浸取法提高费托蜡熔化温度的方法与流程

文档序号:16206426发布日期:2018-12-08 07:09阅读:1291来源:国知局
本发明涉及到一种提高正构烷烃混合物熔化温度的方法,更确切地说是浸取法提高费托蜡熔化温度的方法,属于精细化工领域。
背景技术
以煤、水蒸汽、空气或氧气为原料,在一定温度下反应,可以将煤转化为一氧化碳和氢气的混和物,将这种混和物净化后,以一氧化碳和氢气为原料,在催化剂作用下进行化学反应,可以得到甲醇、乙酸、乙酸乙烯酯等化工产品。费托(fischer-tropsch)合成属于煤的间接液化技术,它是以一氧化碳和氢气原料,在铁系或钴系催化剂作用下,在一定温度和压力下进行化学反应,得到以正构烷烃为主的混和物,将正构烷烃混合物进一步分离可以得到液体燃料,这就是煤制油技术。费托合成得到的正构烷烃为主的混和物中,正构烷烃中碳原子数比较多时,正构烷烃在室温下就是固体,这些固体正构烷烃的混合物就是费托蜡。费托蜡或费托合成蜡实际是上费托合成的副产物,与来自于石油炼制过程中得到的石油蜡相比,费托蜡具有无硫、无氮、无杂环芳烃,热稳定性好,熔化温度高(一般高于85℃,最高达120℃)、油含量低、针入度低、熔融粘度低、坚硬、耐磨等优点,因而广泛用于塑料加工中的润滑剂,也用于橡胶加工、油墨、涂料、上光蜡、色母粒,热熔胶、纺织等工业部门,如在热熔胶中用于调节产品的硬度和粘度,提高其流动性。费托蜡中的正构烷烃具有两个特点,一是正构烷烃中碳原子数比较多,可能在120个以上,另一个特点是正构烷烃中碳原子数分布范围很宽,从18个碳原子一直到130个,甚至更高,因而导致费托蜡熔化温度范围较宽,无法满足市场对高端费托蜡的质量要求,因此开发熔化温度范围较窄的费托蜡成为一个需要解决的问题,cn106554822a公开了一种使用费托蜡脱油的方法,使用甲基异丁基酮为溶剂,使用降温结晶的方法脱油,采用不同稀释比等措施进行多段脱油。专利cn02814083.4公布了一种费-托蜡的制备方法,但其重点是如何控制费托合成的工艺条件来得到碳原子分布较窄的费托蜡,以提高费托蜡的纯度,专利cn103980940a披露了采用高真空蒸馏得到高熔点费托蜡的方法,专利cn104673383b披露了一种改进的真空蒸馏方法以得到高熔点费托蜡,申请号为2011102266326的专利公开了一种方法其要点是将从出自费托合成系统的粗蜡组分经加氢提炼后,由原料泵输送至发汗罐,通过发汗脱出蜡组分中的脂类物质,前两种专利中都涉及到使用高温和高真空度,由于费托蜡中正构烷烃的碳原子数较多,挥发度都很低,很难将费托蜡中的正构烷烃精细分割,蒸馏效果受正构烷烃沸点的影响,得到高真空度成本很高,而且在高温高真空下生产存在安全隐患,最后一种方法也受制于费托蜡中正构烷烃的高熔点及费托蜡中低熔点组分的粘度影响,发汗效果并不理想。技术实现要素:针对现有技术的缺点,发明人是通过如下技术方案解决这一问题的。浸取法提高费托蜡熔化温度的方法,由下列步骤组成:步骤一、将粒度在0.01~5毫米的粒状费托蜡与溶剂接触,溶剂与粒状费托蜡重量比20~0.1,浸取温度在30~230℃,浸取时间10~300分钟,步骤二、将浸取后混在粒状费托蜡的溶剂除去并回收,得到高熔化温度费托蜡,步骤三、回收萃余液中的溶剂,得到低熔化温度费托蜡,步骤四、将步骤二和步骤三得到的溶剂循环使用。粒状费托蜡粒度优选0.02~4毫米。溶剂与粒状费托蜡重量比优选16-0.5。浸取温度优选40~150℃。所用溶剂包括但不限于乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、已烷、庚烷、环戊烷、环已烷中的至少一种。所用溶剂包括但不限于汽油馏分、轻质柴油馏分或石油溶剂油。所用溶剂是石油醚。本申请发明的优点是能耗低,不需要高温和高真空度,避免了高温高真空度带来的潜在的安全隐患,避免了高温对费托蜡性能带来的不利影响,能提高费托蜡的熔化温度,熔程更窄,切割更精细,能更好满足市场的多样化需要,生产操作弹性大,产量大小容易调节。具体实施方式为了使本发明的内容更容易被清楚地理解,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。费托蜡的粉碎在液体中使用上海市鲁克流体机械制造有限公司fa25型分散机完成,然后使用分样筛筛分,将筛分得到的粉状费托蜡使用表面活性剂溶液分散在水溶液中,然后滴加到载玻片上,滴加几滴乙醚以加快水的挥发,然后放置在光学显微镜e200下测定,粒状费托蜡的粒径测定分两步完成,首先使用配置有电子摄像头的尼康映像仪器有限公司的光学显微镜e200,在计算机上安装与电子摄像头配套的软件,使用其中的照相功能,得到照片;然后将得到的照片使用imagej进行统计分析,得到粉状费托蜡的粒径分布,其绝对尺寸事先使用测微尺定标。费托蜡的初熔温度和终熔温度测定使用北京泰克仪器有限公司x-4数字熔点测试仪测定,测定三次的平均值取整数。实验使用的费托蜡来自内蒙古伊泰集团,其初熔温度终熔温度数据如表1。表1、费托蜡的初熔和终熔温度实施例1、将滤纸折叠成外径为2厘米的圆筒状杯子,并用金属丝在外表面固定,称为自制滤纸杯子,作为萃取实验用容器,称取粒径为60±39微米的40#费托蜡5.0克于自制滤纸杯子中,再将其放入内径为2.5厘米的玻璃瓶中,注入15.0克的正庚烷,使费托蜡固体浸没于正庚烷中,密封玻璃瓶,再将其放入30℃恒温水浴中,浸取2小时后抽出密封玻璃瓶中的液体,再加入15.0克正庚烷,继续浸取2小时,将自制滤纸杯子取出,将未溶解的费托蜡蒸馏并回收正庚烷,得到高熔化温度费托蜡;将两次得到的正庚烷溶液合并在一起蒸馏并回收正庚烷,得到低熔化温度费托蜡。回收的正庚烷循环使用。取少量高熔化温度费托蜡,测定其初熔温度和终熔温度,实验结果见表2。实施例2、将滤纸折叠成外径为2厘米的圆筒状杯子,并用金属丝在外表面固定,称为自制滤纸杯子,作为萃取实验用容器,称取粒径为60±39微米的40#费托蜡5.0克于自制滤纸杯子中,再将其放入内径为2厘米的玻璃瓶中,注入20.0克的正庚烷,使费托蜡固体浸没于正庚烷中,密封玻璃瓶,再将其放入35℃恒温水浴中,浸取2小时后将自制滤纸杯子取出,取出未溶解的费托蜡,蒸馏并回收正庚烷,得到高熔化温度费托蜡;将正庚烷溶液也就是萃余液,蒸馏并回收正庚烷,得到低熔化温度费托蜡。回收的正庚烷循环使用。取少量高熔化温度费托蜡,测定其初熔温度和终熔温度,测定结果见表2。实施例3、将滤纸折叠成外径为2厘米的圆筒状杯子,并用金属丝在外表面固定,称为自制滤纸杯子,作为萃取实验用容器,称取粒径为60±39微米的40#费托蜡5.0克于自制滤纸杯子中,再将其放入内径为2厘米的玻璃瓶中,注入20.0克的正庚烷,使费托蜡固体浸没于正庚烷中,密封玻璃瓶,再将其放入40℃恒温水浴中,浸取2小时后,将自制滤纸杯子取出,取出未溶解的费托蜡,蒸发并回收正庚烷,得到高熔化温度费托蜡;将正庚烷溶液蒸馏并回收正庚烷,得到低熔化温度费托蜡。回收的正庚烷循环使用。取少量高熔化温度费托蜡,测定其初熔温度和终熔温度,测定结果见表2。表240#费托蜡浸取实验高熔化温度费托蜡测定结果实施例4、将滤纸折叠成外径为2厘米的圆筒状杯子,并用金属丝在外表面固定,称为自制滤纸杯子,作为萃取实验用容器,实验称取粒径为97±48微米的60#费托蜡5.0克于自制滤纸杯子中,再将其放入内径为2厘米的玻璃瓶中,注入20.0克的正庚烷,使费托蜡固体浸没于正庚烷中,密封玻璃瓶,再将其放入40℃恒温水浴中,浸取2小时后,取出自制滤纸杯子,取出未溶解的费托蜡,蒸发并回收正庚烷,得到高熔化温度费托蜡;将正庚烷溶液蒸馏并回收正庚烷,得到低熔化温度费托蜡。回收的正庚烷循环使用。取少量高熔化温度费托蜡,测定其初熔温度和终熔温度,实验结果见表3。实施例5、实施例6的实施步骤与实施例4相同,但浸取温度分别为45℃和50℃,高熔化温度费托蜡的初熔温度和终熔温度测定结果见表3。表360#费托蜡浸取实验高熔化温度费托蜡测定结果浸取溶剂也可以使用费托合成得到的轻质油。将60#费托蜡在110℃熔化,然后结晶,进行发汗,发汗条件及测定结果列于表4、表5。表460#费托蜡发汗高熔化温度费托蜡实验数据表560#费托蜡发汗低熔化温度费托蜡实验数据编号发汗温度/℃发汗时间/h初熔温度/℃终熔温度/℃对比例160185364对比例265236470对比例370136671当前第1页12
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