尾气，其中，任选使所述蜡油的一部分作为循环蜡油回到步骤(1)循环利用；
(12)将步骤(4)所述的冷高分气、步骤(6)所述的气液分离器尾气、步骤(7)所述的分馏系统i尾气、步骤(10)所述的气液分离系统尾气以及步骤(11)所述的分馏系统ii尾气导入气体处理单元，经分离、富集和净化处理，得到循环氢、液化石油气(lpg)、干气、c5+烃或/和硫磺；其中，任选使所述循环氢回到步骤(2)和(9)循环利用。
在优选的实施方式中，所述原料油可选自但不限于下述的一种或多种：原始地质储重油(例如：稠油、高黏原油、天然沥青)、石油炼制和加工过程副产重油(例如：常压渣油、减压渣油、焦化蜡油)以及从油砂和油页岩中提炼的重油和沥青。
在优选的实施方式中，在所述步骤(1)中，所述催化剂为可适用于浆态床加氢的催化剂，例如中国专利cn105363450b中公开的催化剂。在优选的实施方式中，在所述步骤(1)中，按照100:(0-100):(0.1-20)的质量比例将原料油、循环油浆+循环蜡油及催化剂混合，其中，所述催化剂的量以活性金属计。
在优选的实施方式中，在所述步骤(2)中，所述浆态床加氢反应器的操作条件如下：反应温度300-480℃、反应压力2-10mpa、反应平均停留时间15-120min；
在优选的实施方式中，在所述步骤(3)中，所述热高压分离器的操作条件如下：温度200-480℃，压力2-10mpa；
在优选的实施方式中，在所述步骤(4)中，所述冷高压分离器的操作条件如下：温度0-50℃，压力2-10mpa；
在优选的实施方式中，在所述步骤(5)中，所述气液分离器的操作压力为所述浆态床加氢反应器压力的1/3-1；
在优选的实施方式中，在所述步骤(7)中，所述分馏系统i为减压蒸馏塔或常压+减压蒸馏塔。
在优选的实施方式中，除了使步骤(7)得到的所述重质油浆的一部分作为循环油浆回到步骤(1)循环利用外，使所述重质油浆的另外部分作为外甩油浆导出系统。
在优选的实施方式中，在所述步骤(9)中，所述固定床加氢反应器的操作条件如下：反应温度280-410℃，反应压力5-25mpa，氢/油体积比500-2000，体积空速0.2-2h-1；优选地，所述固定床加氢反应器使用的催化剂为本领域已知的常规油品加氢固定床催化剂，例如：以氧化铝为载体的含钼、钨、钴和/或镍活性金属组分的催化剂。
在优选的实施方式中，在步骤(10)中，所述气液分离系统为单独使用或串联使用的常规的气液分离装置，例如：串联的高压气液分离器与低压气液分离器，或悬液分离器等。
在优选的实施方式中，在步骤(11)中，所述分馏系统ii为常压蒸馏塔或常压+减压蒸馏塔。
在优选的实施方式中，所述蜡油为馏程>360℃的馏分。在优选的实施方式中，将所述柴油和/或蜡油的一部分导入催化裂化单元，得到催化裂化汽油、催化裂化柴油和催化裂化单元尾气。优选地，使步骤(11)得到的所述蜡油的剩余部分作为产品蜡油收集。在优选的实施方式中，使步骤(11)得到的所述柴油的剩余部分作为产品柴油收集。优选地，将催化裂化单元尾气导入气体处理单元。
在优选的实施方式中，将作为催化裂化单元副产物的催化裂化柴油与步骤(8)所述的中间油一起在步骤(9)中导入固定床加氢反应器。
在优选的实施方式中，步骤(12)所述的气体的分离富集采用变压吸附、膜分离或深冷分离方法等本领域已知的常规方法进行；优选地，所述净化采用醇胺吸收法、液相氧化还原法、铜洗法、结晶硫法或克劳斯硫回收法等本领域已知的常规方法进行。
本发明可直接处理劣质/重质油，具有工艺简单、浆态床操作压力温和、油收率高、投资和操作费用低等优点。
实施例
接下来，将参考下述实施例对本发明的技术方案进行进一步的详细描述。然而，应当理解的是，本发明的保护范围并不限于这些实施例。
在以下实施例中，使用如下的代表性的原料油：a(稠油)、b(减压渣油)和c(焦化蜡油)，其组成与性质如以表1所示：
表1原料油a、b和c的性质
在以下实施例中，除非另有说明，所采用的各试剂、原料和装置等均为商业化的试剂、原料和装置。
实施例1
将原料油a(稠油)、催化剂按照100:5(催化剂的量以活性金属计)的质量比混合制成原料油浆，再与新鲜氢和部分循环氢混合，经预热到约390℃后，送入浆态床加氢反应器；并将新鲜氢经预热到约430℃后送入浆态床加氢反应器的底部。其中，浆态床操作条件为：温度430℃、压力2mpa、平均停留时间15min，催化剂为中国专利cn105363450b中公开的催化剂。
将浆态床加氢反应器的气相产物导入热高压分离器，操作条件为：温度400℃、压力2mpa，得到热高分气和热高分油；将热高分气导入冷高压分离器，操作条件为：温度30℃、压力2mpa，得到冷高分气和冷高分油；将冷高分气导入气体处理单元。
将浆态床加氢反应器的液相产物导入气液分离器，操作压力为1mpa；将气液分离器分离的气相产物导入凝液收集罐，得到气液分离器尾气和气液分离器尾油，将气液分离器尾气送入气体处理单元。
将气液分离器底部的气液分离器液相产物和热高分油导入分馏系统i(常压蒸馏塔+减压蒸馏塔)分离，得到馏程<520℃的馏分油、重质油浆和分馏系统i尾气；将分馏系统i尾气送入气体处理单元；将所得到的重质油浆全部导出系统作为外甩油浆。
将所得到的冷高分油、气液分离器尾油和馏分油混合为中间油，将中间油、催化裂化单元得到的催化裂化柴油与新鲜氢和循环氢预热后，导入固定床加氢反应器。其中，固定床采用的催化剂为中石化加氢精制催化剂；固定床操作条件为：温度280℃、压力5mpa、氢/油体积比500、体积空速0.2h-1。
将固定床加氢产物导入气液分离系统得到气液分离系统尾气和气液分离系统液相产物；将气液分离系统尾气送入气体处理单元。
将气液分离系统液相产物导入分馏系统ii(常压蒸馏塔+减压蒸馏塔)，得到分馏系统ii尾气、石脑油、航空煤油、柴油和馏程>360℃的蜡油。其中，将分馏系统ii尾气送入气体处理单元；将一部分蜡油和一部分柴油作为产品蜡油和产品柴油收集；将剩余蜡油和剩余柴油导入催化裂化单元，得到催化裂化汽油、催化裂化柴油和催化裂化单元尾气。其中，将催化裂化单元尾气送入气体处理单元。
在气体处理单元(膜分离+醇胺吸收)中，将导入的上述各气体处理后得到循环氢、液化石油气(lpg)、干气、c5+烃，其中，将循环氢与新鲜氢混合并循环回浆态床加氢反应器和固定床加氢反应器。
实施例2
将原料油b(减压渣油)、循环油浆+循环蜡油、催化剂按照100:50:20的质量比混合制成原料油浆，与新鲜氢和部分循环氢混合，经预热到约440℃后，送入浆态床加氢反应器；将新鲜氢经预热到约480℃后送入浆态床加氢反应器的底部。其中，浆态床操作条件为：温度480℃、压力4mpa、平均停留时间30min，催化剂同实施例1。
将浆态床加氢反应器的气相产物导入热高压分离器，操作条件为：温度300℃、压力4mpa，得到热高分气和热高分油；将热高分气导入冷高压分离器，操作条件为：温度45℃、压力4mpa，得到冷高分气和冷高分油；将冷高分气导入气体处理单元。
将浆态床加氢反应器产生的液相产物导入气液分离器，操作压力为2mpa；将气液分离器分离的气相产物导入凝液收集罐，得到气液分离器尾气和气液分离器尾油，将气液分离器尾气送入气体处理单元。
将气液分离器底部的气液分离器液相产物和热高分油导入分馏系统i(减压蒸馏塔)分离，得到馏程<520℃的馏分油、重质油浆和分馏系统i尾气；将分馏系统i尾气送入气体处理单元。其中，将所得到的重质油浆的一部分作为循环油浆，回到制备原料油浆的步骤循环利用，另一部分导出系统，作为外甩油浆。
将所得到的冷高分油、气液分离器尾油和馏分油混合为中间油，将中间油、催化裂化单元得到的催化裂化柴油与新鲜氢和循环氢预热后，导入固定床加氢反应器。其中，固定床采用的催化剂同实施例1；操作条件为：温度410℃、压力25mpa、氢/油体积比2000、体积空速1.0h-1。
将固定床加氢产物导入气液分离系统得到气液分离系统尾气和气液分离系统液相产物，将气液分离系统尾气送入气体处理单元；将气液分离系统液相产物导入分馏系统ii(常压蒸馏塔+减压蒸馏塔)，得到分馏系统ii尾气、石脑油、航空煤油、柴油和馏程>360℃的蜡油。其中，将分馏系统ii尾气送入气体处理单元；将蜡油的一部分作为循环蜡油，送至制备原料油浆的步骤循环利用，另一部分作为蜡油产品收集；将柴油的一部分作为柴油产品收集；剩余蜡油和剩余柴油导入催化裂化单元，得到催化裂化汽油、催化裂化柴油和催化裂化单元尾气。其中，将催化裂化单元尾气送到气体处理单元。
在气体处理单元(变压吸附+克劳斯硫回收法)中，将导入的上述各气体处理后得到循环氢、液化石油气(lpg)、干气、c5+烃、硫磺。其中，将循环氢与新鲜氢混合并，送入浆态床加氢反应器和固定床加氢反应器。
实施例3
将原料油c(焦化蜡油)、循环油浆+循环蜡油、催化剂按照100:30:0.1的质量比混合制成原料油浆，与新鲜氢和部分循环氢混合，经预热到约280℃后，送入浆态床加氢反应器；将新鲜氢经预热到约300℃后送入浆态床加氢反应器的底部。其中，浆态床加氢反应器的操作条件为：温度300℃、压力10mpa、平均停留时间120min，催化剂同实施例1。
将浆态床加氢反应器的气相产物导入热高压分离器，操作条件为：温度200℃、压力10mpa，得到热高分气和热高分油；将热高分气导入冷高压分离器，操作条件为：温度2℃、压力10mpa，得到冷高分气和冷高分油；将冷高分气导入气体处理单元。
将浆态床加氢反应器产生的液相产物导入气液分离器，操作压力为5mpa；将气液分离器分离的气相产物导入凝液收集罐，得到气液分离器尾气和气液分离器尾油，将气液分离器尾气送入气体处理单元。
将气液分离器底部的气液分离器液相产物和热高分油导入分馏系统i(减压蒸馏塔)分离，得到馏程<520℃的馏分油、重质油浆和分馏系统i尾气。其中，将分馏系统i尾气送入气体处理单元；将所得到的重质油浆的一部分作为循环油浆，送至制备原料油浆的步骤循环利用，另一部分导出系统，作为外甩油浆；将所得到的冷高分油、气液分离器尾油和馏分油混合为中间油。
将中间油、催化裂化单元得到的催化裂化柴油与新鲜氢和循环氢预热后，导入固定床加氢反应器，其中，所采用的催化剂同实施例1；操作条件为：温度350℃、压力15mpa，氢/油体积比1200、体积空速0.5h-1。
将固定床加氢产物导入气液分离系统得到气液分离系统尾气和气液分离系统液相产物，将气液分离系统尾气送入气体处理单元；将气液分离系统液相产物导入分馏系统ii(常压蒸馏塔)，得到分馏系统ii尾气、石脑油、航空煤油、柴油和馏程>360℃的蜡油。其中，将分馏系统ii尾气送入气体处理单元；将一部分柴油作为产品收集；将一部分蜡油作为循环蜡油，送至制备原料油浆的步骤循环利用；将剩余的蜡油和剩余的柴油导入催化裂化单元，得到催化裂化汽油、催化裂化柴油和催化裂化单元尾气。其中，将催化裂化单元尾气送入气体处理单元。
在气体处理单元(变压吸附+醇胺吸收)中，将导入的上述各气体处理后得到循环氢、液化石油气(lpg)、干气、c5+烃，其中，将循环氢与新鲜氢混合，并循环回浆态床加氢反应器和固定床加氢反应器。
实施例4
将原料油a+c(质量比＝1:1)、循环油浆、催化剂按照100:100:10的质量比混合制成原料油浆，与新鲜氢和部分循环氢混合，预热到约320℃后，送入浆态床加氢反应器；将新鲜氢预热到约350℃后，送入浆态床加氢反应器的底部。其中，浆态床加氢反应器的操作条件为：温度350℃、压力4.8mpa、平均停留时间60min，催化剂同实施例1。
将浆态床加氢反应器的气相产物导入热高压分离器，操作条件为：温度230℃、压力4.8mpa，得到热高分气和热高分油；将热高分气导入冷高压分离器，操作条件为：温度35℃、压力4.8mpa，得到冷高分气和冷高分油；将冷高分气导入气体处理单元。
将浆态床加氢反应器产生的液相产物导入气液分离器，操作压力为3mpa；将气液分离器分离的气相产物导入凝液收集罐，得到气液分离器尾气和气液分离器尾油；将气液分离器尾气送入气体处理单元。
将气液分离器底部的气液分离器液相产物和热高分油导入分馏系统i(常压蒸馏塔+减压蒸馏塔)分离，得到馏程<520℃的馏分油、重质油浆和分馏系统i尾气；将分馏系统i尾气送入气体处理单元；将所得到的重质油浆的全部作为循环油浆，送至制备原料油浆的步骤循环利用。
将所得到的冷高分油、气液分离器尾油和馏分油混合为中间油；将中间油与新鲜氢和循环氢预热后，导入固定床加氢反应器。其中，所采用的催化剂同实施例1；固定床加氢反应器的操作条件为：温度380℃、压力12mpa，氢/油体积比1000、体积空速2.0h-1。
将固定床加氢产物导入气液分离系统得到气液分离系统尾气和气液分离系统液相产物，将气液分离系统尾气送入气体处理单元；将气液分离系统液相产物导入分馏系统ii(常压蒸馏塔+减压蒸馏塔)，得到分馏系统ii尾气、石脑油、航空煤油、柴油和馏程>360℃的蜡油。其中，将分馏系统ii尾气送入气体处理单元；将全部柴油和全部蜡油作为柴油产品和蜡油产品收集。
在气体处理单元(变压吸附+膜分离)中，将导入的上述各气体处理后，得到循环氢、液化石油气(lpg)、干气、c5+烃，其中，将循环氢与新鲜氢混合并，送至回浆态床加氢反应器和固定床加氢反应器。
以下的表2示出了实施例1-4中的浆态床温和加氢主要产物收率，表3和表4分别示出了实施例1-4中的劣质/重质油浆态床温和加氢工艺的产品产率和主要产品中的硫含量。
表2实施例1-4中的浆态床温和加氢主要产物收率(％)
表3实施例1-4中的产品收率(％)
表4实施例1-4的主要产品中的硫含量(μg/g)