一种高性能润滑脂及其制备方法与流程

文档序号:17898518发布日期:2019-06-13 16:10阅读:234来源:国知局

本发明涉及润滑脂技术领域,尤其是一种高性能润滑脂及其制备方法。



背景技术:

润滑油属于牛顿流体,而润滑脂与润滑油不同是稠化了的润滑油,需要稠化剂在基础油中进行反应,炼制、分散才能得到,属于典型的非牛顿流体,润滑脂的生产工艺配方较润滑油复杂的多,也使得润滑脂具有特殊的三维网状纤维结构,具有明显胶体稳定特征,具有一定的抗剪切性,电触点在长期使用时,会产生表面氧化和腐蚀,影响接触点导电性能。润滑脂涂敷接触端面首先起防氧化作用,阻止氧化性气体进入接触区域,防止或减轻cu2o、al2o3等氧化膜的生成,避免接触电阻增大;其次是防止水汽和化学腐蚀性气体的侵入,减轻电化学腐蚀和化学腐蚀;最后是特殊的微细导电材料填充了接触面的微细空隙,改善了电接触面的导电和导热情况。润滑脂中研究较多者为甲基硅油润滑脂。由于二甲基硅油的稠化性较差,与有机材料的相容性也差;所以,甲基硅油润滑脂存在润滑性能欠佳(特别是对金属与金属的润滑性及边界润滑性)等问题,限制了其应用范围。润滑脂通常是以硅油为基础油,加入增稠剂、稳定剂及改性添加剂,经共混研磨加工而成。其性能特别是润滑性主要由其基础硅油种类决定;因此,要制得润滑性能好的润滑脂,需要对其基础硅油进行筛选。烃基改性硅油是比较理想的润滑脂基础油。这类硅油是聚二甲基硅氧烷中的部分甲基被烃基取代的产物。烃基改性硅油除保持二甲基硅油优异的耐热性、耐寒性、脱模性及憎水性外,又赋于硅油两类新的特性:一是亲油性增强;二是润滑性增强,尤其是优良的边界润滑性。其主要原因是烃基改性硅油引入了碳官能基,所以与有机聚合物的相容性比二甲基硅油好,稠化性更好;且随着侧链烃基碳原子数的增加,硅油的润滑性提高。与二甲基硅油润滑脂相比,烃基改性硅油润滑脂具有以下特性:和有机添加剂的相容性好;具有更优异的稠化性和可涂印性,不影响表面的印刷或涂漆;油膜强度增大,边界润滑性好,能用于轻载负荷高速轴承中,可用于较难润滑的不锈钢与钛钢之间的润滑及软金属的润滑,摩擦系数低、磨损低。这些特性拓宽了硅油润滑脂的应用范围,如用作家电、办公机械及汽车内部零件中的塑料零件之间、塑料零件与金属零件之间和金属与金属之间的润滑剂,还可用作工业真空零件中的机械轴承的润滑剂。目前市场上的润滑脂添加一些添加剂会影响其结构的排列分布,严重的可致使其丧失润滑脂本身该有的特性,具体表现为产品的稠度降低,结构强度下降,导电性能较差。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题:针对目前润滑脂稠度低,导电性能差的问题,提供一种高性能导电润滑脂及其制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:

一种高性能导电润滑脂,包括润滑脂基础油、抗氧剂,还包括润滑脂填料添加剂、离子液体添加剂、稠化活性剂、成膜添加剂;

所述润滑脂填料添加剂的制备方法为:

(1)取正硅酸四乙酯按质量比1~4:40~60加入无水乙醇搅拌混合,得混合物,取混合物按质量比50~70:1~5加入去离子水,再加入混合物质量40~60%的氨水搅拌混合,得混合物a,取混合物a按质量比50~70:2~5加入正硅酸四乙酯搅拌混合,抽滤,取抽滤渣经洗涤干燥,得干燥物;

(2)取干燥物按质量比3~5:5~9加入硅烷活性剂,升温至50~60℃静置,过滤,取滤渣干燥,得干燥物a,取干燥物a按质量比1~5:10~15:20~30加入无水乙醇、甲苯,升温至60~70℃保温,即得润滑脂填料添加剂。

所述步骤(2)中硅烷活性剂为:取3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中任意一种即得。

所述离子液体添加剂为:取1-丙基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-正丁基-3-甲咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中任意一种即得。

所述稠化活性剂为:取十六烷基胺按质量比2~5:1~3:10~20加入环己胺、无水乙醇搅拌混合,得混合液,取氰酸酯活性剂按质量比2~5:20~40加入混合液搅拌混合,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比20~30:2~5加入去离子水混合,冷冻干燥,即得稠化活性剂。

所述氰酸酯活性剂为:取二苯基甲烷二异氰酸酯按质量比3~7:2~5加入异氟尔酮二异氰酸酯混合,即得。

所述成膜添加剂的制备方法为:按质量份数计,取2~5份硝酸钙、20~30份硝酸锌、1~3份硝酸镍、10~15份硝酸锰、60~70份马日夫盐、1~3份酸活性剂、100~200份去离子水搅拌混合,冷却至室温,即得成膜添加剂。

所述酸活性剂为:取酒石酸按质量比5~10:2~5加入柠檬酸混合,即得。

所述润滑脂基础油为:取环烷基油、聚α-烯烃、蓖麻油、椰子油、棕榈油中任意一种或任意几种按任意质量比混合,即得。

所述抗氧剂为:取二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、n-苯基-α-萘胺、烷基吩噻嗪、n-苄胺苯二胺、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸异辛酯中任意一种或任意几种按任意质量比混合,即得。

该制备方法包括如下步骤:取润滑脂填料添加剂按质量比3~5:10~20加入润滑脂基础油搅拌混合,得搅拌混合物a,按质量份数计,取200~300份搅拌混合物a、30~40份离子液体添加剂、25~35份稠化活性剂、15~20份成膜添加剂、1~5份抗氧剂混合,即得高性能导电润滑脂。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明制备的润滑脂填料添加剂是以正硅酸四乙酯和氨水混合,之后再次添加正硅酸四乙酯进行二次生长,得到粒径均一,圆度好且分散性好的二氧化硅纳米硅球,以此为基础进行氨基和烷基进行修饰,与润滑脂形成活性连接,提高亲油性能,之后再与共沸蒸馏的方法将改性后的二氧化硅纳米颗粒转移至甲苯之中,而使得纳米粒子在润滑脂中分散均匀,增加了相容性能,而纳米粒子本身具有的抗磨性能,对润滑保护基体形成抗磨减磨保护;

(2)本发明加入离子液体添加剂,利用其中的阴离子在摩擦过程中都与金属基体表面发生摩擦化学反应分别生成含磷酸盐和氟化物的边界润滑膜,在减缓摩擦同时利用其低溶点且具有良好的导电性,并且具有较宽的电化学窗口,使得接触界面的导电性能得到提高,减少电阻,在润滑脂极压状态下工作下与基体接触提高热稳定性,而减少可燃的危害;

(3)本发明制备的稠化活性剂是以十六烷基胺、环己胺、二苯基甲烷二异氰酸酯为原料进行反应得到与润滑脂形成交联网络的物质,引入脲基进行润滑脂的增稠,减少润滑过程中抗剪切性能,防止润滑的剪切变稀,降低了粘度失率,使得基体得到保护,再加入成膜添加剂对基体形成磷化膜转化,提高基体的耐磨性,有效地降低摩擦副表面的摩擦因数、防止咬合或擦伤、减小运动阻力和噪声,所形成的膜增加了润滑脂与基体的结合力,而使得对基体的润滑保护膜能强吸附于基体表层进行保护,提高了润滑效果;

(4)本发明润滑脂填料添加剂提高润滑脂的力学性能并在润滑脂中均匀分散,增加了相容性能,再经离子液体添加剂降低电阻并提高热稳定性能,防止油基极压状态下燃烧,增加润滑脂的使用稳定性能,以稠化活性剂增加润滑过程中的抗剪切性能,防止粘度的下降,经成膜添加剂增加各组分间的结合力使得形成的润滑膜强吸附于基体表面,形成基体表层保护,提高润滑效果。

具体实施方式

润滑脂基础油为:取环烷基油、聚α-烯烃、蓖麻油、椰子油、棕榈油中任意一种或任意几种按任意质量比混合,即得。

硅烷活性剂为:取3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三

甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中任意一种即得。

润滑脂填料添加剂的制备方法为:

(1)取正硅酸四乙酯按质量比1~4:40~60加入无水乙醇,升温至30~40℃搅拌混合20~30min,得混合物,取混合物按质量比50~70:1~5加入去离子水,再加入混合物质量40~60%的质量分数为25%的氨水,于30~40℃搅拌混合2~4h,得混合物a,取混合物a按质量比50~70:2~5加入正硅酸四乙酯,于30~40℃搅拌混合1~3h,抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤干燥,得干燥物;

(2)取干燥物按质量比3~5:5~9加入硅烷活性剂,升温至50~60℃静置10~12h,过滤,取滤渣干燥,得干燥物a,取干燥物a按质量比1~5:10~15:20~30加入无水乙醇、甲苯,升温至60~70℃保温30~60min,即得润滑脂填料添加剂。

离子液体添加剂为:取1-丙基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-正丁基-3-甲咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中任意一种即得。

氰酸酯活性剂为:取二苯基甲烷二异氰酸酯按质量比3~7:2~5加入异氟尔酮二异氰酸酯混合,即得。

稠化活性剂为:取十六烷基胺按质量比2~5:1~3:10~20加入环己胺、无水乙醇,升温至40~50℃搅拌混合20~40min,得混合液,取氰酸酯活性剂按质量比2~5:20~40加入混合液,于40~60℃搅拌混合30~60min,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比20~30:2~5加入去离子水混合,冷冻干燥,即得稠化活性剂。

酸活性剂为:取酒石酸按质量比5~10:2~5加入柠檬酸混合,即得。

成膜添加剂的制备方法为:按质量份数计,取2~5份硝酸钙、20~30份硝酸锌、1~3份硝酸镍、10~15份硝酸锰、60~70份马日夫盐、1~3份酸活性剂、100~200份去离子水,于60~70℃搅拌混合10~20min,冷却至室温,即得成膜添加剂。

抗氧剂为:取二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、n-苯基-α-萘胺、烷基吩噻嗪、n-苄胺苯二胺、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸异辛酯中任意一种或任意几种按任意质量比混合,即得。

一种高性能导电润滑脂的制备方法,包括如下步骤:取润滑脂填料添加剂按质量比3~5:10~20加入润滑脂基础油,于350rpm、65~75℃搅拌混合1~3h,得搅拌混合物a,按质量份数计,取200~300份搅拌混合物a、30~40份离子液体添加剂、25~35份稠化活性剂、15~20份成膜添加剂、1~5份抗氧剂混合,即得高性能导电润滑脂。

实施例1

润滑脂基础油为:取环烷基油。

硅烷活性剂为:取3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、。

润滑脂填料添加剂的制备方法为:

(1)取正硅酸四乙酯按质量比1:40加入无水乙醇,升温至30℃搅拌混合20min,得混合物,取混合物按质量比50:1加入去离子水,再加入混合物质量40%的质量分数为25%的氨水,于30℃搅拌混合2h,得混合物a,取混合物a按质量比50:2加入正硅酸四乙酯,于30℃搅拌混合1h,抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤干燥,得干燥物;

(2)取干燥物按质量比3:5加入硅烷活性剂,升温至50℃静置10h,过滤,取滤渣干燥,得干燥物a,取干燥物a按质量比1:10:20加入无水乙醇、甲苯,升温至60℃保温30min,即得润滑脂填料添加剂。

离子液体添加剂为:取1-丙基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐。

氰酸酯活性剂为:取二苯基甲烷二异氰酸酯按质量比3:2加入异氟尔酮二异氰酸酯混合,即得。

稠化活性剂为:取十六烷基胺按质量比2:1:10加入环己胺、无水乙醇,升温至40℃搅拌混合20min,得混合液,取氰酸酯活性剂按质量比2:20加入混合液,于40℃搅拌混合30min,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比20:2加入去离子水混合,冷冻干燥,即得稠化活性剂。

酸活性剂为:取酒石酸按质量比5~10:2~5加入柠檬酸混合,即得。

成膜添加剂的制备方法为:按质量份数计,取2份硝酸钙、20份硝酸锌、1份硝酸镍、10份硝酸锰、60份马日夫盐、1份酸活性剂、100份去离子水,于60℃搅拌混合10min,冷却至室温,即得成膜添加剂。

抗氧剂为:取二烷基二硫代磷酸锌。

一种高性能导电润滑脂的制备方法,包括如下步骤:取润滑脂填料添加剂按质量比3:10加入润滑脂基础油,于350rpm、65℃搅拌混合1h,得搅拌混合物a,按质量份数计,取200份搅拌混合物a、30份离子液体添加剂、25份稠化活性剂、15份成膜添加剂、1份抗氧剂混合,即得高性能导电润滑脂。

实施例2

润滑脂基础油为:取聚α-烯烃。

硅烷活性剂为:取二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。

润滑脂填料添加剂的制备方法为:

(1)取正硅酸四乙酯按质量比4:60加入无水乙醇,升温至40℃搅拌混合30min,得混合物,取混合物按质量比70:5加入去离子水,再加入混合物质量60%的质量分数为25%的氨水,于40℃搅拌混合4h,得混合物a,取混合物a按质量比70:5加入正硅酸四乙酯,于40℃搅拌混合3h,抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤干燥,得干燥物;

(2)取干燥物按质量比5:9加入硅烷活性剂,升温至60℃静置12h,过滤,取滤渣干燥,得干燥物a,取干燥物a按质量比5:15:30加入无水乙醇、甲苯,升温至70℃保温60min,即得润滑脂填料添加剂。

离子液体添加剂为:取1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

氰酸酯活性剂为:取二苯基甲烷二异氰酸酯按质量比7:5加入异氟尔酮二异氰酸酯混合,即得。

稠化活性剂为:取十六烷基胺按质量比5:3:20加入环己胺、无水乙醇,升温至50℃搅拌混合40min,得混合液,取氰酸酯活性剂按质量比5:40加入混合液,于60℃搅拌混合60min,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比30:5加入去离子水混合,冷冻干燥,即得稠化活性剂。

酸活性剂为:取酒石酸按质量比5~10:2~5加入柠檬酸混合,即得。

成膜添加剂的制备方法为:按质量份数计,取5份硝酸钙、30份硝酸锌、3份硝酸镍、15份硝酸锰、70份马日夫盐、3份酸活性剂、200份去离子水,于70℃搅拌混合20min,冷却至室温,即得成膜添加剂。

抗氧剂为:取二烷基二硫代氨基甲酸锌。

一种高性能导电润滑脂的制备方法,包括如下步骤:取润滑脂填料添加剂按质量比5:20加入润滑脂基础油,于350rpm、75℃搅拌混合3h,得搅拌混合物a,按质量份数计,取300份搅拌混合物a、40份离子液体添加剂、35份稠化活性剂、20份成膜添加剂、5份抗氧剂混合,即得高性能导电润滑脂。

实施例3

润滑脂基础油为:取棕榈油。

硅烷活性剂为:取γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

润滑脂填料添加剂的制备方法为:

(1)取正硅酸四乙酯按质量比3:50加入无水乙醇,升温至35℃搅拌混合25min,得混合物,取混合物按质量比60:3加入去离子水,再加入混合物质量50%的质量分数为25%的氨水,于35℃搅拌混合3h,得混合物a,取混合物a按质量比60:3加入正硅酸四乙酯,于35℃搅拌混合2h,抽滤,取抽滤渣经去离子水洗涤干燥,得干燥物;

(2)取干燥物按质量比4:7加入硅烷活性剂,升温至55℃静置11h,过滤,取滤渣干燥,得干燥物a,取干燥物a按质量比2:13:25加入无水乙醇、甲苯,升温至65℃保温50min,即得润滑脂填料添加剂。

离子液体添加剂为:取1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。

氰酸酯活性剂为:取二苯基甲烷二异氰酸酯按质量比5:3加入异氟尔酮二异氰酸酯混合,即得。

稠化活性剂为:取十六烷基胺按质量比3:2:16加入环己胺、无水乙醇,升温至45℃搅拌混合30min,得混合液,取氰酸酯活性剂按质量比3:30加入混合液,于50℃搅拌混合50min,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比25:3加入去离子水混合,冷冻干燥,即得稠化活性剂。

酸活性剂为:取酒石酸按质量比5~10:2~5加入柠檬酸混合,即得。

成膜添加剂的制备方法为:按质量份数计,取3份硝酸钙、25份硝酸锌、2份硝酸镍、13份硝酸锰、65份马日夫盐、2份酸活性剂、150份去离子水,于65℃搅拌混合16min,冷却至室温,即得成膜添加剂。

抗氧剂为:取3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸异辛酯。

一种高性能导电润滑脂的制备方法,包括如下步骤:取润滑脂填料添加剂按质量比4:13加入润滑脂基础油,于350rpm、70℃搅拌混合2h,得搅拌混合物a,按质量份数计,取250份搅拌混合物a、35份离子液体添加剂、30份稠化活性剂、17份成膜添加剂、3份抗氧剂混合,即得高性能导电润滑脂。

对比例1:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少润滑脂填料添加剂。

对比例2:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少离子液体添加剂。

对比例3:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少稠化活性剂。

对比例4:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少成膜添加剂。

对比例5:深圳市某公司生产的高性能导电润滑脂。

将上述实施例与对比例制备的高性能导电润滑脂进行检测,依据jisk2220-7,在25℃的环境下,使安装于稠度计上的圆锥落下到试验用润滑脂中,测定用5秒钟进入的深度(mm),将测定值的10倍作为混合稠度;根据gb1410、sh/t0203、gb/t5018检测其电导率、极压性、腐蚀性,得到的结果如表1所示。

表1:

综合上述,从表1可以看出本发明的高性能导电润滑脂效果更好,值得推广使用,以上所述仅为本发明的较佳方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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