一种镁/镁合金表面微炭球改性微弧氧化处理用电解液的制作方法

本发明涉及镁/镁合金表面微弧氧化技术领域，具体涉及一种镁/镁合金表面微炭球改性微弧氧化处理用电解液。

背景技术

镁合金，材质轻。它具有比强度高，刚性好，电磁屏蔽性能好等特点，镁合金压铸结构件被越来越广泛地应用汽车、家电、通讯电子、轻便工具、航空航天、军事工业等领域。目前，镁合金(压铸件)主要应用于移动电话、笔记本电脑外壳、饰件等压铸产品，在车、家电制造等行业的应用也很广泛。但是，由于镁合金具有活泼的化学性质，而且电极电位较低，因此镁合金的耐蚀性较差，不能满足各方面应用的要求。

因此，为了满足应用要求，就需要提高镁合金的耐蚀性，常用的方法有：制备高纯镁；合金化；表面改性。其中以表面改性最为常见，现在比较成熟的方法有化学转化膜、电沉积、水热法、阳极氧化和微弧氧化等。微弧氧化是建立在阳极氧化上发展的一种新型表面改性技术，具有能耗低，操作温度低，生产效率高，膜层耐蚀性、耐磨性好等优点，适用于制备一些耐蚀耐磨的构件比如移动电话、笔记本电脑外壳、汽车上的座椅骨架、轮毂、发动机的汽缸(顶)盖等。

微弧氧化就是将mg、al和ti等阀金属或合金置于含有电解质的水溶液中，利用等离子体电化学和电化学原理，施加电压，在金属表面产生微弧放电，原位生长陶瓷层的一种新技术，因而又称等离子体电解氧化。

影响镁合金微弧氧化成膜质量的因素较多，其中，电解液的组成起着至关重要的作用。

镁合金微弧氧化的电解液体系目前主要有以下类型：磷酸系、铝酸系和硅酸系。对于磷酸盐体系，磷酸盐在水中溶解的情况下，可与mg²⁺形成难溶性的配合物，吸附沉积于金属表面，形成致密的保护膜，从而减缓镁合金的腐蚀破坏，有利于微弧氧化膜的生长，但磷酸盐对人体和环境有不同程度的危害，使其实际应用受到了限制。铝酸盐体系对环境无污染、无毒无害，微弧氧化所形成的膜层是两层结构(外层的疏松多孔层和内层的致密层)，呈白色，表面极光滑，有良好的外观，但在成膜速度、耐蚀性方面，铝酸盐体系稍差于硅酸盐体系。硅酸盐是最适合微弧氧化方法的电解质成分之一，可在较宽的电解液温度及氧化电流范围内，促进合金表面钝化，形成性能较佳的含硅氧化膜。目前碱性硅酸盐体系的研究及应用较广，其基准电解液为naoh+na2sio3，对环境的污染小，并且微弧氧化膜层对sio3^2-的吸附能力最强，与磷酸盐体系、铝酸盐体系相比，硅酸盐体系成膜速率较高，硬度、耐磨和耐蚀性能优异。

然而镁合金在多数电解液中微弧氧化时会生长一层具有较大孔隙率的多孔涂层，而腐蚀介质易于聚集在这些微孔处，加速腐蚀，这就降低了镁合金微弧氧化膜层的长期服役。

技术实现要素：

针对上述现有技术问题，本发明提供了一种镁/镁合金表面微炭球改性微弧氧化处理用电解液，弥补了传统电解液的不足，有效降低了传统微弧氧化薄膜表面微孔的数量，提高了其耐腐蚀性能；另外本申请提供了一种利用该电解液在镁/镁合金表面制备微炭球改性微弧氧化薄膜的方法。

本发明采用以下的技术方案：

一种镁/镁合金表面微炭球改性微弧氧化处理用电解液，包括硅酸钠、氢氧化钠和微炭球，其中，硅酸钠的浓度为10.0-20.0g/l，氢氧化钠的浓度为5.0-15.0g/l，微炭球的浓度为30.0-80.0ml/l。

上述技术方案中，硅酸钠作为微弧氧化过程中的成膜剂，硅酸根离子是极易在镁合金表面吸附的阴离子，硅酸钠浓度提高时，镁合金和陶瓷膜表面吸附的硅酸根离子数增加，放电中心增多，陶瓷膜层的生长速度加快。

氢氧化钠能够提高电解液的电导率，在恒压微弧氧化过程中，电解液电导率的提高，意味着陶瓷膜容易被击穿，陶瓷膜的生长速度加快。

微炭球具有自烧结性能、高堆积密度、优良的导电和导热性。在微弧氧化过程中纳米尺寸的微炭球，可以作为反应物直接参与氧化过程，形成了sic物相，极大地增强了膜层的硬度。

优选地，硅酸钠的浓度为15.0-20.0g/l；进一步优选地，硅酸钠的浓度为18.0g/l。

优选地，氢氧化钠的浓度为10.0-15.0g/l；进一步优选地，氢氧化钠的浓度为10.0g/l。

优选地，微炭球的浓度为50.0-80.0ml/l；进一步优选地，微炭球的浓度为50.0ml/l。

其中，上述电解液均用蒸馏水配制。

进一步的，微炭球的尺寸为150-250nm。

一种利用该电解液在镁/镁合金表面制备微炭球改性微弧氧化薄膜的方法，包括以下步骤：

(1)镁/镁合金基体预处理：

将镁/镁合金基体依次经过机械打磨，用去离子水和无水乙醇溶液清洗，暖风吹干，密封保存，备用；

(2)镁/镁合金基体的微弧氧化：

用不锈钢板作阴极，用镁/镁合金作阳极，在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应1～5min，即得到镁/镁合金表面微炭球改性微弧氧化薄膜。

上述技术方案中，步骤(2)微弧氧化过程中的搅拌是为了促进电解液中离子的运动以及提供足够的氧气，有利于膜层的快速生长；电解液温度控制在45℃以下是为了防止膜层中的放电通道增大，使其致密性变差，降低膜层的显微硬度与耐蚀性。

进一步的，步骤(1)中，所述镁/镁合金基体依次经过机械打磨：其步骤按照以下顺序进行：钻孔，依次用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水或去离子水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

进一步的，步骤(1)中，所述镁基体为纯镁、az31b或其他各种类型的镁合金。

进一步的，步骤(2)中，微弧氧化电源为单向脉冲直流电源。

进一步的，步骤(2)中，通电反应时间为3min。

本发明具有的有益效果是：

利用微炭球改性的微弧氧化处理用电解液，微炭球的添加有效地降低了微弧氧化膜层表面微孔的数量，且具有优良的导电性能，使得膜层快速增长，极大地增加了膜层厚度，使膜层具有优异的耐蚀性能，大大延长了使用寿命长，sic新相的形成也使得膜层硬度得到了极大提高；

所制备的微炭球改性微弧氧化处理用电解液，绿色无污染，所用微炭球制备简单，方便易得；

作为添加剂的微炭球是作为反应直接参与了微弧氧化过程，非以物理沉淀的方式结合到微弧氧化膜层上，与膜层的结合为冶金结合，具有较强的结合力。

附图说明

图1为实施例1所制备的微炭球微观形貌sem图。

图2为实施例1所制备的微炭球xrd谱图。

图3为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层微观形貌sem图。

图4为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层(图3，1点)的eds图。

图5为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层(图3，2点)的eds图。

图6为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的xrd谱图。

图7为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层极化曲线对比图。

图8为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的交流阻抗bode对比图。

图9为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的电化学nyquist对比图。

图10-1为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的析氢速率图。

图10-2为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的局部放大析氢速率图。

图11为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的显微硬度对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行具体的说明：

实施例1：

(1)溶液配置：取7.5g葡萄糖、50.0mlh2o，将两者混合均匀，制得溶液备用。

(2)微炭球制备：打开水热反应釜，将上述溶液加入聚四氟乙烯材质的水热反应釜中，紧固好水热反应釜；

再将水热反应釜置于鼓风干燥箱中加热到180℃，保温8h，即完成微炭球制备；

打开水热反应釜，取出含有微炭球颗粒的悬浮液，密封保存，即可。

(3)取少量上述悬浊液，放入离心管中，拧紧，放入高速离心机中，其转速为10000r/min，离心10min，取出离心管，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得到微炭球，然后在置于鼓风干燥箱中加热到80℃，保温10h后，密封保存，即可。

(4)去上述少量干燥微炭球做sem测试表征其样品微观形貌，做x射线衍射测试表征其物相成分，其检测结果见图1、2所示。

实施例2：

镁合金材料：az31b。

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠浓度分别为10.0g/l、5.0g/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例3：

镁合金材料：az31b。

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠浓度分别为15.0g/l、5.0g/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例4：

镁合金材料：az31b。

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠浓度分别为18.0g/l、5.0g/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例5：

镁合金材料：az31b。

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠浓度分别为20.0g/l、5.0g/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例6：

镁合金材料：az31b。

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠浓度分别为18.0g/l、10.0g/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

将上述样品与镁合金az31基体做sem测试表征其样品微观形貌，做x射线衍射测试表征其物相成分，做自动显微硬度测试表征膜层的硬度，做电化学测试(eis测试、极化曲线测试)和析氢测试进行膜层耐蚀性的测试，溶液为3.5wt.％nacl溶液，其结果见图3-11。

实施例7：

镁合金材料：az31b。

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠浓度分别为18.0g/l、15.0g/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例8：

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠、微炭球的浓度分别为18.0g/l、10.0g/l、30.0ml/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应1min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例9：

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠、微炭球的浓度分别为18.0g/l、10.0g/l、30.0ml/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例10：

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠、微炭球的浓度分别为18.0g/l、10.0g/l、30.0ml/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应5min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例11：

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠、微炭球的浓度分别为18.0g/l、10.0g/l、50.0ml/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

将上述样品做sem测试表征其样品微观形貌，做x射线衍射测试表征其物相成分，做自动显微硬度测试表征膜层的硬度，做电化学测试(eis测试、极化曲线测试)和析氢测试进行膜层耐蚀性的测试，溶液为3.5wt.％nacl溶液，其结果见图3-11。

实施例12：

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠、微炭球的浓度分别为18.0g/l、10.0g/l、80.0ml/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例13：

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠、微炭球的浓度分别为10.0g/l、5.0g/l、30.0ml/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应5min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例14：

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠、微炭球的浓度分别为20.0g/l、15.0g/l、80.0ml/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应1min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

实施例15：

(1)镁基体预处理：将上述镁基体切割成20mm×20mm×4mm的试样，在一端打一个φ2mm的小孔。用用氧化铝耐水砂纸按型号150﹟、400﹟、800﹟、1500﹟打磨，蒸馏水清洗，乙醇清洗，吹干保存。

(2)电解液的配置：硅酸钠、氢氧化钠、微炭球的浓度分别为15.0g/l、10.0g/l、50.0ml/l。

(3)微弧氧化陶瓷涂层的制备：用不锈钢板作阴极，用铝丝穿过镁合金上的孔，将铝丝悬挂在阳极，使其镁合金基体浸入上述电解液中。在搅拌条件下，保持电解液温度控制在45℃以下，采用微弧氧化电源供电，电源频率500hz，占空比20％，电流为80ma/cm^-2的恒流下通电反应3min。

(4)样品处理：微弧氧化过程结束后，停止运行设备，取出样品，并用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱，在80℃干燥30min。

样品的检测及其结果：

图1为实施例1所制备的微炭球微观形貌sem图。从图中看出自制微炭球球尺寸较小，不均一，在150-250nm范围之内。

图2为实施例1所制备的微炭球xrd谱图。图中显示，微炭球以无定形碳的形式存在。

图3为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层微观形貌sem图。图a为未添加微炭球的微弧氧化的表面形貌，表面有许多大小不均一且密集的微孔存在；图b为添加微炭球的微弧氧化的表面形貌，可以看出其表面微孔数量有所降低。

图4为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层(图3，1点)的eds图。未添加微炭球的微弧氧化陶瓷膜主要由mg、o、si元素组成。

图5为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层(图3，2点)的eds图。添加微炭球的微弧氧化陶瓷膜主要由mg、o、si、c元素组成。

图6为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的xrd谱图。图中a为基体，b为未添加微炭球的微弧氧化陶瓷膜，c为添加微炭球的微弧氧化陶瓷膜。从图中看出添加微炭球的微弧氧化陶瓷膜与未添加微炭球的微弧氧化陶瓷膜相比，产生了sic新相。说明加入的微炭球是作为反应物参与了微弧氧化过程，其反应式为sio2(s)+3c(s)→sic(s)+2co(g)↑。

图7为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层极化曲线对比图。添加微炭球的微弧氧化陶瓷膜与未添加微炭球的微弧氧化陶瓷膜相比，自腐蚀电位由-1.50v/sce上升到-1.47v/sce，其涂层的热稳定性提高，自腐蚀电流密度由9.14×10^-7a/cm²下降到6.80×10^-8a/cm²。可见添加微炭球后微弧氧化陶瓷涂层的耐蚀性得到提高。

图8为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的交流阻抗bode对比图。从图中可以看出，添加微炭球的电解液制备的样品在低频下拥有更高的阻抗，说明添加微炭球后微弧氧化陶瓷涂层的耐蚀性更好。

图9为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的电化学nyquist对比图。从图中可以看出，添加微炭球的电解液制备的样品的容抗弧明显变大，这与极化曲线所显示的结果相对应，可见添加微炭球后微弧氧化陶瓷涂层的耐蚀性是更好的。

图10-1、10-2为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的析氢速率图以及局部放大析氢速率图。从图10-1来看，其微弧氧化陶瓷膜的析氢速率基本不变，镁合金基体的析氢速率在1h前急剧增加，然后较为缓慢降低至最后因腐蚀产物膜的形成而稳定。而从图10-2局部放大析氢速率图来看微弧氧化膜层析氢速率在1h前有所增加，但是其速率很小，而添加微炭球的微弧氧化膜其析氢速率比未添加微炭球的微弧氧化膜更低，说明添加微炭球的微弧氧化膜具有更好的耐蚀性。

图11为实施例6、11所制备的微弧氧化涂层的显微硬度对比图。从图中可以看出未添加微炭球的微弧氧化膜的硬度为389hv，添加80ml微炭球的微弧氧化膜硬度高达791hv。其硬度大大提高，主要是因为在添加微炭球的微弧氧化膜中形成了sic，而sic具有很高的硬度。

当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。