一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂的制作方法

文档序号:13198525阅读:430来源:国知局

本发明涉及一种添加剂,尤其是涉及一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂。



背景技术:

镍铁合金具有磁性,可作为磁性材料,同时电沉积镍铁合金镀层为纳米晶体结构,具有较好硬度和耐磨性,用于结晶体表面。添加一定添加剂的镍铁合金溶液可以电沉积出光亮度及整平性不亚于镀镍溶液的电沉积合金层,广泛的用于取代镀镍工艺。由于镍铁合金溶液可以沉积出的沉积层含铁1~60%,代替镀镍可大大降低材料消耗成本。

电沉积镍铁溶液及工艺从上世纪70年代发展到现在已是比较成熟了。但电沉积光亮镍铁合金在实际使用应用中还存在不少问题:(1)镍铁合金溶液含铁离子,同时ph值为3.0~3.5,成分和工艺条件和镀镍是不同的,但现有的添加剂只简单的采用光亮镀镍中间体如炔类或烯类或吡啶类衍生物做光亮剂;为了达到好的光亮度和整平性能,采用现行光亮剂需要中间体浓度很高,用量很大;大量的光亮剂导致镀层大区容易烧焦、小区容易漏镀,沉积层有机物夹杂过多、脆性大、不易收铬等问题;同时采用传统的添加剂光亮范围窄。(2)现行镍铁添加剂铁络合剂为了避免镀层产生毛刺、针孔,采用各类有机酸及盐如柠檬酸及柠檬酸钠,葡萄糖酸钠、丁二酸等用于络合三价铁,在低ph值条件下有机酸络合对二价铁络合强度不足,在实际使用上,由于有机杂质或光亮剂过量的情况下和游离二价铁作用下,镀层常会出现发花现象。



技术实现要素:

为了克服现有技术存在的不足,本发明提供了一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂,可实现高光亮、高整平、强低区覆盖效果。

一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂,所述添加剂包括光亮剂及络合剂,所述光亮剂包括下述一种以上成分:n-炔丙基氰胺(chcch2nhcn)、n-炔丙基氰胺盐(如chcch2nhcn·hcl)、n-炔丙基氰基胍(chcch2nhc(nh2)ncn)、n-炔丙基氰基胍盐、双n-炔丙基氰基胍((chcch2nh)2cncn)、双n-炔丙基氰基胍盐;所述络合剂包括下述一种以上成分:氨基乙酸、氨基乙酸盐、氨基丙酸、氨基丙酸盐、羟基乙叉二膦酸(hedp)、羟基乙叉二膦酸盐。

本发明所述n-炔丙基氰胺、n-炔丙基氰基胍、双n-炔丙基氰基胍可以采用卤代炔丙基如3-氯丙炔、3-溴丙炔等与氰胺、双氰胺反应获得。

作为优选,所述光亮剂还包括下述一种以上光亮辅助剂:丙炔基磺酸盐,丙炔醇、丙炔胺、丁炔二醇及它们衍生物。

作为优选,所述光亮剂的用量为2~80ppm,络合剂的用量为0.1~15g/l。

作为优选,所述光亮辅助剂的用量为1~60ppm。

作为优选,所述络合辅助剂的用量为0~20g/l。

作为优选,所述添加剂由下述成分组成:氨基乙酸1g/l,羟基乙叉二膦酸(hedp)0.2g/l,n-炔丙基氰胺15ppm。

作为优选,所述添加剂由下述成分组成:氨基乙酸0.1g/l,氨基丙酸钠0.2g/l,hedp钠盐2g/l,n-炔丙基氰胺盐酸盐10ppm,丙炔醇乙氧基醚8ppm。

氨基乙酸,氨基丙酸主要用于化学镀镍,hedp作为强络合剂主要用于碱性无氰电镀方面,在ph小于4的酸性的镍铁合金溶液一起使用没见报道。

本发明含炔丙基的氰胺类化合物利用炔基和腈基官能团协同作用,用于镍铁镀液中有很好的光亮及整平效果;而氨基乙酸,氨基丙酸、hedp及其盐的双络合作用,可以有效的避免应有机杂质或光亮剂过量引起镍铁镀层发花、发雾现象。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明所要保护的范围并不限于此。

本发明电沉积溶液为镍铁合金电沉积溶液,除含下例中的络合剂、光亮剂外,另含糖精、双苯磺酰亚胺、丙烯基磺酸盐、乙烯基磺酸盐、苯亚磺酸钠、十二烷基磺酸钠等全部或部分辅助剂。

实施例1

一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂,所述添加剂由下述成分组成:

氨基乙酸1g/l

hedp0.2g/l

n-炔丙基氰胺15ppm

赫尔槽试验:2a,5min,55℃,机械搅拌,紫铜赫尔槽试片沉积层全光亮,无漏镀、烧焦。

实施例2

一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂,所述添加剂由下述成分组成:

赫尔槽试验:2a,5min,55℃,机械搅拌,紫铜赫尔槽试片沉积层全光亮,无漏镀、烧焦。

实施例3

一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂,所述添加剂由下述成分组成:

赫尔槽试验:2a,5min,55℃,机械搅拌,紫铜赫尔槽试片沉积层全光亮区域范围大于90%,无漏镀、烧焦。

实施例4

一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂,所述添加剂由下述成分组成:

赫尔槽试验:2a,5min,55℃,机械搅拌,紫铜赫尔槽试片沉积层全光亮范围大于90%,无漏镀、烧焦。

实施例5

一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂,所述添加剂由下述成分组成:

赫尔槽试验:2a,5min,55℃,机械搅拌,紫铜赫尔槽试片沉积层全光亮范围大于90%,无漏镀、烧焦,但在光亮区中部有发花现象。

本发明n-炔丙基氰胺、n-炔丙基氰基胍、双n-炔丙基氰基胍及其盐单一或混合物也可作为光亮镀镍溶液中的光亮剂、整平剂使用。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种用于电沉积光亮镍铁合金的添加剂,所述添加剂包括光亮剂及络合剂,所述光亮剂包括下述一种以上成分:N‑炔丙基氰胺、N‑炔丙基氰胺盐、N‑炔丙基氰基胍、N‑炔丙基氰基胍盐、双N‑炔丙基氰基胍、双N‑炔丙基氰基胍盐;所述络合剂包括下述一种以上成分:氨基乙酸、氨基乙酸盐、氨基丙酸、氨基丙酸盐、羟基乙叉二膦酸、羟基乙叉二膦酸盐。本发明含炔丙基的氰胺类化合物利用炔基和腈基官能团协同作用,用于镍铁镀液中有很好的光亮及整平效果;而氨基乙酸,氨基丙酸等氨基酸和羟基乙叉二膦酸及它们盐类组合的双络合作用,可以有效的避免镍铁镀层发花、发雾现象。

技术研发人员:郭伟荣;许传金;陈丽娟;熊丹丹;张光前;曾鑫
受保护的技术使用者:杭州东方表面技术有限公司
技术研发日:2017.08.02
技术公布日:2017.12.15
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