蜂窝过滤器的制作方法

文档序号:30581934发布日期:2022-06-29 12:44阅读:122来源:国知局
蜂窝过滤器的制作方法

1.本发明涉及蜂窝过滤器。更详细而言,涉及热耐久性优异、且能够抑制压力损失上升的蜂窝过滤器。


背景技术:

2.以往,作为对从汽车的发动机等内燃机排出的废气中的粒子状物质进行捕集的过滤器,已知有采用了蜂窝基材的蜂窝过滤器(参见专利文献1)。蜂窝基材具有由堇青石等多孔质陶瓷构成的隔壁,并通过该隔壁而区划形成多个隔室。蜂窝过滤器是针对上述的蜂窝基材按将多个隔室的流入端面侧的开口部和流出端面侧的开口部交替封孔的方式配设封孔部得到的。即,蜂窝过滤器的结构为:流入端面侧呈开口且流出端面侧被封孔的流入隔室和流入端面侧被封孔且流出端面侧呈开口的流出隔室夹着隔壁而交替地配置。并且,蜂窝过滤器中,多孔质的隔壁发挥出对废气中的粒子状物质进行捕集的过滤作用。以下,有时将废气中包含的粒子状物质称为“pm”。“pm”是“particulate matter”的简称。
3.作为上述的蜂窝过滤器所需求的性能之一,要求减小压力损失,以使得发动机的燃油经济性变得良好。以往,为了减小压力损失,增加构成蜂窝基材的多孔质的隔壁的孔容,从而增加蜂窝基材中的废气可通过的体积,并发现该方法是有效的。
4.现有技术文献
5.专利文献
6.专利文献1:日本特开2002-219319号公报


技术实现要素:

7.为了减小蜂窝过滤器的压力损失而增加了如上所述的构成蜂窝基材的多孔质的隔壁的孔容的情况下,蜂窝基材的热容量变小,容易因废气的热而使蜂窝过滤器产生温度差。因此,增加了蜂窝基材的孔容的情况下,存在如下问题,即,容易在蜂窝过滤器中产生更大的热应力,导致蜂窝过滤器的热耐久性变差。
8.本发明是鉴于上述现有技术所具有的问题而实施的。根据本发明,提供热耐久性优异、且能够抑制压力损失上升的蜂窝过滤器。
9.根据本发明,提供以下示出的蜂窝过滤器。
10.[1]一种蜂窝过滤器,其中,具备:
[0011]
柱状的蜂窝基材,该蜂窝基材具有配置成包围多个隔室的多孔质的隔壁,该多个隔室从第一端面延伸至第二端面而形成流体的流路;以及
[0012]
封孔部,该封孔部配设于各所述隔室的所述第一端面侧或所述第二端面侧的开口部,
[0013]
构成所述蜂窝基材的所述隔壁由陶瓷多孔体构成,
[0014]
通过压汞法测定得到的、细孔径为10μm以下的细孔所占据的容积相对于所述隔壁的总孔容的比例为85~95%,
[0015]
且通过压汞法测定得到的所述隔壁的平均细孔径为4~10μm。
[0016]
[2]根据所述[1]中记载的蜂窝过滤器,其中,
[0017]
通过微结构解析求出的在所述隔壁形成的细孔的弯曲度为1.31以下。
[0018]
[3]根据所述[1]或[2]中记载的蜂窝过滤器,其中,
[0019]
通过激光显微镜求出的所述隔壁的表面处的细孔的孔深为2.3μm以下。
[0020]
[4]根据所述[1]~[3]中的任一项中记载的蜂窝过滤器,其中,
[0021]
通过压汞法测定得到的所述隔壁的气孔率为45~60%。
[0022]
发明效果
[0023]
本发明的蜂窝过滤器发挥出如下效果,即,热耐久性优异,且能够抑制压力损失上升。具体而言,本发明的蜂窝过滤器中,构成蜂窝基材的隔壁由陶瓷多孔体构成,细孔径为10μm以下的细孔所占据的容积相对于该隔壁的总孔容的比例为85~95%。另外,隔壁的平均细孔径为4~10μm。因此,蜂窝基材中,细孔径比较小的小细孔的容积比率相对于隔壁的总孔容而言有所升高。如果在隔壁形成的细孔中存在大量小细孔,则从蜂窝基材透过的气体流线的弯曲变小,隔壁与气体之间的摩擦减小。因此,具备像这样的蜂窝基材的蜂窝过滤器能够抑制压力损失上升。另外,通过小细孔的容积比率升高,使得在隔壁的表面露出的细孔的深度也减小。据此,在利用多孔质的隔壁对烟灰等pm进行捕集时,能够以隔壁的表面侧良好地捕集pm,从而能够有效地抑制pm过度进入隔壁的细孔内部。因此,能够有效地抑制pm捕集时蜂窝过滤器的压力损失上升。
附图说明
[0024]
图1是示意性地表示本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式的、从流入端面侧观察的立体图。
[0025]
图2是从图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧观察的平面图。
[0026]
图3是示意性地表示图2的a-a’截面的截面图。
[0027]
符号说明
[0028]
1:隔壁、2:隔室、2a:流入隔室、2b:流出隔室、3:外周壁、4:蜂窝基材、5:封孔部、11:第一端面、12:第二端面、100:蜂窝过滤器。
具体实施方式
[0029]
以下,对本发明的实施方式进行说明,不过,本发明并不限定于以下的实施方式。因此,应当理解:在不脱离本发明的主旨的范围内,基于本领域技术人员的通常知识,对以下的实施方式加以适当变更、改良等得到的方案也落在本发明的范围内。
[0030]
(1)蜂窝过滤器:
[0031]
如图1~图3所示,本发明的蜂窝过滤器的第一实施方式是蜂窝过滤器100,该蜂窝过滤器100具备:蜂窝基材4和封孔部5。蜂窝基材4为柱状的蜂窝基材,其具有配置成包围多个隔室2的多孔质的隔壁1,该多个隔室2从第一端面11延伸至第二端面12而形成流体的流路。蜂窝过滤器100中,蜂窝基材4呈柱状,在其外周侧面还具有外周壁3。即,外周壁3配设成:围绕配设成格子状的隔壁1。封孔部5配设于各隔室2的第一端面11侧或第二端面12侧的开口部。
[0032]
图1是示意性地表示本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式的、从流入端面侧观察的立体图。图2是从图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧观察的平面图。图3是示意性地表示图2的a-a’截面的截面图。
[0033]
蜂窝过滤器100中,构成蜂窝基材4的隔壁1由陶瓷多孔体构成。并且,通过压汞法测定得到的、细孔径为10μm以下的细孔所占据的容积相对于隔壁1的总孔容的比例为85~95%,且通过压汞法测定得到的隔壁1的平均细孔径为4~10μm。
[0034]
如上所述构成的蜂窝过滤器100的热耐久性优异,并且,能够抑制压力损失上升。特别是,如上所述,细孔径为10μm以下的细孔所占据的容积相对于隔壁1的总孔容的比例为85~95%,因此,蜂窝基材4中,细孔径比较小的小细孔的容积比率相对于隔壁1的总孔容而言有所升高。如果在隔壁1形成的细孔中存在大量小细孔,则从蜂窝基材4透过的气体流线的弯曲变小,隔壁1与气体之间的摩擦减小。因此,具备像这样的蜂窝基材4的蜂窝过滤器100能够抑制压力损失上升。另外,通过小细孔的容积比率升高,使得在隔壁1的表面露出的细孔的深度也减小。据此,在利用多孔质的隔壁1对烟灰等pm进行捕集时,能够以隔壁1的表面侧良好地捕集pm,从而能够有效地抑制pm过度进入隔壁1的细孔内部。因此,能够有效地抑制pm捕集时蜂窝过滤器100的压力损失上升。以下,对本实施方式的蜂窝过滤器100的构成进一步详细地进行说明。
[0035]
蜂窝过滤器100中,构成蜂窝基材4的隔壁1由陶瓷多孔体构成。构成隔壁1的材料没有特别限制,优选包含选自由堇青石及sic构成的组中的至少1种。特别是,构成隔壁1的材料更优选为包含堇青石作为主成分的材料。应予说明,本说明书中“主成分”是指:其成分中存在50质量%以上的成分。此外,希望上述主成分在其成分中的含量优选为70%以上,更优选为80%以上。
[0036]
蜂窝过滤器100中,通过压汞法测定得到的、细孔径为10μm以下的细孔所占据的容积相对于隔壁1的总孔容的比例为85~95%。以下,本说明书中,有时将“细孔径为10μm以下的细孔”称为“小细孔”。另外,有时将“细孔径为10μm以下的细孔所占据的容积相对于隔壁1的总孔容的比例(%)”称为“细孔径为10μm以下的细孔的容积比例(%)”或“小细孔的容积比例(%)”。
[0037]
如果细孔径为10μm以下的细孔的容积比例为85~95%,则能够有效地抑制蜂窝基材4的热耐久性恶化,并且,能够抑制压力损失上升。如果细孔径为10μm以下的细孔的容积比例小于85%,则捕集性能恶化,就这一点而言不理想。如果细孔径为10μm以下的细孔的容积比例超过95%,则催化剂不易侵入到隔壁1内,能够涂布的催化剂量减少,就这一点而言不理想。
[0038]
隔壁1的总孔容是通过压汞法测定得到的值。例如,可以采用micromeritics公司制的autopore 9405型(商品名)进行隔壁1的总孔容的测定。可以通过如下方法来进行隔壁1的总孔容的测定。首先,从蜂窝过滤器100切出隔壁1的一部分,制作总孔容测定用的试验片。试验片的大小没有特别限制,例如优选为长、宽、高各自的长度为约10mm、约10mm、约20mm的长方体。切出试验片的隔壁1的部位没有特别限制,优选从蜂窝基材的轴向上的中心附近切出来制作试验片。将得到的试验片收纳于测定装置的测定用单元内,对该测定用单元内进行减压。接下来,向测定用单元内导入水银。接下来,对导入至测定用单元内的水银进行加压,在加压时,对被挤入试验片内存在的细孔中的水银的体积进行测定。此时,随着
增加向水银施加的压力,从细孔径较大的细孔开始,水银被依次挤入细孔径较小的细孔中。因此,根据“向水银施加的压力”与“被挤入细孔中的水银的体积”之间的关系,可以求出“在试验片形成的细孔的细孔径”与“总孔容”之间的关系。“总孔容”是指:例如将最大的细孔径至最小的细孔径的孔容进行累积得到的值(例如也称为“累积孔容”)。
[0039]
蜂窝过滤器100中,通过压汞法测定得到的隔壁1的平均细孔径为4~10μm。如果隔壁1的平均细孔径小于4μm,则难以将催化剂涂布于蜂窝过滤器100,就这一点而言不理想。如果隔壁1的平均细孔径超过10μm,则捕集性能恶化,就这一点而言不理想。隔壁1的平均细孔径优选为5~9μm。可以基于隔壁1的总孔容的测定结果来计算出隔壁1的平均细孔径。
[0040]
蜂窝过滤器100中,通过微结构解析求出的在隔壁1形成的细孔的弯曲度优选为1.31以下。通过像这样进行构成,从蜂窝基材4透过的气体流线的弯曲变得特别小,隔壁1与气体之间的摩擦变小。因此,具备具有像这样的隔壁1的蜂窝基材4的蜂窝过滤器100能够特别有效地抑制压力损失上升。如果在隔壁1形成的细孔的弯曲度超过1.31,则有时隔壁1与气体之间的摩擦变大,无法充分发挥出抑制压力损失上升的效果。
[0041]
在隔壁1形成的细孔的弯曲度是:表示在由陶瓷多孔体形成的隔壁1形成的细孔的弯曲程度的指标。在隔壁1形成的细孔成为从隔壁1透过的废气的流路,可以将该流路的弯曲程度用“细孔的弯曲度”表示。可以利用以下的方法来测定在隔壁1形成的细孔的弯曲度。
[0042]
首先,细孔的弯曲度测定中,以切出蜂窝基材4的一部分得到的测定用的试样作为测定对象。作为测定用的试样,例如采用如下大小,即,在蜂窝基材4的与隔室2延伸的方向正交的截面中,纵横各包括3个隔室2。针对作为像这样的测定对象的多孔体(即、测定用的试样),利用x射线ct照射x射线,对从多孔体通过的x射线的强度进行观察。此处,“ct”是“computed tomography(计算机断层摄影)”的简称。通过作为测定对象的多孔体在x射线源与x射线检测器之间旋转,或者x射线源和x射线检测器分别在多孔体的外周盘旋,来观察x射线的强度。接下来,基于由x射线检测器得到的表示x射线强度分布的图像,进行重新构成,生成表示多孔体的三维结构的结构数据。某些情况下,结构数据是:表示x射线的吸收率的具有体素值(数字值)的体素(voxel)的三维集合。多孔体仅由陶瓷部和气孔构成的情况下,与陶瓷部对应的体素(以下为陶瓷体素)的体素值和与气孔对应的体素(以下为气孔体素)的体素值差异较大。陶瓷部为陶瓷材料的有形物所在的部分。气孔为气体所存在的部分。结构数据的数据形式及数据结构可以进行各种研究,不应当限定于特定的种类。
[0043]
上述的结构数据由表示x射线的吸收率的三维中的规则格子单元(体素)构成。针对各体素,设定格子点,以这些格子为基础,利用格子玻尔兹曼法进行流体解析。作为格子玻尔兹曼法这一流体解析的结果,(设定格子点的情况下)针对各格子点计算出流速值、压力值及密度。设定计算格子的情况下,作为流体解析的结果得到的表示流体的压力分布的数据为各格子点的压力值的集合数据。由于与陶瓷体素对应的格子点没有流体流动,所以该格子点的压力值没有值,或者为零,或者是在流体解析过程中产生的错误值(例如、流入面处的流体的初始压力值这一明显错误的值)。与作为有效流路的部分空间的气孔体素对应的格子点具有规定的压力值。与作为无效流路的部分空间的气孔体素对应的格子点也具有规定的压力值。与没有流体流入的气孔体素对应的格子点具有显示零或错误值的压力值。可以采用阈值将错误值简单地排除。流体在有效流路中流通时,因来自规定出流路的壁面的阻力的影响,压力值连续地减少。通过将空间上相邻的2以上的格子点各自的压力值进
行比较,可以确定压力值的梯度。对于有效流路,以某一特定的压力差间隔设定等压面,基于等压面,确定有效流路。计算出该有效流路的长度的平均值,除以作为试样的多孔体的厚度(具体的为隔壁1的厚度)。将这样得到的值(即、“气体的流线的平均长度/多孔体的厚度”)设为“弯曲度”。应予说明,上述的气体的流线为蜂窝过滤器100的与隔壁1的表面垂直的方向上的直线时,该隔壁1的细孔的弯曲度为1。
[0044]
蜂窝过滤器100中,通过激光显微镜求出的隔壁1的表面处的细孔的孔深优选为2.3μm以下。通过像这样进行构成,在利用隔壁1对烟灰等pm进行捕集时,能够以隔壁1的表面侧良好地捕集pm,从而能够极其有效地抑制pm过度进入隔壁1的细孔内部。
[0045]
隔壁1的表面处的细孔的孔深表示:在由陶瓷多孔体构成的隔壁1的表面呈开口的细孔的深度。以下,有时将“隔壁1的表面处的细孔的孔深”称为“隔壁1的表面的细孔深度”。可以利用以下的方法来测定隔壁1的表面的细孔深度。
[0046]
首先,隔壁1的表面的细孔深度测定中,从蜂窝过滤器100切出隔壁1的一部分,设为测定试样。测定试样的大小没有特别限制,例如优选为长、宽、高各自的长度为约30mm、约30mm、约10mm的长方体。切出测定试样的隔壁1的部位没有特别限制,优选从蜂窝基材的轴向上的中央附近切出来制作测定试样。利用激光显微镜,对测定试样的隔壁1的表面凹凸进行拍摄。作为激光显微镜,采用keyence公司制的形状解析激光显微镜vk-x200(商品名)。启动上述的激光显微镜的vk观察应用,将测定时的倍率设为240倍。以形状测定模式自动调整亮度,关于焦点,设定看不到视野中的形状的物镜的上限和下限的位置。测定条件选择标准(1024
×
768),测定品质:高精度,测定间距:2μm。采用多解析应用,对通过拍摄得到的图像进行解析。选择隔壁1的拍摄图像内全部区域,将该区域的深度平均值设定为基准面。在得到的图像中连续的5个像素(pixel)均具有-3μm以下的深度时,计为孔。各孔为像素(pixel)的集合体,不过,采用各像素(pixel)的深度平均值来计算出孔深。
[0047]
蜂窝过滤器100中,隔壁1的气孔率优选为45~60%,更优选为46~58%。隔壁1的气孔率为通过压汞法测定得到的值。例如,可以采用micromeritics公司制的autopore 9405型(商品名)来进行隔壁1的气孔率的测定。可以从蜂窝过滤器100切出隔壁1的一部分,设为试验片,采用这样得到的试验片进行气孔率的测定。如果隔壁1的气孔率小于45%,则有时无法充分得到降低蜂窝过滤器100的压力损失的效果。另一方面,如果隔壁1的气孔率超过60%,则蜂窝过滤器100的机械强度有时降低。
[0048]
隔壁1的厚度没有特别限制,例如优选为165~360μm。例如,可以采用扫描型电子显微镜或显微镜(microscope)来测定隔壁1的厚度。如果隔壁1的厚度过薄,则捕集性能降低,就这一点而言不理想。另一方面,如果隔壁1的厚度过厚,则压力损失增大,就这一点而言不理想。
[0049]
在蜂窝基材4形成的隔室2的形状没有特别限制。例如,作为与隔室2延伸的方向正交的截面中的隔室2的形状,可以举出:多边形、圆形、椭圆形等。作为多边形,可以举出:三角形、四边形、五边形、六边形、八边形等。应予说明,隔室2的形状优选为三角形、四边形、五边形、六边形、八边形。另外,关于隔室2的形状,全部隔室2的形状可以为同一形状,也可以为不同的形状。例如,虽然省略图示,不过,四边形的隔室和八边形的隔室可以混合存在。另外,关于隔室2的大小,全部隔室2的大小可以相同,也可以不同。例如,虽然省略图示,不过,多个隔室中,可以使一部分隔室的大小增大,并使其他隔室的大小相对减小。应予说明,本
发明中,隔室2是指:由隔壁1包围的空间。
[0050]
由隔壁1区划形成的隔室2的隔室密度优选为31.0个/cm2以上,更优选为46.5个/cm2以上。通过像这样进行构成,能够将蜂窝过滤器100优选用作用于对从汽车的发动机排出的废气进行净化的过滤器。
[0051]
蜂窝基材4的外周壁3可以与隔壁1一体地构成,也可以为在隔壁1的外周侧涂布外周涂层材料而形成的外周涂层。例如,虽然省略图示,不过,在制造时,可以将隔壁和外周壁一体地形成后,利用磨削加工等公知方法将形成的外周壁除去,然后,在隔壁的外周侧设置外周涂层。
[0052]
蜂窝基材4的形状没有特别限制。作为蜂窝基材4的形状,可以举出:第一端面11(例如、流入端面)及第二端面12(例如、流出端面)的形状为圆形、椭圆形、多边形等的柱状。
[0053]
蜂窝基材4的大小、例如从第一端面11至第二端面12的长度、蜂窝基材4的与隔室2延伸的方向正交的截面的大小没有特别限制。在将蜂窝过滤器100用作废气净化用的过滤器时,以得到最佳的净化性能的方式适当选择各大小即可。
[0054]
蜂窝过滤器100中,在规定隔室2的第一端面11侧的开口部及剩余隔室2的第二端面12侧的开口部配设有封孔部5。此处,将第一端面11设为流入端面并将第二端面12设为流出端面的情况下,将在流出端面侧的开口部配设有封孔部5且流入端面侧呈开口的隔室2设为流入隔室2a。另外,将在流入端面侧的开口部配设有封孔部5且流出端面侧呈开口的隔室2设为流出隔室2b。流入隔室2a和流出隔室2b优选隔着隔壁1而交替地配设。并且,优选由此在蜂窝过滤器100的两个端面通过封孔部5和“隔室2的开口部”而形成有棋盘格状。
[0055]
封孔部5的材质优选为作为隔壁1的材质优选的材质。封孔部5的材质和隔壁1的材质可以为相同材质,也可以为不同材质。
[0056]
(2)蜂窝过滤器的制造方法:
[0057]
图1~图3所示的本实施方式的蜂窝过滤器的制造方法没有特别限制,例如可以利用如下方法制造蜂窝过滤器。
[0058]
首先,在制作蜂窝过滤器时,准备用于制作蜂窝基材的可塑性的坯料。例如,可以如下制备用于制作蜂窝基材的坯料。具体而言,作为原料粉末,优选采用陶瓷材料、分散介质、有机粘合剂、无机粘合剂、表面活性剂、造孔材料等。作为陶瓷材料,优选采用选自由堇青石、堇青石化原料、多铝红柱石、氧化铝、尖晶石、碳化硅-堇青石系复合材料、硅酸锂铝及钛酸铝构成的组中的至少1种。应予说明,堇青石化原料是:按二氧化硅落在42~56质量%的范围内、氧化铝落在30~45质量%的范围内、氧化镁落在12~16质量%的范围内的化学组成将二氧化硅、氧化铝及氧化镁进行配合得到的陶瓷材料。作为分散介质,可以采用水,分散介质的质量相对于陶瓷材料100质量份而言优选为10~30质量份。作为有机粘合剂,优选为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基乙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇或这些有机粘合剂的组合。有机粘合剂的添加量相对于陶瓷材料100质量份而言优选为0.5~5质量份。作为表面活性剂,可以采用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、多元醇等。这些表面活性剂可以1种单独使用,也可以2种以上组合使用。表面活性剂的添加量相对于陶瓷材料100质量份而言优选为0.5~2质量份。作为造孔材料,可以采用树脂粒子、淀粉、碳等。造孔材料的添加量优选适当调整以便出现目标细孔径。然后,对上述原料粉末进行混炼,制备可塑性的坯料。混炼方法没有特别限制,例如可以举出采用捏合机、真空练泥机等
的方法。
[0059]
接下来,将这样得到的坯料挤出成型,由此制作蜂窝成型体,该蜂窝成型体具有区划形成多个隔室的隔壁及配设成围绕该隔壁的外壁。
[0060]
例如,利用微波及热风,对得到的蜂窝成型体进行干燥,并以与蜂窝成型体制作用的材料同样的材料将隔室的开口部封孔,由此制作封孔部。制作封孔部后,可以将蜂窝成型体进一步干燥。
[0061]
接下来,对制作有封孔部的蜂窝成型体进行烧成,由此制造蜂窝过滤器。烧成温度及烧成气氛根据原料而不同,如果是本领域技术人员,则能够选择对于所选择的材料而言最佳的烧成温度及烧成气氛。
[0062]
实施例
[0063]
以下,通过实施例,对本发明进一步具体地进行说明,不过,本发明并不受这些实施例的任何限定。
[0064]
(实施例1)
[0065]
利用以下方法制作实施例1的蜂窝过滤器。对陶瓷材料、分散介质、有机粘合剂、无机粘合剂、表面活性剂、造孔材料等的粒形及量进行适当调整,以得到目标材料特性。
[0066]
实施例1的蜂窝过滤器中,端面的直径为285.85mm,隔室延伸的方向上的长度为253.00mm。另外,隔壁的厚度为360μm,隔室密度为31个/cm2。将隔壁的厚度及隔室密度的值示于表1。
[0067]
针对实施例1的蜂窝过滤器,利用以下的方法,进行隔壁的气孔率、平均细孔径的测定。将结果示于表1。另外,还对隔壁的累积孔容进行测定,以该测定结果为基础,求出在隔壁形成的细孔的总孔容。另外,针对细孔径为10μm以下的细孔、细孔径超过10μm且为20μm以下的细孔、细孔径超过20μm且为40μm以下的细孔、细孔径超过40μm的细孔,求出各自的孔容。另外,基于细孔径为10μm以下的孔容的结果,计算出细孔径为10μm以下的细孔的容积比例(%)。将各结果示于表1。表1中,“孔容≤10μm(cc/g)”栏中示出细孔径为10μm以下的细孔的孔容。“孔容10~20μm(cc/g)”栏中示出细孔径超过10μm且为20μm以下的孔容。“孔容20~40μm(cc/g)”栏中示出细孔径超过20μm且为40μm以下的孔容。“孔容>40μm(cc/g)”栏中示出细孔径超过40μm的孔容。
[0068]
表1
[0069][0070]
(气孔率)
[0071]
采用micromeritics公司制的autopore 9405型(商品名)进行隔壁的气孔率测定。气孔率测定中,从蜂窝过滤器切出隔壁的一部分,设为试验片,采用得到的试验片进行气孔率的测定。试验片设为长、宽、高各自的长度为约10mm、约10mm、约20mm的长方体。试验片的采取部位设为蜂窝基材的轴向上的中心附近。
[0072]
(平均细孔径)
[0073]
采用micromeritics公司制的autopore 9405型(商品名)进行隔壁的平均细孔径测定。平均细孔径测定中,也采用气孔率测定用的试验片进行测定。应予说明,隔壁的平均细孔径是:定义为利用压汞法给出总孔容的一半容积的细孔径而计算出的值。
[0074]
(累积孔容)
[0075]
采用micromeritics公司制的autopore 9405型(商品名)进行隔壁的累积孔容测定。累积孔容测定中,也采用气孔率测定用的试验片进行测定。
[0076]
另外,针对实施例1的蜂窝过滤器,利用以下方法,测定在隔壁形成的细孔的弯曲度及隔壁表面的细孔深度。将各结果示于表1。
[0077]
(细孔的弯曲度)
[0078]
首先,针对测定对象的多孔体,利用x射线ct照射x射线,对从多孔体通过的x射线的强度进行观察。以多孔体在x射线源与x射线检测器之间旋转的方式进行x射线强度的观察。接下来,基于由x射线检测器得到的表示x射线强度分布的图像,进行重新构成,生成表示多孔体的三维结构的结构数据。应予说明,结构数据由表示x射线的吸收率的三维中的规则格子单元(体素)构成。针对各体素,设定格子点,以这些格子为基础,利用格子玻尔兹曼法进行流体解析。根据进行流体解析的结果,计算出从多孔体通过的气体流线的长度的平均值,所计算出的气体流线的平均长度除以多孔体的厚度,求出在隔壁形成的细孔的弯曲度。
[0079]
(细孔深度)
[0080]
从蜂窝过滤器切出隔壁的一部分,设为测定试样,利用激光显微镜,对测定试样的隔壁的表面凹凸进行拍摄。作为激光显微镜,采用keyence公司制的形状解析激光显微镜vk-x200(商品名)。测定时的倍率设为240倍。采用多文件解析应用vk-h1xm,对通过拍摄得到的图像进行图像处理,将光量特异性的区域排除。进而,对图像进行面形状校正。在自隔壁的表面起算-3μm处设定基准面,测定自该基准面起算的细孔直径为3.8μm以上的细孔的孔深。将测定值的个数平均值设为隔壁的表面的细孔深度(μm)。
[0081]
针对实施例1的蜂窝过滤器,利用以下的方法,进行压力损失评价及热耐久性评价。将结果示于表1。
[0082]
(压力损失评价)
[0083]
使5g/l的烟灰堆积于蜂窝过滤器,于废气温度200℃以14nm3/min的流量使空气流通于蜂窝过滤器。在该状态下,对流入侧的压力与流出侧的压力之差进行测定。计算出该压力之差作为压力损失(kpa)。
[0084]
(热耐久性评价)
[0085]
关于热耐久性,将室温的蜂窝结构体放入保持在600℃的电炉内,保持30分钟后,从电炉内取出蜂窝结构体,在耐火砖上将蜂窝结构体自然放置15分钟以上,冷却至蜂窝结构体的温度达到室温。一边观察蜂窝结构体的外观,一边利用金属棒轻扣蜂窝结构体的外周部,由此评价耐热冲击性。将在蜂窝结构体没有观察到裂纹、且敲击声不是沉闷的声音而是金属声音的情形评价为“合格”,将除此以外的情形评价为“不合格”。
[0086]
(捕集性评价)
[0087]
采用烟灰产生器装置来测定捕集性能。将烟灰产生器的废气调整为200℃、14nm3/min,确认废气稳定后,利用滤纸,对从蜂窝过滤器的入口侧和出口侧这两者的配管出来的废气中的烟灰进行捕集。将捕集到的烟灰于60℃以上的温度干燥1小时以上后,测定质量,根据其质量差求出捕集效率。将得到的捕集效率为90%以上的情形评价为“良”,将得到的捕集效率为75%以上且小于90%的情形评价为“及格”,将得到的捕集效率小于75%的情形评价为“不及格”。应予说明,利用下式(1)求出捕集效率。
[0088]
式(1):x=(a-b)/a
×
100
[0089]
(其中,上式(1)中,x表示捕集效率(%),a表示在蜂窝过滤器的入口侧由滤纸捕集到的烟灰量(g),b表示在蜂窝过滤器的出口侧由滤纸捕集到的烟灰量(g)。)
[0090]
(比较例1)
[0091]
比较例1中,利用以下方法制作蜂窝过滤器。对陶瓷材料、分散介质、有机粘合剂、无机粘合剂、表面活性剂、造孔材料等的粒形及量进行适当调整,以得到目标材料特性。其中,陶瓷材料的二氧化硅成分调整为落在50
±
1.8质量%、35.1
±
1.6质量%、13.5
±
1.0质量%的范围内,气孔率调整为48
±
2%,平均细孔径调整为12
±
2μm。
[0092]
(比较例2)
[0093]
比较例2中,利用以下方法制作蜂窝过滤器。对陶瓷材料、分散介质、有机粘合剂、无机粘合剂、表面活性剂、造孔材料等的粒形及量进行适当调整,以得到目标材料特性。其中,陶瓷材料的二氧化硅成分调整为落在50
±
1.8质量%、35.1
±
1.6质量%、13.5
±
1.0质量%的范围内,气孔率调整为52
±
2%,平均细孔径调整为13
±
2μm。
[0094]
比较例1、2的蜂窝过滤器显示出表1所示的特性。针对比较例1、2的蜂窝过滤器,也
利用与实施例1同样的方法,进行压力损失评价及热耐久性评价。将结果示于表1。
[0095]
(结果)
[0096]
实施例1的蜂窝过滤器在压力损失、耐热冲击性、捕集性全部项目中都显示出良好的结果。另一方面,比较例1、2的蜂窝过滤器中,细孔径为10μm以下的细孔的容积比例大幅低于85%,压力损失、捕集性变差。另外,比较例1、2的蜂窝过滤器中,弯曲度、表面孔深的值也都较大,认为对压力损失、捕集性造成了不良影响。
[0097]
产业上的可利用性
[0098]
本发明的蜂窝过滤器可以作为用于除去废气中包含的微粒等的捕集过滤器加以利用。
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