高精度固体推进剂燃气生成量测试装置及方法与流程

本发明属于推进剂理化特性分析测试领域，具体涉及一种高精度固体推进剂燃气生成量测试装置及方法。

背景技术：

固体火箭发动机属于喷气式推进动力装置，其工作原理基于牛顿第三定律即作用力与反作用力原理。固体推进剂作为火箭发动机的能源和工质源，通过推进剂燃烧形成高温高压燃气，燃气流经拉瓦尔喷管膨胀加速后产生反作用推力，因此推进剂的做功能力决定了火箭发动机的能量水平。推进剂的比容是评定推进剂做功能力的重要参数，其定义为：1kg推进剂燃烧后生成气体产物，假定没有水的凝结，在标准状况下所占有的体积。比容的实际意义在于表明推进剂燃烧气体生成量的多少，在其他条件不变的情况下，推进剂的比容愈大即燃气生成量愈大，推进剂做功能力就愈强。因此，精确测定燃气生成量对于评估推进剂的做功能力具有重要意义。

推进剂燃气生成量可由热力学计算和实验测试得出，其中热力学计算是基于热力学平衡且一般采用最小吉布斯自由能法来计算燃气生成量；然而，固体推进剂中氧化剂含量较低为贫氧体系，且往往含有一定量凝聚相金属颗粒，导致在燃烧过程中燃烧产物往往达不到化学平衡，因此使得计算结果与实际情况存在较大的差异。中华人民共和国国家军用标准gjb770b-2005方法702.1《气体比容压强传感器法》介绍了一种火药和火工药剂燃烧气体比容的实验测定方法，实验装置包括量热弹、容器、压强传感器、真空泵、点火电源、分析天平。该方法原理为将定量试样在定容和一定真空度的量热弹中燃烧所产生的气体冷却至室温后通入定容和一定真空度的容器中，用压力传感器测定容器中试样燃烧气体压力，并根据气体状态方程计算出燃气摩尔数并换算成标准状态下的气体体积，从而求出试样燃烧气体的比容。然而，燃烧产物冷却至室温过程中，水蒸气转变为液态，需用滤纸小心擦拭量热弹内和端盖上的水珠，将滤纸收集并称量，因此过程中收集速度、转移称量过程都可能带来一定程度的测量误差；此外，由于水以液态形式存在，燃气中若有水溶性组分，便会进一步增大测量误差，例如目前应用最广泛的高氯酸铵推进剂，燃烧产生的氯化氢气体极易溶解于水中，导致燃气生成量的测试结果与实际偏差较大，因此该方法并不适合测试高氯酸铵推进剂的燃气生成量。

中国专利cn101126694公开了一种《推进剂燃烧气体摩尔数测试方法及其装置》，实验装置包括点火装置、温度传感器、压强传感器、油浴恒温槽、量热弹。该专利测试原理为向量热弹内充放惰性气体排出空气，并将量热弹置于恒温油浴槽中，记录温度和压强数据，通过点火装置引燃样品，待压强恒定后记录数据，根据气体状态方程pv＝nrt计算出燃气的摩尔数和体积。该方法虽然改善了水分含量测试不准确的问题，但仍然存在以下不足：(1)采用量热弹作为燃烧器，其密封方式采用带螺纹端盖压紧氟橡胶o型圈实现密封，然而o圈在高温高压下易老化变形造成燃气泄漏，从而导致测试结果不可靠；(2)该专利采用的加热介质为液体石蜡，燃气发生泄漏时会直接通入加热浴中且高温燃气可能会引燃液体石蜡，实验过程存在安全隐患；(3)该专利采用点火装置引燃样品，燃烧过程中点火丝易与推进剂燃烧产物发生化学反应，从而产生测量结果误差；同时，点火接线柱与燃烧器间需设计绝缘装置且需额外考虑高压密封要求，增加了装置的复杂程度；此外，采用点火装置使推进剂的初始发火点难以估计，对实验测试带来不确定性影响；(4)该装置处于石蜡浴中且无搅拌装置，因此会导致石蜡浴内部温度分布不均，难以保证恒温实验条件；(5)该装置通过充放惰性气体排除空气，没有考虑燃烧器自身空气对实验过程的干扰；此外，装置进排气阀门为一体化单向设计，吹除燃烧器内空气时，需重复拆卸管路，增加了实验操作过程的复杂程度。

技术实现要素：

要解决的技术问题：

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高精度固体推进剂燃气生成量测试装置及方法，其中燃烧室壳体、泄气罩和燃烧室端盖间采用内外螺纹配合的密封连接方式，降低了实验过程燃气泄漏；推进剂样品通过恒温油浴槽逐渐加热后自燃，简化了实验装置，并提升了实验的操作性和可靠性。

本发明的技术方案是：一种高精度固体推进剂燃气生成量测试装置，其特征在于：包括燃烧室、加热装置、压强传感器、真空泵、气瓶和测试计算机；所述燃烧室的出口端通过第一三通接口分为两路，一路依次接压强传感器和测试计算机，用于实时监测所述燃烧室内压强数据；另一路通过高压针阀分别与真空泵、气瓶连接，分别用于所述燃烧室的抽真空和充氮气；

所述燃烧室包括燃烧室壳体、燃烧室端盖和泄气罩，所述燃烧室壳体为上开口筒状结构，其开口处设置有内螺纹和外螺纹，推进剂样品放置于其内底面上；所述燃烧室端盖为台阶型圆柱体，中心轴处开有测压通孔，其小径端通过所述第一三通接口与接压强传感器连通，其大径端外周面设置有外螺纹，与所述燃烧室壳体的内螺纹配合安装；所述泄气罩为两端直径不同的圆筒状壳体，其小径端套装于所述燃烧室端盖的小径端外围，并保证间隙配合，其大径端设置有内螺纹，与所述燃烧室壳体开口处的外螺纹配合安装；所述泄气罩内台阶面与所述燃烧室端盖的外台阶面相对，并留有间隙；

所述加热装置包括恒温油浴槽、搅拌磁子、加热介质、温度传感器和底座；所述底座为侧壁开有通孔的中空柱状结构，放置于所述恒温油浴槽的内底面上，其上端用于安装所述燃烧室，其下端的中空处设置有所述搅拌磁子，用于搅拌所述加热介质；所述加热介质为甲基硅油，置于所述恒温油浴槽内；所述温度传感器放置于所述加热介质中，并与所述测试计算机连接，用于实时监测加热介质温度。

本发明的进一步技术方案是：所述燃烧室壳体的内螺纹和外螺纹根部分别设置有内台阶面和外台阶面，分别作为所述燃烧室端盖和泄气罩的安装面；所述内阶面和外台阶面上均开有环形密封槽，用于安装紫铜垫片，实现所述燃烧室的密封。

本发明的进一步技术方案是：所述泄气罩内台阶面与所述燃烧室端盖的外台阶面之间的间隙为3-5mm。

本发明的进一步技术方案是：所述燃烧室端盖的小径端的外周面为外六方扳手面，用于紧固时与扳手配合。

本发明的进一步技术方案是：所述泄气罩的小径端的外周面为四方扳手面，用于紧固时与扳手配合。

本发明的进一步技术方案是：所述第一三通接口的下端接口通过聚四氟乙烯垫片与所述燃烧室端盖的小径端密封连接，其上端接口通过螺纹与所述压强传感器连接，其中间接口与第一高压针阀一端连接，所述第一高压针阀的另一端与第二三通接口的第一接口连接；所述第二三通接口的第二接口依次通过第二高压针阀、充气接口、输气软管与所述气瓶连接，其第三接口依次通过第三高压针阀、吹除接头、真空泵管道与所述真空泵连接；所述第二三通接口与第一高压针阀、第二高压针阀、第三高压针阀之间均设置有聚四氟乙烯垫片。

一种高精度固体推进剂燃气生成量测试方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤一：测试前标定带有压强传感器的燃烧室体积v；

步骤二：采用分析天平称取质量为m的固体推进剂样品；

步骤三：将称量好的样品放入所述燃烧室中，依次连接所述燃烧室端盖、泄气罩、三通接口、高压针阀、充气接口、输气软管、气瓶、吹除接头、真空泵管道、真空泵；

步骤四：打开所述第三高压针阀，然后开启所述真空泵，将所述燃烧室抽至-0.096mpa后，关闭所述第三高压针阀，拆卸所述吹除接口；通过所述充气接口向燃烧室内通入氮气至2mpa，然后再次打开所述第三高压针阀排气；上述步骤重复多次，排除燃烧室自身空气对实验过程的干扰；

步骤五：将所述燃烧室置于所述恒温油浴槽内，所述加热介质采用高温甲基硅油；记录实时的油浴温度值t0和初始压强传感器示值p0；并设置升温程序，预设程序设定为t1＝260℃；

步骤六：随着燃烧室内温度升高，推进剂样品受热自燃，观测燃烧室内压强直到其恒定，记录此时的压强p1；根据克劳修斯-克拉佩龙方程计算出水在当前温度下的饱和蒸气压：

ln(p水/p)＝-4931.637/t+13.08

式中，p水为当前温度下水的饱和蒸汽压，pa；t为燃烧器内温度，k；p为373k下水的饱和蒸气压，101325pa；

同时应使燃烧室内压强p1小于当前温度的饱和蒸气压p水，若超过此数值，水蒸气会重新转变为液态，使测量结果出现误差，下次试验应该减少试样使用量；

步骤七：根据气体状态方程，计算出单位质量含能材料燃气摩尔数：

式中n1、n2分别为燃烧前后燃烧室内气体摩尔量；m为推进剂样品质量；r为气体常数，8.314j/mol/k；

步骤八：待数据保存完毕后，排放燃气，采用无水乙醇擦洗燃烧器，晾干后备用，准备下一次实验。

本发明的进一步技术方案是：所述步骤四中的重复次数为3次。

本发明的进一步技术方案是：所述步骤四中，通气时需用气体泡沫检漏剂检测装置是否漏气，若有漏气现象发生需拆卸检查，重新装配。

有益效果

本发明的有益效果在于：

1、泄气罩与燃烧室端盖间预留有3-5mm的间隙和泄气通道，如存在漏气时，能够将漏气从装置顶端引导出去，不会进入油浴；结合燃烧室壳体、泄气罩和燃烧室端盖间内外螺纹配合的密封连接方式，极大程度的降低了实验过程燃气泄漏并直接通入高温加热介质的可能性，提高了实验过程的安全系数和系统的可靠性；同时加热介质更换为甲基硅油，排除了石蜡蒸汽易燃且与氯化氢气体反应的可能性。

2、本发明移除点火装置，燃烧室由恒温油浴槽逐渐加热，从而使推进剂样品受热自燃，排除了点火丝对实验测试结果的干扰，同时有利于实验装置的简易化，提升了实验的操作性和可靠性。在推进剂燃气生成量测试方法中，均依靠点火器额外施加能量点燃推进剂，但燃烧过程中点火丝易与推进剂燃烧产物发生化学反应，从而产生测量结果误差；同时，点火接线柱与燃烧室间需设计绝缘装置且需额外考虑高压密封要求，增加了装置的复杂程度；此外，采用点火装置使推进剂的初始发火点难以估计，对实验测试带来不确定性影响。而依靠油浴温度使推进剂样品自燃目前尚无人采用，实验人员存在认为依靠油浴温度使推进剂自燃不可靠的误区，本发明经实验验证点火可靠，并且通过温度和压强曲线可准确得知推进剂初始发火点，排除了点火装置对实验造成的干扰。

3、由于整个实验装置所处温度为260℃及以上，既能够保证燃烧室内处于较高的温度和适宜的压强，使燃烧产物中的低沸点物质特别是水蒸汽不会转变为液态，同时避免了水溶性燃气溶解造成的测量结果误差；且恒温油浴时装置设计有电磁搅拌功能，可使加热介质温度分布均匀，保证燃烧器的恒温燃烧环境。

4、增设抽真空装置，排除燃烧器自身空气对实验过程的干扰。同时进排气接口采用分体式设计，阀门易于关闭重启，接口可灵活拆卸，提高了实验的可操作性和安全系数。

附图说明

图1是本发明吹除系统的示意图；

图2是本发明实验系统的示意图；

图3是本发明的燃烧室主体部分的全剖视图；

图4是本发明中燃烧室壳体的全剖主视图；

图5是本发明中燃烧室壳体的俯视图；

图6是本发明中燃烧室端盖的左视图的全剖主视图和俯视图；

图7是本发明中泄气罩主视图的全剖视图和俯视图；

图8是本发明中三通转接a的主视图的全剖视图和俯视图；

图9是本发明中三通转接b主视图的全剖视图；

图10是本发明图3中a处的局部放大图；

图11是本发明图3中b处的局部放大图；

图12是本发明中底座主视图的全剖视图；

附图标记说明：1-燃烧室壳体，2-燃烧室端盖，3-泄气罩，4-第一三通接口、5-压强传感器，6a-第一高压针阀，,6b-第二高压针阀，6c-第三高压针阀，7-第二三通接口，8-充气接口，9-吹除接口，10-底座，11a-第一紫铜垫片(燃烧室壳体内端)、11b-第二紫铜垫片(燃烧室壳体外端)、12-聚四氟乙烯垫片，13-恒温油浴槽，14-搅拌磁子，15-加热介质，16-温度传感器，17-气瓶，18-输气软管，19-真空泵，20-真空泵管道，21-测试计算机，22推进剂样品。

具体实施方式

下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

参照图1、2、3，本发明一种高精度固体推进剂燃气生成量测试装置，包括燃烧室壳体1、燃烧室端盖2、泄气罩3、第一三通接口4、压强传感器5、第一高压针阀6a、第二高压针阀6b、第三高压针阀6c、第二三通接口7、充气接口8、吹除接口9、底座10、紫铜垫片(燃烧室壳体内端)11a、紫铜垫片(燃烧室壳体外端)11b、聚四氟乙烯垫片12、恒温油浴槽13、搅拌磁子14、加热介质15、温度传感器16、气瓶17、输气软管18、真空泵19、真空泵管道20、测试计算机21、推进剂样品22。

燃烧室壳体1为中空且上端开口的凸台型圆筒状结构，周向均布有6个直径为6mm深度为3mm的盲孔，用于装配使用；其顶端侧壁同时设计有内外螺纹，为保证燃烧装置在高压下的密封效果，在燃烧室本体1内外部的台阶面处均设计有环形密封槽，用以放置紫铜密封垫片11。燃烧室端盖2中心轴向设计有直径5mm测压通孔用于监测燃烧器内压强，其侧壁攻有外螺纹，燃烧室端盖2底部端面设计有凸出的密封环，其密封环内、外直径略小于燃烧室壳体1内部密封槽的内外直径，密封环深度为密封槽深度的1.2倍，燃烧室壳体1内部密封槽内放置紫铜垫片11a，紫铜垫片11a的内、外直径与燃烧室端盖2的环形密封环内外直径相同，紫铜垫片11a的厚度为密封槽深度的0.8倍，通过螺纹实现燃烧室壳体1与燃烧室端盖2的台面间配合，两者之间旋紧并挤压紫铜密封垫片11a实现高压下的密封效果。为增强实验可操作性，燃烧室端盖2上端面设计有外六方扳手面，用于实验过程的紧固连接。此外，为提高实验过程的安全系数，本发明增设有泄气罩3，泄气罩3圆周内表面攻有内螺纹与燃烧室壳体1通过螺纹连接，泄气罩3下端面增设有密封环，其密封环的内外直径略小于燃烧室壳体1外部的密封槽内外直径，其密封环深度为密封槽深度的1.2倍，密封槽内放置紫铜垫片11b，紫铜垫片11b的内、外直径与泄气罩的环形密封环内外直径相同，在螺纹旋紧过程中密封环挤压紫铜垫片保证高压下的密封效果。泄气罩3上端面设计有四方扳手面，轴向开有通孔其通孔直径略大于燃烧室端盖2的外六方扳手面；此外，旋紧泄气罩3后，其内部下端面与燃烧室端盖2上端面间留有3mm的间隙，此设计可最大程度保证燃气泄漏发生时，燃气不直接通往高温油浴介质中，而是通过泄气罩3和燃烧室端盖2的间隙向上方排放，提升了实验过程的安全系数。为确保燃烧室尽可能深的置入加热介质15中且便于装配泄气罩3，在燃烧室端盖2的外六方扳手面上焊接一个转接口，用于连接第一三通接口4。所述第一三通接口4上端设计有螺纹孔用于连接压强传感器5，通过连接测试计算机21实时监测燃烧室内压强数据。第一三通接口4下端攻有外螺纹与所述燃烧室端盖2通过聚四氟乙烯垫片12密封连接，右端螺纹孔用于连接第一高压针阀6a。所述第二三通接口7设计有内螺纹孔与所述高压针阀6a、6b、6c间均通过聚四氟乙烯密封垫片12实现密封安装。所述充气接口8与高压针阀6b同轴密封连接并通过输气软管18与高压气瓶17连接，输气软管18采用钢编织包裹的柔性软管，其耐压强度较高安全性能好。所述吹除接头9与高压针阀6c密封连接并通过真空泵管道20与真空泵19连接。所述底座10为中空柱状结构，其主要作用为支撑燃烧室壳体1，使之与恒温油浴槽13间存在间隙，从而可以放置搅拌磁子14，因其只起到支撑作用并不承压，从而采用铝材质，将燃烧装置放置于底座10后，再放入恒温油浴槽13中，油浴恒温槽13采用hh-wo型数显恒温油浴。所述加热介质15采用甲基硅油，甲基硅油高温性能好，闪点高、沸点大于600℃。所述温度传感器16放置于所述加热介质15中，用于实时监测油浴温度。所述搅拌磁子14通过所述底座10的通孔放置于所述加热介质15中，可均匀搅拌加热介质使燃烧室处于恒温实验条件下，确保实验过程的精度要求。

方法实施例：

步骤1：用无水乙醇标定带压强传感器的燃烧室的体积为253.4ml。

步骤2：采用分析天平称量的含能材料样品为1.136g。

步骤3：将称量好的样品放入燃烧室中，依次连接燃烧室端盖、泄气罩、三通转接件、高压针阀、气瓶、真空泵。

步骤4：依次打开高压针阀6a、6b和6c并打开真空泵19，先将燃烧室内部抽气至-0.096mpa。关闭高压针阀6c，拆卸吹除接口9。通过充气接口向燃烧室内通入燃烧环境气氛至2mpa，保压两分钟后再次打开高压针阀6c排气。重复上述步骤至少3次，最大程度排除燃烧器自身空气对实验过程的干扰。最后关闭针阀6a并将针阀6a后的实验装置拆除。(通气时需用气体泡沫检漏剂检测装置是否漏气，若有漏气现象发生需拆卸检查，重新装配)

步骤5：置燃烧室于恒温油浴槽中，油浴介质采用高温甲基硅油。记录实时的温度值t0＝24℃、初始压强传感器示值p0＝-0.096mpa。并设置升温程序，预设程序设定为t1＝260℃.

步骤6：随着室内温度升高，推进剂样品受热自燃，观测燃烧器内压强直到其恒定，记录此时的压强p1＝0.626mpa。根据克劳修斯-克拉佩龙方程ln(p水/p0)＝-4931.637/t+13.08计算出水在t1＝260℃下的饱和蒸气压p水为4.5mpa。

(需要注意的是，为保证燃烧结束后生成的水为气态，燃烧器内恒压的压强不可大于当前温度水的饱和蒸气压4.5mpa，若超过此压强应减小药量重新实验)

步骤7：根据气体状态方程

计算出单位质量含能材料燃气摩尔数为31.14mol/kg(需要注意的是由于燃烧器存在负压环境，因此计算时采用绝对压力)

步骤8：待数据保存完毕后，排放燃气，采用无水乙醇擦洗燃烧器，晾干后备用，准备下一次实验。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。