本发明属于芳烃溶剂的制备技术领域，具体涉及一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法。
背景技术：
溶剂油和汽油、煤油、柴油、润滑油一起并称为我国五大类石油产品。溶剂油的用途十分广泛，涂料溶剂油、食用油、印刷油墨、皮革、农药、杀虫剂、橡胶、化妆品、香料、医药、电子部件等溶剂油。其中烃类溶剂和苯类化合物占大部分。芳烃溶剂油是烃类溶剂中含芳香烷烃的部分，用于油漆、涂料、油墨、农药。按照馏程范围划分，常见的有90号溶剂油（馏程60～90℃）、120号溶剂油（馏程90～120℃）、150号溶剂油（馏程120～150℃）、200号溶剂油（馏程140～200℃），s-180号（馏程195～245℃）、s-1800号（馏程195～270℃）等。一般来说，馏程高于150℃的统称为高沸点溶剂油。
现有的高沸点芳香烃溶剂的密度较低，性能较差，不利于油漆、涂料、油墨中的应用，因此，研制一种高密度的高沸点芳香烃溶剂是非常重要的。
技术实现要素：
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法。本发明高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法具有密度高、制备方法简单等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为。
一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将c9芳烃原料在温度为110-190℃，压力为9-13kpa，回流回流比为1：2~4的条件下精馏分离得馏出物a，再将馏出物a在室温下冷却20-30min。
（2）将步骤1冷却后的馏出物a再进行二次精馏，精馏温度为120-220℃、压力为25-35kpa、回流比为1：6-8条件下精馏分离得馏出物b，再将馏出物b在室温下冷却20-30min，为第一芳烃溶剂。
（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005-0.006wt%，反应时间为1-2h，再加入引发剂0.004-0.005wt%，反应时间为1-2h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1-1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为40-50℃条件下搅拌均匀，反应5-10min，再加入氢氧化钠，反应2-5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。
（4）将步骤3中制备的馏出液中加入3-5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为25-35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。
本发明的有益效果：采用本发明高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法不但操作简单，成本低廉，而且密度高，有利于广泛的工业应用，同时性能也得到提高。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将c9芳烃原料在温度为190℃，压力为13kpa，回流回流比为1：4的条件下精馏分离得馏出物a，再将馏出物a在室温下冷却30min。
（2）将步骤1冷却后的馏出物a再进行二次精馏，精馏温度为220℃、压力为35kpa、回流比为1：6条件下精馏分离得馏出物b，再将馏出物b在室温下冷却30min，为第一芳烃溶剂。
（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.006wt%，反应时间为2h，再加入引发剂0.005wt%，反应时间为2h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为50℃条件下搅拌均匀，反应10min，再加入氢氧化钠，反应5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。
（4）将步骤3中制备的馏出液中加入5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。
实施例2
一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将c9芳烃原料在温度为160℃，压力为11kpa，回流回流比为1：3的条件下精馏分离得馏出物a，再将馏出物a在室温下冷却30min；
（2）将步骤1冷却后的馏出物a再进行二次精馏，精馏温度为180℃、压力为30kpa、回流比为1：7条件下精馏分离得馏出物b，再将馏出物b在室温下冷却25min，为第一芳烃溶剂；
（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005wt%，反应时间为1.5h，再加入引发剂0.005wt%，反应时间为1.5h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1h，再加入甲醇4wt%，在温度为45℃条件下搅拌均匀，反应10min，再加入氢氧化钠，反应4min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；
（4）将步骤3中制备的馏出液中加入4wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为45℃，反应时间为30min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。
实施例3
一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将c9芳烃原料在温度为175℃，压力为12kpa，回流回流比为1：4的条件下精馏分离得馏出物a，再将馏出物a在室温下冷却25min。
（2）将步骤1冷却后的馏出物a再进行二次精馏，精馏温度为150℃、压力为35kpa、回流比为1：6条件下精馏分离得馏出物b，再将馏出物b在室温下冷却30min，为第一芳烃溶剂。
（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005wt%，反应时间为2h，再加入引发剂0.004wt%，反应时间为1.5h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为45℃条件下搅拌均匀，反应6min，再加入氢氧化钠，反应2min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。
（4）将步骤3中制备的馏出液中加入3.5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为28min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。
实施例4
一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将c9芳烃原料在温度为1800℃，压力为12kpa，回流回流比为1：2的条件下精馏分离得馏出物a，再将馏出物a在室温下冷却25min。
（2）将步骤1冷却后的馏出物a再进行二次精馏，精馏温度为160℃、压力为28kpa、回流比为1：8条件下精馏分离得馏出物b，再将馏出物b在室温下冷却25min，为第一芳烃溶剂。
（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.006wt%，反应时间为1h，再加入引发剂0.004wt%，反应时间为1h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为50℃条件下搅拌均匀，反应10min，再加入氢氧化钠，反应5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。
（4）将步骤3中制备的馏出液中加入5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。
一、性能检测
随机选取实施例2的样品进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1实施例2的性能测试结果
由表1可知，实施例2制备出的成品满足了溶剂油的质量指标，达到了高沸点溶剂油的指标。同时密度也得到了显著提高。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。