一种金属有机骨架材料的批量电化学合成装置的制作方法

本发明属于电化学合成装置技术领域，具体涉及一种金属有机骨架材料的批量电化学合成装置。

背景技术：

有机电化学合成organicelectrochemicalsynthesis，又称有机电解合成，简称有机电合成，是用电化学的方法进行有机合成的技术，通过有机分子或催化媒质在“电极/溶液”界面上的电荷传递、电能与化学能相互转化实现旧键断裂和新键形成。

金属有机骨架材料是由无机金属中心(金属离子或金属簇)与桥连的有机配体通过自组装相互连接，形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料，简称mofs。由于mofs材料是一种无机-有机杂化材料，由无机金属离子和有机配体杂化组合，所以它兼具无机材料和有机材料的特点，无机成分使其具有固定的孔道和特定功能，有机成分则使其拥有更大的比表面积并兼具可设计性、孔道尺寸可调节性、孔道表面易功能化等特点。

目前常用的合成mofs材料的方法有水热/溶剂热法、扩散法、机械研磨法、微波合成法和超声合成法等，这些方法在不同程度上存在高温高压高耗能、合成工艺复杂、对反应设备和环境要求苛刻、生产效率低等问题。

现有技术，申请号为201611037377.x，发明名称为：金属有机骨架材料的批量电化学合成装置及方法公开了一套电化学合成装置，能实现批量合成mofs材料，但是该方案仅仅能够适应的是电化学法合成mofs材料，且存在反应时间长，不容易控制生成的产物。

技术实现要素：

1.所要解决的技术问题：

针对上述存在的技术问题，本方法提供一种金属有机骨架材料的批量电化学合成装置。本方法不仅可以采用的液相扩散法实现合成mofs材料；还能够实现溶剂热法生产合成mofs材料；从而实现了制备不同mofs材料的加工环境需求的配备。

2.技术方案：

一种金属有机骨架材料的批量电化学合成装置，包括合成装置主体1、圆桶状的反应釜2、电解装置3、回流桶8和控制面板10；所述合成装置主体1为长方体箱状结构；所述反应釜2套装于合成装置主体1内腔的上部分，所述反应釜2的顶面与合成装置主体1的顶面在同一个平面上，所述反应釜2的底面固定于合成装置的中间；所述回流桶8放置合成装置主体内腔且位于反应釜2的下方；所述合成装置主体1的相对的两个侧壁开设贯穿式底部通槽101，且回流桶8能够从底部通槽101水平移动拿出；其特征在于：所述反应釜2的顶面为高压封盖5；所述反应釜2内部安装电解装置3；所述电解装置3包括正极板301、负极板302和绝缘板303；所述合成装置主体1内反应釜2的外部设置有加热盘管201；所述加热盘管201围绕贴合反应釜2的外围；所述加热盘管201与加热控制电路相连并控制；所述高压封盖5上设置有蒸汽排放管401，所述蒸汽排放管401与蒸汽阀501相连；所述反应釜2中插入ph传感器。

进一步地，所述电解装置3具体为：所述电解装置3还包括限位插柱9；所述限位插柱9为中间空心的筒状且外侧壁设置竖直方向的插接槽902；所述限位插柱9表面的插接槽902中按顺序依次插入正极板301、绝缘板303、负极板302、绝缘板303正极板301直至插槽均被插；所述限位柱中的插槽为8个；所述正极板301、绝缘板303、负极板302均为长方体，且厚度均与限位插柱9表面的插接槽902相适应；正极板301、绝缘板303、负极板302的没有插入限位插柱9的一端与反应釜2的内壁接触；所述限位插柱9的底面中空即定位孔901插入反应釜2底面的与定位孔能够紧密固定的圆柱形凸起结构。

进一步地，所述反应釜2的底部中心设有通孔，通孔内表面安装排放管401；所述排放管401向下延伸至反应釜2的外端，且排放管401的下端位于回流桶8的正上端；所述排放管401中间安装有用于控制排放的截止阀4。

进一步地，所述合成装置主体1的底部通槽101内设置有移动盘7；所述移动盘7为矩形板状结构，且底部四角均构造有万向轮701；所述回流桶8放置在移动盘7的上方。

进一步地，所述合成装置主体1的一侧安装有回流管道6，且回流管道6上设置有循环泵601；所述回流管道6的上端穿过高压封盖5后通入反应釜2中；所述回流桶8底部开孔与回流管道6的下端相连；所述回流管道6为软管。

进一步地，所述回流桶8为圆柱形桶状结构，且外缘底部开设有供回流管道6连接的回流接口801；所述回流桶8的沿口处构造有供滤网安装的限位槽802，所述滤网803设置于排放管401的下方。

进一步地，还包括报警灯11和控制面板10；所述报警灯11和控制面板10安装于合成装置主体1的外表面。

3.有益效果：

（1）本方法中采用电解装置能够实现批量电化学合成mofs材料。

（2）本方法中通过加热盘管的加装配合蒸汽阀实现对反应釜中的温度与压力的调节，适用于溶剂热法生产。加热盘管能够使合成装置内的反应物随着温度的升高就会逐渐溶解，这种方法能够大大缩短反应时间,而且能够解决了反应物在室温下不能溶解的问题，相较于水热法，溶剂不再受到局限。

（3）在高温的水热条件和在室温的温和条件下,羧基的配位能力有所不同, 因而生成的骨架结构就不同。在高温条件下羧基是以多齿型配位的，易形成多维结构;而在室温条件下是以单齿型配位的,易形成一维结构。因此本装置可以通过控制设备端温度气压从而实现了制备设备对应不同mofs材料加工环境需求的配备。

（4）本方法在反应釜中插入ph值传感器，因为ph的不同，能生成不同的骨架结构。随着反应中ph的增大,金属离子桥接氧或羟基的数量就增加,可使骨架单元增大。因此通过ph值传感器采集的数据从而调整反应釜中的酸碱度，从而控制骨架单元的大小。

附图说明

图1为本发明的外视图；

图2为本发明的合成装置主体内部结构示意图；

图3为本发明的电解装置结构示意图；

图4为本发明的限位插柱结构示意图；

图5为本发明的回流桶结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行具体的说明。

如附图1所示为一种金属有机骨架材料的批量电化学合成装置的外视图，从图中可以看出本装置从外观上看包括长方形的合成装置主体1；合成装置主体1的表面设置控制面板10，警示灯11；合成装置主体1的上表面为高压封盖5，其中高压封盖5是盖在合成装置主体1内部的圆桶状的反应釜2的顶部；在合成装置主体1的下部内腔放置可以移动拿出及进入的回流桶8；回流桶从通槽101中拿出；并且为了方便的将回流桶8拿进拿出在回流桶8的底部设置了移动盘7。所述合成装置主体1外设置有记录平台12，且记录平台12上安装有显示器13。作为常规技术手段，反应釜中的温度、ph值等都可以传输至电脑通过显示器13,从而实现对装置的数据的采集与控制。

如附图2为合成装置主体内部结构示意图；由图中可以看出合成装置主体1、圆桶状的反应釜2、电解装置3、回流桶8等的具体结构。所述合成装置主体1为长方体箱状结构；所述反应釜2套装于合成装置主体1内腔的上部分，所述反应釜2的顶面与合成装置主体1的顶面在同一个平面上，所述反应釜2的底面固定于合成装置的中间；所述回流桶8放置合成装置主体内腔且位于反应釜2的下方；所述合成装置主体1的相对的两个侧壁开设贯穿式底部通槽101，且回流桶8能够从底部通槽101水平移动拿出；其特征在于：所述反应釜2的顶面为高压封盖5；所述反应釜2内部安装电解装置3；所述电解装置3包括正极板301、负极板302和绝缘板303；所述合成装置主体1内反应釜2的外部设置有加热盘管201；所述加热盘管201围绕贴合反应釜2的外围；所述加热盘管201与加热控制电路相连并控制；所述高压封盖5上设置有蒸汽排放管401，所述蒸汽排放管401与蒸汽阀501相连；所述反应釜2中插入ph传感器。

如附图3所示为电解装置结构示意图；所述电解装置3具体为：所述电解装置3还包括限位插柱9；所述限位插柱9为中间空心的筒状且外侧壁设置竖直方向的插接槽902；所述限位插柱9表面的插接槽902中按顺序依次插入正极板301、绝缘板303、负极板302、绝缘板303正极板301直至插槽均被插；所述限位柱中的插槽为8个；所述正极板301、绝缘板303、负极板302均为长方体，且厚度均与限位插柱9表面的插接槽902相适应；正极板301、绝缘板303、负极板302的没有插入限位插柱9的一端与反应釜2的内壁接触；所述限位插柱9的底面中空即定位孔901插入反应釜2底面的与定位孔能够紧密固定的圆柱形凸起结构。

进一步地，所述反应釜2的底部中心设有通孔，通孔内表面安装排放管401；所述排放管401向下延伸至反应釜2的外端，且排放管401的下端位于回流桶8的正上端；所述排放管401中间安装有用于控制排放的截止阀4。

进一步地，所述合成装置主体1的底部通槽101内设置有移动盘7；所述移动盘7为矩形板状结构，且底部四角均构造有万向轮701；所述回流桶8放置在移动盘7的上方。所述移动盘设置拉环702方便拉出。

进一步地，所述合成装置主体1的一侧安装有回流管道6，且回流管道6上设置有循环泵601；所述回流管道6的上端穿过高压封盖5后通入反应釜2中；所述回流桶8底部开孔与回流管道6的下端相连；所述回流管道6为软管。

进一步地，所述回流桶8为圆柱形桶状结构，且外缘底部开设有供回流管道6连接的回流接口801；所述回流桶8的沿口处构造有供滤网安装的限位槽802，所述滤网803设置于排放管401的下方。

进一步地，还包括报警灯11和控制面板10；所述报警灯11和控制面板10安装于合成装置主体1的外表面。

本装置中的加热盘管、电解装置截止阀蒸汽阀报警灯以及循环泵均可以通过显示器进行控制。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。