本发明专利属于石油化工技术领域，内容涉及一种实验室用提高柴油氧化安定性的方法。
背景技术：
柴油氧化安定性是指柴油在贮存和运输过程中，在空气和少量水存在的情况下，生成沉淀物和胶质的趋势。由于催化裂化柴油中含有一定量的二烯烃、芳烃和不饱和烃及各种形态的硫、氮、氧的化合物，会发生一系列化学反应生成结构复杂的胶质和沉渣，具有一定的不安定性，在贮存过程中,会出现颜色变深、油液浑浊的现象，严重影响其使用性能并加重环境污染。
目前工业上柴油精制的方法主要有加氢反应、酸碱精制、溶剂精制、吸附精制、氧化/萃取法、浸酸活性炭-白土精制法等。但工艺流程较为复杂，不适合在实验室内进行。
目前实验室内提高柴油的氧化安定性主要有吸附精制和添加稳定剂两种方法。
吸附精制所用吸附剂主要包括分子筛、氧化铝、硅胶、活性炭以及多种改性复合吸附剂，其中活性炭对柴油中的硫化物有一定的脱除能力，但对噻吩类硫化物吸附量不大，吸附硫化物的同时也会吸附碳氢化合物，选择性比较差；硅胶具有吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、价格低廉等特点，表面有大量硅羟基，具有吸附选择性，对于柴油中存在的少量水也有较好的吸附效果，但是要达到更好的吸附效果，一般需要对硅胶进行改性，已有研究人员采用改性硅胶对汽柴油进行吸附精制，但硅胶的改性工艺较为复杂，成本较高而且吸附效果有限；分子筛具有很大的内表面积，且内晶表面高度极化，微孔分布单一均匀，易于吸收分离不同物质的分子，是一种性能优异的吸附剂，但在精制柴油时，单独使用分子筛的吸附效果有限，往往不能达到很好的效果，而且很多种分子筛吸附剂组分不易得，制备工艺复杂，成本较高，柴油回收率有限，且不能确定是否会对柴油发动机的功率、油耗、排温等性能造成不良影响。
除吸附精制以外，向柴油中添加稳定剂是实验室内提高柴油氧化安定性另一种较为最简便的处理方法，添加稳定剂可以使活性物质丧失活性从而降低活性物质的浓度。用稳定剂改善柴油安定性是比较经济的方法，工艺简单，费用低廉，几乎不需要增加设备，但是开发一种广谱的、有效的稳定剂比较困难，而且只通过稳定剂来改善柴油贮存安定性的效果是有限的，需要与其他方法结合达到更好的效果。
目前柴油稳定化的相关专利主要集中在工业上采用吸附精制的方法脱除含硫化合物和含氮化合物，以及柴油乳化剂、稳定剂的制备方法和高效稳定柴油的制备方法等，主要侧重于柴油制备过程中生产工艺的控制和成分配比的设计，没有涉及实验室内小样量柴油的稳定化处理方法。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是在提供一种实验室用低成本、简单有效地降低柴油中的总不溶物含量，改善柴油颜色，提高其氧化安定性的方法，解决柴油精制过程复杂、贮存安定性差的问题。
本发明的目的是这样实现的，采用吸附精制和添加稳定剂两步处理方法处理柴油样品，吸附精制采用硅胶与分子筛混合吸附剂，在特定的吸附条件下进行，选择稳定剂，可明显降低柴油的实际胶质含量，从而提高其贮存安定性。
本发明涉及的一种实验室用提高柴油氧化安定性的方法，其操作步骤如下：
（1）称取适量分子筛，在(300~400)℃条件下烘干(2~3)小时，冷却至室温；
（2）按(0.5~1):1的质量比称取硅胶与干燥后的分子筛，将两者与柴油样品按(300~500)g：1000ml的比例混合，至硅胶与分子筛完全浸润；
（3）用（50~70）℃的水浴，对柴油和吸附剂混合液加热吸附（1~2）小时，再常温静置不少于48小时；
（4）对柴油和吸附剂混合液进行抽滤操作，直至得到黄色透明清亮液体；
（5）按照（4500~5500）:1的质量比，将稳定剂加入吸附精制后的柴油中，常温常压下搅拌(20~30)min，后静置（6~12）小时。
本发明涉及的一种实验室用提高柴油氧化安定性的方法，其特征在于：硅胶与干燥后的分子筛在与柴油样品混合之前，两者先均匀混合。
本发明涉及的一种实验室用提高柴油氧化安定性的方法，其特征在于：所述分子筛的立方构型为y型、x型或a型。
本发明涉及的一种实验室用提高柴油氧化安定性的方法，其特征在于：所述稳定剂包括cx-2、曼尼希碱类稳定剂或胺类稳定剂。
本发明涉及的提高柴油氧化安定性方法，能够使柴油沉渣形成速度缓慢，抑制胶质的增长，有效降低柴油中总不溶物含量，经长时间储存仍能满足使用要求，而且所用吸附剂和稳定剂均不需要进行改性处理，简单易得，稳定剂能够快速与柴油互溶，添加方法简单，且凝固点低，利于冬季储存和添加。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是：本实例仅适用于对本发明的进一步说明，但不局限其范围。本领域专业人员在阅读本专利之后，在不违背本发明实质所作出的各种改进都是显而易见的，都属于本发明要求保护范围。
实施例一
量取1000ml柴油样品，置入烧杯，采用实际胶质测定仪测得其胶质含量为366.5mg/100ml。
称取适量13a分子筛，放置于马弗炉中，于300℃条件下烘干3小时，取出后放入干燥器中自然冷却至室温。
称取100g硅胶与200g干燥后的13a分子筛均匀混合，室温下加入到盛放1000ml柴油样品的烧杯中，用玻璃棒搅拌使其完全浸润；用50℃的水浴加热烧杯，吸附2小时，再室温静置48小时后，将柴油和吸附剂混合液倒入1000ml抽滤瓶中，真空抽滤40min，得到浅黄色透明清亮的液体。
称取450g抽滤过的柴油混合液倒入烧杯，再加入100mgcx-2稳定剂，玻璃棒搅拌均匀后，室温下静置6小时。
采用实际胶质测定仪对稳定化处理后柴油样品进行测定，测得实际胶质含量为11.9mg/100ml，胶质含量仅为未稳定化处理前的3.25%，柴油回收率为90.15%，并且由深黄色混浊柴油变成浅黄色透明柴油，稳定化效果良好。
实施例二
量取1000ml柴油样品，置入烧杯，采用实际胶质测定仪测得其胶质含量为364.8mg/100ml。
称取适量13x分子筛，放置于马弗炉中，于360℃条件下烘干2.5小时，取出后放入干燥器中自然冷却至室温。
称取150g硅胶与250g干燥后的13x分子筛，室温下依次加入1000ml柴油样品中，用玻璃棒搅拌使其完全浸润；用60℃的水浴加热烧杯，吸附1.5小时，再室温静置50小时后，将柴油和吸附剂混合液倒入1000ml抽滤瓶中，真空抽滤40min，得到浅黄色透明清亮的液体。
称取500g柴油，加入100mgcx-2稳定剂，玻璃棒搅拌均匀后，静置9小时。
采用实际胶质测定仪对稳定化处理后柴油样品进行测定，测得实际胶质含量为15.6mg/100ml，胶质含量为原来的4.28%，回收率为91.42%，得到透明清亮的柴油，稳定化效果良好。
实施例三
量取1000ml柴油样品，置入烧杯，采用实际胶质测定仪测得其胶质含量为360.8mg/100ml。
称取适量13y分子筛，放置于马弗炉中，于400℃条件下烘干2小时，取出后放入干燥器中自然冷却至室温。
称取250g硅胶与250g干燥后的13y分子筛均匀混合，室温下加入到盛放1000ml柴油样品的烧杯中，用玻璃棒搅拌使其完全浸润；用70℃的水浴加热烧杯，吸附1小时，再室温静置52小时后，将柴油和吸附剂混合液倒入1000ml抽滤瓶中，真空抽滤40min，得到浅黄色透明清亮的液体。
称取550g抽滤过的柴油混合液倒入烧杯，再加入100mgcx-2稳定剂，玻璃棒搅拌均匀后，静置12小时。
采用实际胶质测定仪对稳定化处理后柴油样品进行测定，测得实际胶质含量为13.7mg/100ml，胶质含量为原来的3.80%，回收率为90.03%，得到透明清亮的柴油，稳定化效果良好。