本发明属于炭素材料制备方法技术领域,具体涉及一种高密高强大颗粒煅焦的制备方法。
背景技术:
近年来由于国内炼油厂生产的石油焦中粉焦量越来越大,严重影响了炭素厂煅烧、配料等生产工序,进而对产品质量带来了不利影响。从进厂石油焦粒度情况来看,突出的问题是粉焦太多,且波动大,一般1mm以下的料占20%~30%,严重者达50%以上。粉状石油焦含量较多,且波动大,对成型车间配料有以下影响:一方面中粒料纯度得不到保证,使各粒级分布远远偏离最佳配方;另一方面干料偏细,使沥青用量增加,糊料易结团,影响混捏效果,同时弹性后效增加,振动成型生块废品率增加。
由于目前石油焦市场属于卖方市场,并且炼油厂对石油焦质量并不重视,在国内炭素厂无力改变这种现状的情况下,对石油焦中的大量粉焦进行预处理,能够在尽可能少增加生产成本的基础上为生产服务,提高产品质量一直是本行业技术人员的努力方向。很多炭素厂都有曾用生产中多余细粉加入沥青混捏、成型,然后焙烧破碎用于阳极配料的做法,但是这样无疑会加大生产成本,对企业的经济效益不利。还有部分研究者进行无粘结剂成型或选择一些成本低、易获得的物质作为粉焦成型粘结剂进行实验,以达到降低生产成本,提高产品质量,增加企业效益的目的,但效果并不理想。
技术实现要素:
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种高密高强大颗粒煅焦的制备方法。
本发明的设计构思为:利用生焦本身含有相当多的有机活性基团,当破碎至一定粒度后具有一定的自烧结性能,并通过添加少量的沥青组分来强化其自烧结性能,实现了以较低成本制备出高密度、高强度大颗粒煅焦。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种高密高强大颗粒煅焦的制备方法,包括以下步骤:
s1、首先将生焦炭过10~20目筛网获得生焦粉体,然后将筛得的生焦粉体进行破碎,直至粒径为75μm以下生焦粉体的质量占粉体总质量70~90%,制得生焦粉料留待后步使用;
s2、将软化点为80~350℃的沥青破碎至粒径为1~200μm,制得沥青粉料留待后步使用;
s3、向步骤s1制得的生焦粉料中加入步骤s2制得的沥青粉料,其中沥青粉料的质量占两种粉料混合物总质量的0~10%,将粉料混合物混合均匀后制得压粉;
s4、将步骤s3中制得的压粉放置于带抽真空系统的成型设备中,抽真空系统抽出压粉粉体中的空气,然后启动成型设备进行粉体压制成型,制得生坯;
s5、将步骤s4制得的生坯放入罐式煅烧炉中,烧结得到煅焦块体;
s6、根据需要将步骤s5制得的煅焦块体破碎至大颗粒粒径,采用常规煅烧升温工艺制得高密高强大颗粒煅焦。
进一步地,所述步骤s3中制得的压粉中挥发份占压粉总质量的10~18%wt。
进一步地,所述步骤s4中粉体压制成型采用模压成型、振动成型、挤压成型或等静压成型中的任一种。
与现有技术相比本发明的有益效果为:
1、本发明制备工艺简单,设备投资少,对延迟石油焦原料性能要求低,根据延迟石油焦的挥发份含量加入少量沥青或不加沥青即可实现烧结成型;
2、本发明制备过程中将原料生焦进行重新破碎,将原料焦的缺陷和孔隙打开,再经过负压吸附沥青充填完全后烧结,制得的煅焦具有抗折强度高、抗压强度好、电阻率低和孔分布合理的特性。
3、通过本发明制备的煅焦产品质量稳定,减少了因石油焦粉体质量波动大对产品性能的不利影响。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。若未特别指明,实施例均按照常规实验条件。另外,对于本领域技术人员而言,在不偏离本发明的实质和范围的前提下,对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
本申请中所记载的%,如无特殊说明,均表示其质量百分含量,即wt%。
以下实施例中煅烧采用的升温工艺均为:
表1实施例1煅烧升温工艺
表2实施例2~4煅烧升温工艺
实施例1
一种高密高强大颗粒煅焦的制备方法,包括以下步骤:
s1、首先将采购的抚顺石油焦生焦炭过15目筛网获得生焦粉体,然后将筛得的生焦粉体进行破碎,直至粒径为75μm以下生焦粉体的质量占粉体总质量70%,制得生焦粉料留待后步使用,生焦粉料中挥发份为12.5%wt;
s2、将软化点为295℃的沥青破碎至粒径≤100μm,制得沥青粉料留待后步使用;
s3、向步骤s1制得的生焦粉料中加入步骤s2制得的沥青粉料,其中沥青粉料的质量占两种粉料混合物总质量的10%,将粉料混合物放入三维混合器中混合1h后,制得压粉,压粉中挥发份为13.5%wt;
s4、将步骤s3中制得的压粉放置于带抽真空系统的成型设备中,抽真空系统抽出压粉粉体中的空气,然后启动成型设备进行模压成型,制得生坯;
s5、将步骤s4制得的生坯放入罐式煅烧炉中,采用表1升温工艺烧结得到煅焦块体,煅烧最高温度为1100℃,对煅焦块体进行性能检测,检测结果见表3;
s6、根据需要将步骤s5制得的煅焦块体破碎至大颗粒粒径,采用常规煅烧升温工艺制得高密高强大颗粒煅焦。
实施例2
一种高密高强大颗粒煅焦的制备方法,包括以下步骤:
s1、首先将采购的抚顺石油焦生焦炭过20目筛网获得生焦粉体,然后将筛得的生焦粉体进行破碎,直至粒径为75μm以下生焦粉体的质量占粉体总质量75%,制得生焦粉料留待后步使用,生焦粉料中挥发份为12.5%wt;
s2、将软化点为110℃的沥青破碎至粒径≤150μm,制得沥青粉料留待后步使用;
s3、向步骤s1制得的生焦粉料中加入步骤s2制得的沥青粉料,其中沥青粉料的质量占两种粉料混合物总质量的10%,将粉料混合物放入三维混合器中混合2h后,制得压粉,压粉中挥发份为18%wt;
s4、将步骤s3中制得的压粉放置于带抽真空系统的成型设备中,抽真空系统抽出压粉粉体中的空气,然后启动成型设备进行模压成型,制得生坯;
s5、将步骤s4制得的生坯放入罐式煅烧炉中,采用表2升温工艺烧结得到煅焦块体,煅烧最高温度为950℃,对煅焦块体进行性能检测,检测结果见表3;
s6、根据需要将步骤s5制得的煅焦块体破碎至大颗粒粒径,采用常规煅烧升温工艺制得高密高强大颗粒煅焦。
实施例3
一种高密高强大颗粒煅焦的制备方法,包括以下步骤:
s1、首先将采购的锦州石油焦生焦炭过18目筛网获得生焦粉体,然后将筛得的生焦粉体进行破碎,直至粒径为75μm以下生焦粉体的质量占粉体总质量80%,制得生焦粉料留待后步使用,生焦粉料中挥发份为11.8%wt;
s2、将软化点为110℃的沥青破碎至粒径≤180μm,制得沥青粉料留待后步使用;
s3、向步骤s1制得的生焦粉料中加入步骤s2制得的沥青粉料,其中沥青粉料的质量占两种粉料混合物总质量的4%,将粉料混合物放入三维混合器中混合2h后,制得压粉,压粉中挥发份为14%wt;
s4、将步骤s3中制得的压粉放置于带抽真空系统的成型设备中,抽真空系统抽出压粉粉体中的空气,然后启动成型设备进行等静压成型,制得生坯;
s5、将步骤s4制得的生坯放入罐式煅烧炉中,采用表2升温工艺烧结得到煅焦块体,煅烧最高温度为950℃,对煅焦块体进行性能检测,检测结果见表3;
s6、根据需要将步骤s5制得的煅焦块体破碎至大颗粒粒径,采用常规煅烧升温工艺制得高密高强大颗粒煅焦。
实施例4
一种高密高强大颗粒煅焦的制备方法,包括以下步骤:
s1、首先将采购的抚顺石油焦生焦炭过20目筛网获得生焦粉体,然后将筛得的生焦粉体进行破碎,直至粒径为75μm以下生焦粉体的质量占粉体总质量95%,制得生焦粉料留待后步使用,生焦粉料中挥发份为12.5%wt;
s2、将软化点为109℃的沥青破碎至粒径≤200μm,制得沥青粉料留待后步使用;
s3、向步骤s1制得的生焦粉料中加入步骤s2制得的沥青粉料,其中沥青粉料的质量占两种粉料混合物总质量的6%,将粉料混合物放入三维混合器中混合2h后,制得压粉,压粉中挥发份为15.8%wt;
s4、将步骤s3中制得的压粉放置于带抽真空系统的成型设备中,抽真空系统抽出压粉粉体中的空气,然后启动成型设备进行振动成型,制得生坯;
s5、将步骤s4制得的生坯放入罐式煅烧炉中,采用表2升温工艺烧结得到煅焦块体,煅烧最高温度为950℃,对煅焦块体进行性能检测,检测结果见表3;
s6、根据需要将步骤s5制得的煅焦块体破碎至大颗粒粒径,采用常规煅烧升温工艺制得高密高强大颗粒煅焦。
表3煅焦块体性能测试结果
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。