本发明属于化工
技术领域：
，具体是指一种防结块氯酸钠的生产工艺。
背景技术：
：用电解法生产氯酸钠过程中,为了从电解完成液中提取晶体氯酸钠产品,可采用蒸发浓缩法或盐析冷冻法,上述两种方法生产的晶体氯酸钠放置一周后,都有严重的结块现象,给用户带来极大不便,也影响了国外市场的开拓。因此,开展氯酸钠防结块技术研究工作成为我厂技术人员的重要课题。氯酸钠成品属无机盐晶体,国内外无机盐晶体防结块添加剂的选择大致有两种方法。一是用一些惰性粉末来隔开颗粒表面,防止颗粒之间接触面过大而产生搭桥作用。但此方法若添加剂剂量太少,防结块效果较差；添加剂剂量太大,成品纯度难以控制在产品质量标准之内,即杂质含量超标。二是添加表面活性剂,用表面活性剂来改变无机盐晶体表面的疏水性及其它表面特性。此方法中表面活性剂添加剂量极少,不会改变无机盐晶体原来的纯度。无机盐结块机理,目前公认的是晶桥理论和毛细管吸附理论。晶桥理论的观点是由于自身和外界条件的变化,晶体内包含的水分,促使晶体表面溶解,重结晶,从而在晶体孔隙处形成晶桥。随着时间的推移,这些结晶又彼此互相结合,逐渐形成巨大的团块。毛细管吸附理论认为:由于晶体间毛细管吸附力的存在,使晶体间隙饱和水蒸汽压增加,促使晶体或晶体表面溶解形成饱和或过饱和液滴,进一步重结晶,最后粘结成团块。表面活性剂防止无机盐结块机理是:表面活性剂分子在晶体表面的活性点上发生吸附,形成一种分子“包覆膜”。这种“包覆膜”厚度为纳米级的,疏水作用良好,是防止氯酸钠吸潮结块的主要原因。但是，现在传统试剂来进行氯酸钠防结块的效果并不好。因此，很有必要设计一种防结块氯酸钠的生产工艺。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种防结块氯酸钠的生产工艺。本发明的内容包括：一种防结块氯酸钠的生产工艺，包括如下步骤：(1)从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠，氯酸钠电解液与适量母液混合得到密度为1.30～1.40g/cm3的混合液，真空加热并使混合液于35～45℃沸腾；其中，所述的母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，母液中的NaCl浓度≤130g/L；混合液密度为1.50～1.60g/cm3时，停止加热；出料，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氯酸钠；(2)将步骤(1)得到的氯酸钠，配制饱和氯酸钠溶液备用，取上述饱和氯酸钠溶液500ml,置于烧杯中,加入2-5g表面活性剂,搅拌,使表面活性剂溶解于上述饱和氯酸钠溶液中,再加入500g氯酸钠晶体,搅拌均匀,静置十分钟；(3)将步骤(2)的料液真空抽滤,将得到已吸附了表面活性剂的氯酸钠晶体置于12-15℃恒温干燥箱中干燥；(4)干燥后的氯酸钠装入塑料样品袋中,封口。本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，所述的氯酸钠电解液为精盐水经电解后所得的溶液。本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，表面活性剂采用脂肪酸甘油酯和脂肪酸山梨坦的混合物。本发明中，作为一种优选的技术方案，脂肪酸甘油酯和脂肪酸山梨坦的质量比为(3-5)：2。本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，干燥时间为2-5h。本发明的有益效果是，表面活性剂的添加方式有多种。如:把表面活性剂参与无机盐结晶而使无机盐达到防结块目的,此方法中结晶母液回收利用会影响其它工序正常操作。发明人把表面活性剂溶于水中,用喷淋方式把表面活性剂水溶液添加到无机盐成品中,烘干,此方法表面活性剂在无机盐产品中分布的均匀性较差,也会影响其它工序正常操作。通过多方研究探索,发明人设计的最佳实验方法是把表面活性剂溶解于饱和氯酸钠溶液中,再把晶体氯酸钠置于上述饱和液中搅拌浸泡十分钟,过滤,所得到的氯酸钠晶体表面均匀地形成一种表面活性剂分子“包覆膜”。此“包覆膜”疏水作用良好,对氯酸钠防吸潮,防结块起重要作用,本方法不改变氯酸钠晶体原来的内部结构。上述滤液仍然是含有表面活性剂的氯酸钠饱和液,将其回收使用,使表面活性剂添加工序形成闭路循环,表面活性剂不流入氯酸钠生产的其它工序,因而不影响生产。由表面活性剂处理后的防结块氯酸钠样品和未经表面活性剂处理的普通氯酸钠样品均达到国家一级品标准。经初步经济核算,生产一吨防结块氯酸钠需增加防结剂费用20元。本发明中经表面活性剂处理的防结块氯酸钠饱和溶液的表面张力比普通氛酸钠降低24.7％，表面张力的降低,减少了固液间的接触角,从毛细管吸附结块理论上讲,相当于降低了物料颗粒间的毛细管吸附力,从而减少了抓酸钠晶体的结块性。其作用过程可能是:表面活性剂处理后的氛酸钠产品,在贮存条件下吸湿后(虽然有“包覆膜”生成,但也不可能完全避免发生部分水分的交换),水分在颗粒间或颗粒表面形成一定程度的液膜时,吸附在晶体上的表面活性剂分子总有一部分进入溶液,从而降低溶液的表面张力,并使液膜的固液接触角发生变化,使颗粒物料的毛细管吸附力大大下降。另外,由于液膜表面活性剂的存在,当发生重结晶时,表面活性剂又对新析出的微晶发生上述同样的作用,即使形成晶桥,也变得非常容易破碎。本发明使氯酸钠的防结块性得到大大的提高，表面活性剂不会混入其它生产工序,因而对整个抓酸钠生产过程中无任何不良影响，防结剂用量少,最佳添加量为万分之一至万分之三,费用低。具体实施方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1一种防结块氯酸钠的生产工艺，包括如下步骤：(1)从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠，氯酸钠电解液与适量母液混合得到密度为1.30g/cm3的混合液，氯酸钠电解液为精盐水经电解后所得的溶液，真空加热并使混合液于35℃沸腾；其中，所述的母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，母液中的NaCl浓度≤130g/L；混合液密度为1.50g/cm3时，停止加热；出料，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氯酸钠；(2)将步骤(1)得到的氯酸钠，配制饱和氯酸钠溶液备用，取上述饱和氯酸钠溶液500ml,置于烧杯中,加入2g表面活性剂,表面活性剂采用脂肪酸甘油酯和脂肪酸山梨坦的混合物，脂肪酸甘油酯和脂肪酸山梨坦的质量比为3：2，搅拌,使表面活性剂溶解于上述饱和氯酸钠溶液中,再加入500g氯酸钠晶体,搅拌均匀,静置十分钟；(3)将步骤(2)的料液真空抽滤,将得到已吸附了表面活性剂的氯酸钠晶体置于12℃恒温干燥箱中干燥，干燥时间为2-5h；(4)干燥后的氯酸钠装入塑料样品袋中,封口。实施例2一种防结块氯酸钠的生产工艺，包括如下步骤：(1)从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠，氯酸钠电解液与适量母液混合得到密度为1.40g/cm3的混合液，氯酸钠电解液为精盐水经电解后所得的溶液，真空加热并使混合液于45℃沸腾；其中，所述的母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，母液中的NaCl浓度≤130g/L；混合液密度为1.60g/cm3时，停止加热；出料，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氯酸钠；(2)将步骤(1)得到的氯酸钠，配制饱和氯酸钠溶液备用，取上述饱和氯酸钠溶液500ml,置于烧杯中,加入5g表面活性剂,表面活性剂采用脂肪酸甘油酯和脂肪酸山梨坦的混合物，脂肪酸甘油酯和脂肪酸山梨坦的质量比为5：2，搅拌,使表面活性剂溶解于上述饱和氯酸钠溶液中,再加入500g氯酸钠晶体,搅拌均匀,静置十分钟；(3)将步骤(2)的料液真空抽滤,将得到已吸附了表面活性剂的氯酸钠晶体置于15℃恒温干燥箱中干燥，干燥时间为5h；(4)干燥后的氯酸钠装入塑料样品袋中,封口。实施例3一种防结块氯酸钠的生产工艺，包括如下步骤：(1)从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠，氯酸钠电解液与适量母液混合得到密度为1.35g/cm3的混合液，氯酸钠电解液为精盐水经电解后所得的溶液，真空加热并使混合液于35～45℃沸腾；其中，所述的母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，母液中的NaCl浓度≤130g/L；混合液密度为1.55g/cm3时，停止加热；出料，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氯酸钠；(2)将步骤(1)得到的氯酸钠，配制饱和氯酸钠溶液备用，取上述饱和氯酸钠溶液500ml,置于烧杯中,加入4g表面活性剂,表面活性剂采用脂肪酸甘油酯和脂肪酸山梨坦的混合物，脂肪酸甘油酯和脂肪酸山梨坦的质量比为4：2，搅拌,使表面活性剂溶解于上述饱和氯酸钠溶液中,再加入500g氯酸钠晶体,搅拌均匀,静置十分钟；(3)将步骤(2)的料液真空抽滤,将得到已吸附了表面活性剂的氯酸钠晶体置于13℃恒温干燥箱中干燥，干燥时间为4h；(4)干燥后的氯酸钠装入塑料样品袋中,封口。实施例1-3的产品性能如下表：项目氯酸钠含量水分含量水不溶物含量6个月后性状实施例199.30.010.006流沙状实施例299.30.010.006流沙状实施例399.40.010.005流沙状所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3