5h，热裂化反应器 的压力为0. 5-3. OMPa ;步骤（1)热裂化反应器流出物经管线5进入分馏塔6,分流出的裂化 气、汽油、柴油及重馏分油通过管线7、8、9、11出装置，中间馏分油10进入焦化加热炉12加 热至420-520°C经管线13进入焦炭塔14进行裂化、聚合反应制得针状焦沉积在塔底，生成 的油气经过管线15进入焦化分馏塔16,分馏出裂化气17、焦化汽油18、焦化柴油19、焦化 轻錯油20及焦化重錯油21,焦化重錯油循环回延迟焦化反应装置。
[0020] 实施例1 以处理过的某炼厂催化油浆为原料，处理后的油浆性质见表1，催化油浆经热裂化加 热炉加热到420°c后进入热裂化反应器，热裂化反应器压力为l.OMPa，原料油在热裂化反 应器内的停留时间分为两个阶段，焦化塔充焦的前15h为第一阶段，停留时间为lh，其余充 焦时间为第二阶段，停留时间为8h，热裂化反应器出来的原料油经过分馏塔分馏出汽油、 柴油馏分后、380-500°C中间馏分油及>500°C重馏分油，350-500°C中间馏分油进入焦化加 热炉加热后进入焦化塔进行深度聚合、裂化反应，焦化加热炉及加热炉出口采用变温控制， 440°C开始进料，IOh升温至480°C，并恒温进料10h，然后Ih升温至500°C，并恒温进料12h， 焦炭塔充焦时间33h，焦炭塔压力采用变压控制，480°C之前压力1.5MPa，480°C之后压力 0. 5MPa，焦化循环比控制为0. 8,获得的针状焦产品性质见表2。
[0021] 实施例2 以处理过的煤焦油浙青为原料，性质见表1，热裂化加热炉温度为440°C，热裂化反应 器压力为1.5MPa，焦化塔充焦的前8h为第一阶段，停留时间为3h，其余充焦时间为第二阶 段，停留时间为6h，热裂化反应器出来的馏分油分馏出350-480°C中间馏分进焦化装置，焦 化加热炉及加热炉出口采用变温控制，460°C开始进料，IOh升温至480°C，并恒温进料15h， 然后Ih升温至500°C，并恒温进料10h，焦炭塔充焦时间36h，焦炭塔压力采用变压控制： 480°C之前压力I. 0MPa，480°C之后压力0· 4MPa，焦化循环比控制为L 0,其它条件同实施例 1，获得的针状焦产品性质见表2。
[0022] 实施例3 同时实例1，不同之处在于整个充焦过程中停留时间均为8h，获得的针状焦产品性质 见表2。
[0023] 实施例4 同时实例1，不同之处在于整个充焦过程中停留时间均为3h，获得的针状焦产品性质 见表2。
[0024] 对比例1 取消热裂化加热炉及热裂化反应器单元，针状焦原料直接进延迟焦化装置操作，其它 试验条件同实施例1，获得的针状焦锻后产品性质见表2。
[0025] 对比例2 取消热裂化加热炉及热裂化反应器单元，针状焦原料直接进延迟焦化装置操作，其它 试验条件同实施例2,获得的针状焦锻后产品性质见表2。
[0026] 表1针状焦原料性质
【主权项】
1. 一种焦化方法，其特征在于：包括如下步骤： (1) 原料油经热裂化加热炉预热至350-520°C后进入热裂化反应器，预热后的原料油在 热裂化反应器内的停留时间为0. l_15h，热裂化反应器的压力为0. 5-3. OMPa ; (2) 步骤（1)热裂化反应器流出物进入分馏塔，分馏出汽油、柴油馏分，中间馏分油及重 馈分油； (3) 步骤（2)分离出的中间馏分油进入延迟焦化加热炉加热到反应温度后进入焦炭塔 进行深度聚合、裂化反应制得针状焦沉积在塔底，反应油气从塔顶排出经分馏得到汽油、柴 油、轻蜡油及重蜡油馏分。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：原料油经热裂化加热炉预热至400-460°C 后进入热裂化反应器。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的原料油为煤系原料和/或石油系 原料。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于：煤系原料包括除去有害成分喹啉不溶物 的煤焦油或煤焦油浙青，石油系原料包括石油重油、乙烯焦油、催化裂化渣油、热裂化渣油。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的原料油在热裂化反应器内的停留 时间分为两个阶段，即焦化塔充焦的前4-20h为第一阶段，停留时间为0. 5-3h，其余充焦时 间为第二阶段，停留时间为6-8h。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的中间馏分油初馏点为280-380°C， 终馏点为460-520°C。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的中间馏分油初馏点为350-370°C， 终馏点为480-500°C。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的延迟焦化加热炉采用变温控制， 变温范围430-520°C，焦炭塔压力采用变压控制，变压范围0. l_3.0MPa，焦化循环比为 0. 1-1. 8,焦炭塔充焦时间为24-48h。
9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的延迟焦化加热炉采用变温控制， 变温范围440-495 °C，焦炭塔压力采用变压控制，变压范围0.5-1. OMPa，焦化循环比为 0. 6-1. 0,焦炭塔充焦时间为32-40h。
10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3)分馏出的重蜡油馏分循环回延 迟焦化加热炉。
【专利摘要】本发明公开一种焦化方法，包括如下步骤：（1）原料油经热裂化加热炉预热至350-520℃后进入热裂化反应器，优选预热至400-460℃，预热后的原料油在热裂化反应器内的停留时间为0.1-15h，热裂化反应器的压力为0.5-3.0MPa；（2）步骤（1）热裂化反应器流出物进入分馏塔，分馏出汽油、柴油馏分，中间馏分油及重馏分油；（3）步骤（2）分离出的中间馏分油进入延迟焦化加热炉加热到反应温度后进入焦炭塔进行深度聚合、裂化反应制得针状焦沉积在塔底，反应油气从塔顶排出经分馏得到汽油、柴油、轻蜡油及重蜡油馏分。该方法制备的针状焦具有长宽比高、热膨胀系数低等优点，适合于用来生产各种石墨电极。
【IPC分类】C10G57-02
【公开号】CN104560155
【申请号】CN201310499281
【发明人】初人庆, 彭绍忠, 杜正军, 郭丹, 勾连忠, 矫德卫
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月23日