一种电沉积铁-镍-钼合金箔的复合电解液及其制备方法
【专利摘要】本发明技术涉及硫酸盐-氯化物-柠檬酸盐体系的铁镍钼复合镀液及其制备方法，其组成：NiSO4·6H2O120~200g/L，NiCl2·6H2O40g/L，FeSO4·7H2O40~80g/L，H3BO330g/L，Mo粉10~30g/L，Na3C6O5H7·2H2O100~150g/L，糖精3g/L，抗坏血酸10~30g/L；表面活性剂1~3g/L，聚乙二醇1.5~2.5g/L，pH值为2.0~4.0。制备方法：将钼粉加入计量的去离子水中，再缓慢加入分散稳定剂，同时强烈搅拌均匀混合(A)，另配制其余组分(B)，并将A液置入B液中，搅拌使之完全混合。本法简便实用，钼粉分散性和稳定性好，可避免普通铁镍钼镀液中Fe2+易氧化及MoO42+易被还原的缺陷。
【专利说明】一种电沉积铁-镍-钼合金箔的复合电解液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明技术涉及复合电沉积合金领域，具体是在硫酸盐-氯化物-柠檬酸盐复合水溶液电解液体系中电解沉积生产铁-镍-钥合金箔。
【背景技术】
[0002]电解沉积生产合金箔，与机械薄化法(或压延法)相比工艺流程短，成本低，箔的成分和厚度容易控制，表面光亮，厚薄均匀，物理化学性能，特别是磁性能提高。采用电沉积法制备得到的N1-Fe-Mo合金箔具有很好的软磁性能和析氢催化活性，适用于电子、电讯、电器等行业。
[0003]目前一般采用酸性电解液电沉积生产N1-Fe-Mo合金(常规晶、非晶态和纳米晶)，镀液中主盐为硫酸亚铁、硫酸镍及钥酸钠，Fe2+在溶液中易氧化为Fe3+,因而，为防止Fe2+氧化为Fe3+，控制电解液的pH值较低(pH值低于3.5)。然而,pH值较低，钥酸钠易形成聚钥酸钠，又会大大降低合金箔中的钥含量，当PH值低于4.0，钥含量很低。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是通过在硫酸盐-氯化物-柠檬酸盐水溶液体系中加入金属Mo粉，以替换普通N1-Fe-Mo合金镀液中的钥酸钠，改善硫酸盐-氯化物-柠檬酸盐水溶液电解液的稳定性能，调控合金箔的组成。同时，通过分散稳定剂及机械搅拌的作用，使金属Mo微粒均匀悬浮于电解液中。
[0005]用于复合电沉积铁-镍-钥合金箔的复合电解液的具体组成为:
①NiSO4.6H20 120~200 g/L, NiCl2.6H20 40 g/L, FeSO4.7H20 40~80 g/L,金属 Mo粉 10~30 g /L ；
②H3BO3 30 g/L, Na3C6O5H7.2H20 100~150 g/L，糖精 3 g/L，抗坏血酸 10~30 g/L ；
③分散稳定剂:表面活性剂广3g/L，聚乙二醇1.5^2.5 g /L；
④电解液PH值为2.0-4.0。
[0006]复合电沉积铁-镍-钥合金箔的复合电解液的配制方法:
先加热计量的去离子水，加入硼酸，接着依次加入计量的硫酸镍、氯化镍、柠檬酸三钠、抗坏血酸，分别搅拌溶解。调节溶液PH值，然后控制溶液温度在30°C以下，缓慢加入硫酸亚铁，同时快速搅拌溶解。另取适量去离子水并加热，加入糖精溶解后，将其倒入前面配置的电解液中。
[0007]将金属Mo粉微粒加入计量的去离子水中，再先后缓慢加入表面活性剂和聚乙二醇，并伴以强烈搅拌，使之混合均匀。在电沉积过程中将配制好的金属Mo粉颗粒溶液放入前面配置好的电解液中，通过机械搅拌使金属Mo微粒溶液与前面配置的电解液完全混合，使金属Mo粉微粒稳定的均匀悬浮于整个电解液中。
[0008]本发明的配制方法简便、易实现，配制的电解液中金属Mo粉微粒分散性和稳定性好。【具体实施方式】
[0009]实施例一
NiSO4.6Η20 140 g/L, NiCl2.6H20 40 g/L，FeSO4.7H20 60 g/L,金属 Mo 粉 16 g /L,H3BO3 30 g/L, Na3C6O5H7.2H20 125 g/L，糖精 3 g/L，抗坏血酸 20 g/L, Tween-80 1.5 g/L，聚乙二醇 200 1.8 g /L0
[0010]电解液pH值为2.5。
[0011]实施例二
NiSO4.6Η20 180 g/L, NiCl2.6H20 40 g/L, FeSO4.7H20 45 g/L,金属 Mo 粉 12 g /L，H3BO3 30 g/L, Na3C6O5H7.2H20 130 g/L，糖精 3 g/L，抗坏血酸 15 g/L, Span-60 1.2 g/L，聚乙二醇 400 1.6 g /L0
[0012]电解液pH值为3.0。
[0013]上述实施例的具体配制方法与步骤如下:
第一步先取三分之二体积的去离子水或纯净水，并加热到7(T8(TC，然后加入硼酸，搅拌溶解，接着依次加入计量的硫酸镍、氯化镍、柠檬酸三钠、抗坏血酸，分别搅拌溶解。用配好的10%的硫酸溶液或10%Na0H调节溶液pH值，然后控制溶液温度在30°C以下，缓慢加入硫酸亚铁，同时快速搅拌溶解。另取适量去离子水，加热，加入糖精，待糖精溶解后，将其倒入前面配置的电解液中。
[0014]第二步将金属Mo粉微粒加入计量的去离子水中，先缓慢加入表面活性剂，再缓慢加入聚乙二醇，并伴以强烈搅`拌，使之混合均匀。在电沉积过程中将配制好的金属Mo粉颗粒溶液放入前面配置的电解液中，通过机械搅拌使金属Mo微粒溶液与前面配置的电解液完全混合，使金属Mo粉微粒稳定的均匀悬浮于整个电解液中。
【权利要求】
1.一种用于复合电沉积铁-镍-钥合金箔的复合电解液，其特征是电解液组成为: NiSO4.6H20 120~200 g/L, NiCl2.6H20 40 g/L, FeSO4.7H20 40~80 g/L, H3BO3 30 g/L，金属 Mo 粉 10~30 g /L, Na3C6O5H7.2H20 100~150 g/L，糖精 3 g/L，抗坏血酸 10~30 g/L ;表面活性剂I~3 g/L，聚乙二醇1.5~2.5 g /L ； 电解液pH值为2.0-4.0，电流密度为I~6 A /dm2，温度为2(T50 °C，沉积时间为60min0
2.根据权利要求1，其特征是在硫酸盐-氯化物-柠檬酸盐水溶液电解液中加入金属Mo粉，其用量为10~30 g /L ； 根据权利要求1，其特征是金属Mo粉微粒的粒径≤25 μ m,优选微粒的粒径≤ 10 μ m,更优选的是微粒的粒径≤ 5 μ m ; 根据权利要求1，其特征是在电解液加入的分散稳定剂为表面活性剂和聚乙二醇，表面活性剂可以是阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂及非离子表面活性剂中的任意一种，优选非离子表面活性剂。
3.聚乙二醇优选分子量为200-600的聚乙二醇。
4.根据权利要求 1，其特征是用调速搅拌器的速度控制为10(T1000r/min，通过机械搅拌使金属Mo微粒稳定的均匀悬浮于电解液中。
5.优选搅拌器的速度为150~300r/min。
6.用于复合电沉积铁-镍-钥合金箔的复合电解液的制备方法，其特征是:先在去离子水中配制硫酸镍、氯化镍、硫酸亚铁、硼酸、柠檬酸三钠、抗坏血酸、糖精等组分。
7.再将金属Mo粉微粒加入计量的去离子水中，再先后缓慢加入分散稳定剂，同时搅拌使之混合均匀。
8.待电沉积同时将配制好的金属Mo粉溶液放入前面配置的电解液中，通过机械搅拌使金属Mo微粒溶液与前面配置的电解液完全混合。
【文档编号】C25D3/56GK103726082SQ201210383330
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2012年10月11日 优先权日:2012年10月11日
【发明者】许友, 罗北平 申请人:湖南理工学院