一种低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法与流程

本发明涉及一种低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法，属于表面工程和表面处理技术领域。

背景技术：

铁铬镀层具有光亮性好、硬度高、抗变色能力强、耐磨性好等诸多优点，而且具有十分优良的抗蚀性和涂装性。铁铬镀层在大气条件下，能长久的保持原来的光泽，在酸、碱中具有较高的化学稳定性，在装饰性和功能性方面都令人满意。目前使用最普遍的工业工艺为镀铬，但是铬镀层会急剧氧化，而且镀铬的阴极电流效率极低，同时在电镀过程中有氢气析出，这将会导致大量的酸雾产生，对环境和工人的健康造成危害。因此，有必要研究就一种工艺简单、节能、成本低及对环境友好的新方法，使铬及其合金镀层能够在更多的领域得到应用。

低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体（如酰胺、羧酸和多元醇等化合物）组合而成的低共熔混合物。低共熔溶剂具有电化学窗口宽、溶解性和导电性好、蒸汽压低以及良好的物理化学稳定性等优点，是一种新型的绿色溶剂。在电沉积金属方面，由于低共熔溶剂能够选择性的溶解金属氧化物，且具有良好的导电性和较负的还原电势，在室温下即可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属，且无副反应，因而得到的金属质量好，电流效率高。另外，由于低共熔溶剂的制备过程简单、原料价格低廉，使之成为电沉积铁铬研究的崭新电解液，在有色金属冶金技术领域具有广阔的应用前景。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法。本发明旨在解决现有镀铬工艺中存在的电流效率低，难以实现清洁生产等问题，利用低共熔溶剂对四水合氯化亚铁和六水合氯化铬的溶解性良好，采用绿色环保的低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层。本发明通过以下技术方案实现。

一种低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法，其具体步骤如下：

（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与多元醇按照摩尔比为2~4：1~2混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为20~80℃的低共熔溶剂中加入四水合氯化亚铁和六水合氯化铬，制备得到低共熔溶剂电解液；

（2）以铬片为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为35~75℃、槽电压为1.8~2.8v、阳极与阴极距离为0.6~2.4cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积0.5~5h，将电积后的阴极基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在阴极基体上得到铁铬合金镀层。

所述步骤（1）中季铵盐为氯化胆碱、氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。

所述步骤（1）中多元醇为乙二醇、丙三醇或甘露醇。

所述步骤（1）中四水合氯化亚铁和六水合氯化铬摩尔比为1~2：5~20。

所述步骤（2）中基体为铜片、不锈钢或锌片。

本发明的有益效果是：采用该方法可制备得到的铁铬合金镀层光亮致密平整，与基体结合能力强，耐磨性及耐腐蚀性优异，避免了六价铬及镀液的危害，环境友好。

附图说明

图1是本发明实施例1制备得到的铁铬合金镀层xrd图；

图2是本发明实施例1制备得到的铁铬合金镀层sem图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

该低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法，其具体步骤如下：

（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与多元醇按照摩尔比为2：1混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为20℃的低共熔溶剂中加入四水合氯化亚铁和六水合氯化铬，制备得到低共熔溶剂电解液；其中季铵盐为氯化胆碱，多元醇为乙二醇，四水合氯化亚铁和六水合氯化铬的摩尔比为1：5；

（2）以铬片为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为35℃、槽电压为1.8v、阳极与阴极距离为0.6cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积0.5h，将电积后的阴极基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在阴极基体上得到铁铬合金镀层，其中基体为铜片。

本实施例制备得到的铁铬合金镀层xrd图如图1所示，sem图如图2所示。从图2中可以看出铁铬合金镀层致密平整，与基体结合能力强。

实施例2

该低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法，其具体步骤如下：

（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与多元醇按照摩尔比为4：1混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为50℃的低共熔溶剂中加入四水合氯化亚铁和六水合氯化铬，制备得到低共熔溶剂电解液；其中季铵盐为氯化苄基三乙基铵，多元醇为丙三醇，四水合氯化亚铁和六水合氯化铬的摩尔比为2：5；

（2）以铬片为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为60℃、槽电压为2.3v、阳极与阴极距离为1.0cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积2h，将电积后的阴极基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在阴极基体上得到铁铬合金镀层，其中基体为不锈钢。

实施例3

该低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法，其具体步骤如下：

（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与多元醇按照摩尔比为3：2混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为80℃的低共熔溶剂中加入四水合氯化亚铁和六水合氯化铬，制备得到低共熔溶剂电解液；其中季铵盐为硫酸氢四丁基铵，多元醇为甘露醇，四水合氯化亚铁和六水合氯化铬的摩尔比为1：20；

（2）以铬片为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为75℃、槽电压为2.8v、阳极与阴极距离为2.4cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积5h，将电积后的阴极基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在阴极基体上得到铁铬合金镀层，其中基体为锌片。

实施例4

该低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法，其具体步骤如下：

（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与多元醇按照摩尔比为3：1.5混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为70℃的低共熔溶剂中加入四水合氯化亚铁和六水合氯化铬，制备得到低共熔溶剂电解液；其中季铵盐为硫酸氢四丁基铵，多元醇为甘露醇，四水合氯化亚铁和六水合氯化铬的摩尔比为1：16；

（2）以铬片为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为60℃、槽电压为2.4v、阳极与阴极距离为1.2cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积4h，将电积后的阴极基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在阴极基体上得到铁铬合金镀层，其中基体为锌片。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种低共熔溶剂电沉积铁铬合金镀层的方法，属于表面工程和表面处理技术领域。在惰气环境下，首先将季铵盐与多元醇混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向低共熔溶剂中加入四水合氯化亚铁和六水合氯化铬，制备得到低共熔溶剂电解液；以铬片为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为35~75℃、槽电压为1.8~2.8V、阳极与阴极距离为0.6~2.4cm的条件下，在制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积0.5~5h，将电积后的阴极基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在阴极基体上得到铁铬合金镀层。本发明旨在解决现有镀铬工艺中存在的电流效率低，难以实现清洁生产等问题。

技术研发人员：华一新;武腾;汝娟坚;徐存英;李坚;张启波;李艳;苏波;艾刚华;牛平召;王运;吕栋梁;朱啸林;唐杰
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2017.11.10
技术公布日：2018.03.06