一种用于金刚石线锯切割的切割液及其制备方法和应用

本发明属于线锯切割，尤其涉及一种用于金刚石线锯切割的切割液及其制备方法和应用。

背景技术：

1、金刚石线锯是指利用电镀工艺或树脂结合的方法，将金刚石磨料固定在金属丝上。金刚石线锯切割工艺是指采用直径为100～500μm的金刚石线锯对工件进行切割，具有切割效率高、切缝损失小，对环境无污染等特点，目前被广泛应用于光伏行业的单晶和多晶硅，以及半导体领域的蓝宝石及单晶碳化硅的晶圆切割。因此，金刚石线锯切割陶瓷基板材料制备片状陶瓷，是一种可行的替代流延法片状陶瓷制备工艺的方案。金刚石线锯切割加工工艺需要兼具以下几个方面需求：(1)工件表面质量高，亚表面损伤小，以减少后续研磨与抛光工艺，提高生产效率；(2)金刚石线锯磨粒只附着在芯线表面，从而限制了新的切削刃的再生，随着切割的进行，不断影响着线锯切割性能，因此，需要提高金刚石线锯使用寿命，以降低切割成本，维持较高的切割效率；(3)对于大尺寸、复杂形状工件的切割加工，切缝内可能出现切屑堆积，影响切割性能。因此，需要采用切割液对切割区域进行清洗、排屑。

2、然而以往金刚石线锯切割工艺的切割液更多地用于切割单晶硅、多晶硅、蓝宝石和碳化硅等硬脆材料，切割液更多关注于提高工件表面质量，降低亚表面损伤；目前很少有针对具有相对较高韧性和强度的氮化硅陶瓷材料的切割液的研究。氮化硅陶瓷断裂韧性较高，是一种典型的高强度、高韧性陶瓷；氮化硅陶瓷因其具有介电常数高、导热性能优良、热稳定性好、化学稳定性强以及热膨胀性系数接近半导体元器件等各种优良物理性能和热力学性能，已成为一种广泛应用的电子封装基板材料，但目前针对于金刚石线锯切割氮化硅陶瓷的切割液设计还很缺乏。

3、现有技术中的金刚石线锯切割氮化硅陶瓷工艺存在以下缺点：

4、1)金刚石线锯切割过程中的材料去除率低；

5、2)金刚石线锯切割过程中的切割力大，线锯上磨粒磨损严重，线锯使用寿命低；

6、3)金刚石线锯切割过程中，会在工件表面形成较深的平行于走丝方向的沟槽，造成工件表面质量的下降。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种用于金刚石线锯切割的切割液，通过在切割液中添加复合陶瓷粉末实现金刚石线锯上磨粒的有效锐化，延长线锯使用寿命，提高切割效率，同时还可以利用复合陶瓷粉末与工件材料之间的相对滚动、划擦作用进一步提高工件表面质量。

2、本发明的目的之二在于提供一种上述切割液的制备方法。

3、本发明的目的之三在于提供一种上述切割液在切割氮化硅陶瓷材料中的应用。

4、为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

5、本发明的第一方面提供了一种用于金刚石线锯切割的切割液，包括以下组分：复合陶瓷粉末、增稠剂、表面活性剂、ph稳定剂、消泡剂、水；所述复合陶瓷粉末包括碳化硅、碳化硼和氧化铝；所述复合陶瓷粉末各组分的平均粒径独立为10～40μm；所述复合陶瓷粉末在所述切割液中的质量百分比为10～40％。

6、优选地，所述复合陶瓷粉末各组分的平均粒径独立为12～30μm；进一步优选地，所述复合陶瓷粉末各组分的平均粒径独立为13～25μm；更进一步优选地，所述复合陶瓷粉末各组分的平均粒径独立为16～20μm。

7、优选地，所述切割液中，复合陶瓷粉末的质量百分比为12～38％；进一步优选地，所述切割液中，复合陶瓷粉末的质量百分比为14～34％；更进一步优选地，所述切割液中，复合陶瓷粉末的质量百分比为16～32％。

8、优选地，所述复合陶瓷粉末中，碳化硅、碳化硼和氧化铝的质量比为(0.1～5)：(0.1～5)：1；进一步优选地，所述复合陶瓷粉末中，碳化硅、碳化硼和氧化铝的质量比为(0.2～4)：(0.2～4)：1；更进一步优选地，所述复合陶瓷粉末中，碳化硅、碳化硼和氧化铝的质量比为(0.3～3)：(0.3～3)：1。

9、优选地，所述复合陶瓷粉末由碳化硅、碳化硼和氧化铝通过机械混合制得；进一步优选地，所述机械混合的方式选自滚罐混合。所述滚罐混合为在滚罐机中进行混合。

10、优选地，所述滚罐混合的滚动速度为40～100rpm；进一步优选地，所述滚罐混合的滚动速度为50～90rpm；更进一步优选地，所述滚罐混合的滚动速度为60～80rpm。

11、优选地，所述滚罐混合的滚动时间为1～4h；进一步优选地，所述滚罐混合的滚动时间为1.2～3.5h；更进一步优选地，所述滚罐混合的滚动时间为1.5～3h。

12、优选地，所述切割液中，增稠剂选自聚醚多元醇。

13、优选地，所述聚醚多元醇包括聚醚二元醇、聚醚三元醇或其组合；进一步优选地，所述聚醚多元醇选自聚醚二元醇。

14、在本发明的具体实施方式中，聚醚二元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的至少一种；在本发明的具体实施例中，聚醚二元醇选自聚乙二醇。

15、优选地，所述聚醚多元醇的平均分子量为300～800；进一步优选地，所述聚醚多元醇的平均分子量为400～700；更进一步优选地，所述聚醚多元醇的平均分子量为400～600。

16、在本发明的具体实施方式中，所述聚醚多元醇的平均分子量为300、400或600中的至少一种；在本发明的具体实施例中，所述聚醚多元醇选自聚乙二醇，所述聚乙二醇的平均分子量为300、400或600中的至少一种。

17、优选地，所述切割液中，表面活性剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或其组合；进一步优选地，所述切割液中，表面活性剂包括非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂；更进一步优选地，所述切割液中，表面活性剂包括质量比为1：(0.5～2)的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂；更优选地，所述切割液中，表面活性剂包括质量比为1：(0.8～1.5)的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。

18、优选地，所述非离子表面活性剂包括壬基环乙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单辛基苯基醚(op-40)或壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；进一步优选地，所述非离子表面活性剂包括壬基环乙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单辛基苯基醚或其组合；更进一步优选地，所述非离子表面活性剂选自壬基环乙醇聚氧乙烯醚。

19、优选地，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、聚炳烯酰胺或其组合；进一步优选地，所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠。

20、在本发明的具体实施方式中，表面活性剂选自质量比为1：(0.5～2)的壬基环乙醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠。

21、优选地，所述切割液中，ph稳定剂包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种；进一步优选地，所述切割液中，ph稳定剂包括碳酸氢钠、碳酸氢铵或其组合；更进一步优选地，所述切割液中，ph稳定剂选自碳酸氢钠。

22、优选地，所述切割液中，所述消泡剂选自有机硅烷消泡剂；进一步优选地，所述有机硅烷消泡剂选自二甲基硅油。

23、优选地，所述切割液中，复合陶瓷粉末的质量份数为10～40份；进一步优选地，所述切割液中，复合陶瓷粉末的质量份数为12～38份；更进一步优选地，所述切割液中，复合陶瓷粉末的质量份数为14～34份；更优选地，所述切割液中，复合陶瓷粉末的质量份数为16～32份。

24、优选地，所述切割液中，增稠剂的质量份数为1～15份；进一步优选地，所述切割液中，增稠剂的质量份数为2～14份；更进一步优选地，所述切割液中，增稠剂的质量份数为3～12份；更优选地，所述切割液中，增稠剂的质量份数为5～10份。

25、优选地，所述切割液中，表面活性剂的质量份数为0.1～1份；进一步优选地，所述切割液中，表面活性剂的质量份数为0.2～0.9份；更进一步优选地，所述切割液中，表面活性剂的质量份数为0.3～0.85份；更优选地，所述切割液中，表面活性剂的质量份数为0.4～0.8份。

26、优选地，所述切割液中，ph稳定剂的质量份数为0.01～0.2份；进一步优选地，所述切割液中，ph稳定剂的质量份数为0.02～0.15份；更进一步优选地，所述切割液中，ph稳定剂的质量份数为0.03～0.12份；更优选地，所述切割液中，ph稳定剂的质量份数为0.05～0.1份。

27、优选地，所述切割液中，消泡剂的质量份数为0.01～0.2份；进一步优选地，所述切割液中，消泡剂的质量份数为0.02～0.15份；更进一步优选地，所述切割液中，消泡剂的质量份数为0.03～0.12份；更优选地，所述切割液中，消泡剂的质量份数为0.05～0.1份。

28、优选地，所述切割液中，水的质量份数为40～90份；进一步优选地，所述切割液中，水的质量份数为45～86份；更进一步优选地，所述切割液中，水的质量份数为50～82份；更优选地，所述切割液中，水的质量份数为60～80份。

29、优选地，所述切割液，包括以下质量份比的组分：10～40份复合陶瓷粉末、1～15份增稠剂、0.1～1份表面活性剂、0.01～0.2份ph稳定剂、0.01～0.2份消泡剂、40～90份水。

30、进一步优选地，所述切割液，包括以下质量份比的组分：12～38份复合陶瓷粉末、2～14份增稠剂、0.2～0.9份表面活性剂、0.01～0.2份ph稳定剂、0.02～0.15份消泡剂、45～86份水。

31、更进一步优选地，所述切割液，包括以下质量份比的组分：14～34份复合陶瓷粉末、3～12份增稠剂、0.3～0.85份表面活性剂、0.03～0.12份ph稳定剂、0.03～0.12份消泡剂、50～82份水。

32、更优选地，所述切割液，包括以下质量份比的组分：16～32份复合陶瓷粉末、5～10份增稠剂、0.4～0.8份表面活性剂、0.05～0.1份ph稳定剂、0.05～0.1份消泡剂、60～80份水。

33、本发明的第二方面提供了一种本发明的第一方面所述的切割液的制备方法，包括以下步骤：将增稠剂、表面活性剂、ph稳定剂、消泡剂和水混合，再加入复合陶瓷粉末进行混合，得到所述切割液。

34、优选地，所述制备方法中，将增稠剂、表面活性剂、ph稳定剂、消泡剂和水混合的方式包括搅拌、振荡或超声分散中的至少一种；进一步优选地，所述制备方法中，将增稠剂、表面活性剂、ph稳定剂、消泡剂和水混合的方式选自超声分散。

35、优选地，所述超声分散的功率为50～1200w；进一步优选地，所述超声分散的功率为100～1000w；更进一步优选地，所述超声分散的功率为300～500w。

36、优选地，所述超声分散的时间为1～60min；进一步优选地，所述超声分散的时间为2～40min；更进一步优选地，所述超声分散的时间为5～15min。

37、优选地，所述制备方法中，加入复合陶瓷粉末进行混合的方式包括搅拌、振荡或超声分散中的至少一种；进一步优选地，所述制备方法中，加入复合陶瓷粉末进行混合的方式选自搅拌。

38、优选地，所述搅拌的转速为300～1000rpm；进一步优选地，所述搅拌的转速为400～800rpm；更进一步优选地，所述搅拌的转速为500～700rpm。

39、优选地，所述搅拌的时间为10～60min；进一步优选地，所述搅拌的时间为20～50min；更进一步优选地，所述搅拌的时间为25～40min。

40、本发明的第三方面提供了一种本发明的第一方面所述的切割液在金刚石线锯切割氮化硅陶瓷材料中的应用。

41、在本发明的一些具体实施方式中，所述氮化硅陶瓷材料满足以下至少一项要求：

42、1)室温弯曲强度在800mpa以上；

43、2)断裂韧性在4.5mpa·m1/2以上。

44、所述室温弯曲强度中，所述室温为20～30℃；在本发明的具体实施方式中，所述室温为24～26℃。

45、在本发明的另一些具体实施方式中，所述氮化硅陶瓷材料满足以下两项要求：

46、1)室温弯曲强度在800mpa以上；

47、2)断裂韧性在4.5mpa·m1/2以上。

48、在本发明的具体实施例中，所述氮化硅陶瓷材料满足以下两项要求：

49、1)室温弯曲强度在800～1300mpa；

50、2)断裂韧性在4.5～7mpa·m1/2。

51、优选地，所述应用中，切割液在所述切割时的流量为3～6ml/min；进一步优选地，所述应用中，切割液在所述切割时的流量为3.5～5.5ml/min；更进一步优选地，所述应用中，切割液在所述切割时的流量为4～5ml/min。

52、优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯往复速度为15～40m/s；进一步优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯往复速度为18～35m/s；更进一步优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯往复速度为20～30m/s。

53、优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯进给速度为0.05～0.2mm/min；进一步优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯进给速度为0.06～0.18mm/min；更进一步优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯进给速度为0.08～0.15mm/min。

54、优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯张紧力为20～50n；进一步优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯张紧力为25～45n；更进一步优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯张紧力为30～40n。

55、优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯上金刚石磨粒的平均粒径为20～40μm；进一步优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯上金刚石磨粒的平均粒径为22～35μm；更进一步优选地，所述应用中，所述切割时的金刚石线锯上金刚石磨粒的平均粒径为25～30μm。

56、本发明的有益效果是：本发明通过设计切割液的配方，在其中添加具有特定配方比例和特定粒径的复合陶瓷粉末，实现金刚石线锯表面磨粒有效锐化，极大提高了切割效率，延长了线锯使用寿命，降低了金刚石线锯切割的成本；且复合陶瓷粉末在金刚石线锯切割过程中，与工件表面发生相对滚动、划擦，可以去除金刚石线锯切割后工件表面存在的沟槽，以提高切割得到的片状材料的表面质量，降低片状材料的翘曲度。

57、具体而言，与现有技术相比，本发明具有以下优点：

58、1)现有的用于金刚石线锯切割的切割液主要是应用于切割硬脆材料的，而本发明所提供的切割液则是针对于具有高强度、高韧性的氮化硅陶瓷材料。在切割液中添加复合陶瓷粉末，通过复合陶瓷粉末与电镀在金刚石线锯上的金刚石磨粒相互作用，实现金刚石磨粒的锐化，可以更高效地实现金刚石线锯切割氮化硅陶瓷材料，材料去除率高、切割效率高、线锯使用寿命长。

59、2)本发明的复合陶瓷粉末材料(碳化硅、碳化硼和氧化铝)，具有特定的配方比例和特定的粒径，所述复合陶瓷粉末与金刚石线锯上的金刚石磨粒的粒径相匹配，可在切割过程中提高电镀在金刚石线锯表面的金刚石磨粒的锋利状态，明显提高金刚石线锯切割氮化硅陶瓷材料的效率和表面质量。

60、3)在金刚石线锯带动下，或在流动切割液的剪切力与流体动力学压力作用下，切割液中的复合陶瓷粉末会与切割区域的工件表面发生相对滚动、划擦，从而高效去除金刚石线锯切割后工件表面可能存在的沟槽，提高切割得到的片状材料的表面质量，降低片状材料的翘曲度。

61、4)切割液中各类添加剂的质量占比较低，对环境污染较小，且切割后的切割液可再回收，多次重复利用，降低了切割液使用成本与回收成本。本发明提供的切割液在金刚石线锯切割氮化硅陶瓷材料中具有广泛的应用。