高温炉顶润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及润滑脂，具体涉及高温炉顶润滑脂及其制备方法。

背景技术：

1、中国专利cn110643412b公开了一种高温石墨烯氟基润滑脂，它是由下述重量配比的原料制备而成的：石墨烯0.1～1份，全氟醚油14～21份，聚四氟乙烯超细微粉45～49份，润滑剂0.1～0.3份，润滑脂35～45份。

2、现有技术中，润滑脂在高温炉中应用时，受高温炉产生的大量热量，其将会加快润滑脂的老化，以及也有发生燃烧等隐患，将大大限制润滑脂在其炉顶的使用。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出高温炉顶润滑脂及其制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、高温炉顶润滑脂，包括以下重量份原料：功能添加剂1-5份，润滑剂0.5-1.2份，润滑脂40-80份；润滑剂为酯化蜡、蒙旦蜡中的一种或多种；润滑脂为黄油；

4、功能添加剂的制备工艺包括以下步骤：

5、步骤1：将石墨、硝酸钠、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为0-5℃的条件下，进行搅拌并加入高锰酸钾，进行反应2-3h后，升温至温度为30-40℃，进行搅拌3-5h，加入去离子水，在温度为90-95℃的条件下，进行反应30-40min，加入过氧化氢，至无气泡产生，洗涤反应液，至反应液无so42-离子，过滤并将滤饼烘干，制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入正硅酸乙酯和乙醇，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应3-4h后，过滤并烘干，制得改性石墨烯；

6、步骤2：将dopo和甲苯加入反应釜中，升温至80℃搅拌5-10min，通入氮气，用注射器将多聚甲醛注射至反应釜中，1min内注射完毕，于95℃下搅拌反应7h，得到中间体1；

7、步骤3：将2，6-二叔丁基苯酚加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为80-85℃的条件下，进行加热搅拌，至2，6-二叔丁基苯酚完全熔融后，加入质量分数为20％的叔丁醇钾溶液，进行回流20-30min后，加入丙烯酸并升温至温度为100-120℃的条件下，进行反应3-5h后，制得中间体2；

8、步骤4：将改性石墨烯、中间体2、乙二胺、去离子水加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌并加入1-羟基苯并三唑，进行反应，制得中间体3；

9、步骤5：向容器中依次加入中间体1、1,4-二溴丁烷、异丙醇和中间体3，边搅拌边升温，回流反应4-6h，反应结束后，减压蒸馏去除异丙醇，然后在异丙醇和乙酸乙酯体积比1：1的混合溶剂中重结晶3次，得到功能添加剂。

10、作为本发明进一步的方案：石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水、过氧化氢的用量比为4g:2g:98ml:25g:100ml:15ml，浓硫酸的质量分数为95％，氧化石墨烯、去离子水、正硅酸乙酯、乙醇的用量比为5g:20ml:2ml:10ml。

11、作为本发明进一步的方案：dopo、甲苯和多聚甲醛的用量比为15.6-17.1g：40-60ml：2.6-2.8g。

12、作为本发明进一步的方案：2，6-二叔丁基苯酚、丙烯酸和叔丁醇钾的用量摩尔比为1:1-1.2：0.05-0.08。

13、作为本发明进一步的方案：改性石墨烯、中间体2、乙二胺、1-羟基苯并三唑的用量比为50g:0.1mol:0.1mol：0.001-0.003mol。

14、作为本发明进一步的方案：中间体1、1,4-二溴丁烷、异丙醇和中间体3的用量比为1mol：1mol：600-800ml：1mol。

15、高温炉顶润滑脂的制备方法,包括以下步骤：

16、将重量份的功能添加剂，润滑剂和润滑脂，加入到搅拌机中，在温度50-70℃下，搅拌2-4h，得到高温炉顶润滑脂。

17、本发明的有益效果：

18、本发明以dopo和多聚甲醛为原料得到含有-oh阻燃剂的中间体1；以2，6-二叔丁基苯酚和丙烯酸为原料，制备得到含有羧基的受阻酚的中间体2；以改性石墨烯、中间体2和乙二胺为原料，将受阻酚接枝到改性石墨烯上得到中间体3，该中间体3使得该石墨烯具有很好的抗氧化性能；以中间体1、1,4-二溴丁烷和中间体3为原料，将中间体1连接在中间体3上，得到功能添加剂，该功能添加剂使得石墨烯还具有很好的阻燃性能；

19、所以本发明由功能添加剂制备的润滑脂，其石墨烯可以有效保证润滑脂在超高温条件下的润滑性能，以及连接的dopo和受阻酚，从而有效保证润滑脂在工作时的阻燃和抗氧性能，提高在高温条件下的安全性和使用寿命。

技术特征：

1.高温炉顶润滑脂，其特征在于，包括以下重量份原料：功能添加剂1-5份，润滑剂0.5-1.2份，润滑脂40-80份；润滑剂为酯化蜡、蒙旦蜡中的一种或多种；润滑脂为黄油；

2.根据权利要求1所述的高温炉顶润滑脂,其特征在于，石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水、过氧化氢的用量比为4g:2g:98ml:25g:100ml:15ml，浓硫酸的质量分数为95％，氧化石墨烯、去离子水、正硅酸乙酯、乙醇的用量比为5g:20ml:2ml:10ml。

3.根据权利要求1所述的高温炉顶润滑脂,其特征在于，dopo、甲苯和多聚甲醛的用量比为15.6-17.1g：40-60ml：2.6-2.8g。

4.根据权利要求1所述的高温炉顶润滑脂,其特征在于，2，6-二叔丁基苯酚、丙烯酸和叔丁醇钾的用量摩尔比为1:1-1.2：0.05-0.08。

5.根据权利要求1所述的高温炉顶润滑脂,其特征在于，改性石墨烯、中间体2、乙二胺、1-羟基苯并三唑的用量比为50g:0.1mol:0.1mol：0.001-0.003mol。

6.根据权利要求1所述的高温炉顶润滑脂,其特征在于，中间体1、1,4-二溴丁烷、异丙醇和中间体3的用量比为1mol：1mol：600-800ml：1mol。

7.高温炉顶润滑脂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了高温炉顶润滑脂，包括以下重量份原料：功能添加剂1‑5份，润滑剂0.5‑1.2份，润滑脂40‑80份；本发明以DOPO和多聚甲醛为原料得到中间体1；以2，6‑二叔丁基苯酚和丙烯酸为原料，制备得到含有羧基的受阻酚的中间体2；以改性石墨烯、中间体2和乙二胺为原料，将受阻酚接枝到改性石墨烯上得到中间体3，该中间体3使得该石墨烯具有很好的抗氧化性能；以中间体1、1,4‑二溴丁烷和中间体3为原料，将中间体1连接在中间体3上，得到功能添加剂，本发明由功能添加剂制备的润滑脂，其有效保证润滑脂在超高温条件下的润滑性能，以及在工作时的阻燃和抗氧性能，提高在高温条件下的安全性和使用寿命。

技术研发人员：杨伟,张燕,陆静娟
受保护的技术使用者：安徽和欣润滑科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16